凝固浴二甲基亚砜分析仪的校准

建立凝固浴二甲基亚砜浓度分析仪的校准方法。介绍了凝固浴二甲基亚砜浓度分析仪的测试原理和应用,分析了目前该类仪器存在测试数据不一致、相应校准规范缺失的问题现状。采用二甲基亚砜标准溶液作为校准溶液,校准项目包括浓度示值误差、测量重复性、温度示值误差等参数。仪器合格标准:当二甲基亚砜质量分数为10%~50%时,示值误差范围为-5%~5%,重复性不大于3%;当二甲基亚砜质量分数为50%~80%时,示值误差范围为-2%~2%,重复性不大于1%;温度示值误差范围为-0.2~0.2℃。分析了各计量特性指标并给出了二甲基亚砜质量分数示值误差不确定度评定过程。该方法可用于凝固浴二甲基亚砜分析仪的校准。

元素分析仪法测定凝固浴中二甲基亚砜

建立有机元素分析仪测定碳纤维纺丝用凝固浴中二甲基亚砜组分的方法。讨论了进样舟、样品质量、氧化温度、载气流量等参数对测试结果的影响,得到优化测试条件:选择与样品测试相同规格样品舟进行空白值的测定,样品取样质量为(2±0.2)mg,氧化温度为1150℃,载气流量为200 mL/min,催化剂为氧化钨。6次平行测定结果的相对标准偏差为0.16%,方法的加标回收率为97.8%~102.9%。该方法具有取样量少、无需进行样品处理、快速方便等优点,可用于测定凝固浴体系中的二甲基亚砜。

高效液相色谱法测定碳纤维凝固浴中二甲基亚砜

建立碳纤维凝固浴中二甲基亚砜含量测定的高效液相色谱法。选用安捷伦SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(体积比为20∶80)为流动相,流量为0.8 mL/min,进样体积为20μL,柱温为35℃,检测波长为207 nm,检测器为紫外可见分光光度检测器。二甲基亚砜的质量浓度在9.04~361.69 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为7.04μg/L。8次重复测定结果的相对标准偏差为0.03%,样品加标回收率为100.2%。该方法具有良好的精密度与准确度,可用于凝固浴中二甲基亚砜含量的测定。

核磁共振波谱法测定碳纤维原丝凝固浴中二甲基亚砜

建立核磁共振波谱法测定碳纤维原丝凝固浴中二甲基亚砜(DMSO)含量的方法。考察了图谱处理方式、弛豫延迟时间、采样时间以及采样次数等条件对测试结果的影响,得到优化后的测试条件:采用手动方式调整基线和相位,弛豫延迟时间为40 s,采样时间为2.75 s,扫描次数为128,由DMSO与H2O峰面积的比值计算凝固浴中DMSO的质量分数。采用所建方法对DMSO-H2O标准溶液进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.78%(n=5),测定值与配制值的相对偏差为0.20%。该方法取样量少,可直接进行测定,适用于凝固液组分分析。

凝固浴对离子液体/DMSO法纤维素纤维凝聚态结构的影响

采用自制的新型复合溶剂通过湿法纺丝成功地制备出纤维素纤维,探讨了凝固浴浓度及温度对纤维结构和性能的影响.研究结果表明:随着凝固浴浓度的增大,纤维的结晶度、取向度、晶区及非晶区取向因子均呈先增大后减小的趋势,纤维的断裂强度及初始模量呈现相同的趋势;而随着凝固浴温度的升高,纤维的结晶度、取向度、晶区及非晶区取向因子均呈减小的趋势,纤维的断裂强度及初始模量也呈现减小的趋势.当凝固浴浓度为15%、凝固浴温度为25℃时,得到的再生纤维素纤维性能较好,纤维素取向度较高、结晶比较完善,有利于减少凝固过程中纤维微孔及微缺陷的产生.

凝固浴浓度在线控制在PAN原丝生产中的应用

介绍了一种用于PAN原丝工业化生产装置的智能控制系统及其工作原理。通过在线监测凝固浴浓度(DMSO溶液),自动调节补水量,以维持凝固浴浓度的稳定。该装置的使用可提高工艺参数的控制精度,在腈纶湿法纺丝及PAN基碳纤维原丝工业化生产中具有广阔的应用前景。

自动分析仪TALI200在粘胶纤维生产中的应用

介绍了TALI200纺丝凝固浴自动分析仪的结构和工作原理以及使用体会。该分析仪能迅速测定并及时调整纺丝凝固浴的组成。

聚丙烯腈基碳纤维原丝生产工艺及其稳定性研究

分析了24K聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝生产过程中,凝固浴温度、浓度、喷丝组件等对湿法纺丝生产稳定性的影响,调整、优化了原丝生产工艺参数。试验结果表明,在凝固浴温度为65℃、凝固浴DMSO质量分数为70%、凝固总牵伸倍数为1.8的条件下,原丝生产稳定性明显改善。