凝胶净化色谱-三重四级杆串联气相色谱质谱法检测植物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留量

目的采用凝胶净化色谱-三重四级杆串联气相色谱质谱法(GPC-GC/MS/MS)对植物源性食品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜农药残留量进行分析。方法样品经乙腈超声提取后采用QuECHRS萃取包净化,用SH-Rxi-5il MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,外标法定量分析。结果用本法测定,氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜色谱峰得到很好的分离,在0.01μg/ml^0.5μg/ml浓度内呈现良好的线性关系。相关系数均达到0.9999,方法检出限均为0.003 mg/kg,氟虫腈及其代谢物在3个浓度添加水平下的加标回收率为89%~116%,相对标准偏差在1.10%~7.22%。结论该方法实现了氟虫腈及其代谢物检测的自动化、快速、高灵敏度和高稳定性分析,能够满足目前植物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留检测限量的要求。

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱法测定肉制品中残留的百菌清

建立了凝胶渗透色谱（GPC）净化，气相色谱三重四极杆质谱法（GCMS／MS）检测肉制品中百茵清农药残留的方法。样品以乙酸乙酯-环己烷（体积比为1：1）为萃取溶剂，经凝胶渗透色谱（GPC）净化处理，由气相色谱一三重四极杆质谱在选择反应监测模式下进行测定与确证，外标法定量。百茵清在0．01～0．5mg／L范围内线性关系良好；方法的灵敏度高，定量限（LOQ）为0．008mg／kg；方法的准确度和精密度高，在0．008、0．04、0．1mg／kg3个添加水平下百菌清的回收率在81．1％～101．3％之间，RSD≤8．1％。方法选择性好，抗干扰能力强，可作为测定肉制品中百菌清农药残留的定性定量方法。

气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定蔬菜膳食样品中97种农药残留

目的：建立蔬菜膳食样品中97种农药残留的气相色谱-三重四级杆质谱联用测定分析方法。方法样品经乙腈提取后,用离线GPC和SPE净化,浓缩适宜倍数后,用GC-MS/MS进行测定。结果该方法的平均回收率为54.3%~128.7%,相对标准偏差为1.0%~24.3%,方法检测限为0.07~0.31μg/kg,方法定量限为1.0μg/kg。结论该方法适用于蔬菜膳食样品中多种农药残留的分析以及相关膳食人体健康的风险监测研究。

气相色谱-三重串联四极杆质谱联用测定食用油中残留的腐霉利

为了快速检测和确证食用油中的腐霉利残留量,建立了气相色谱-三重串联四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)测定食用油中的腐霉利残留分析方法。样品用(V/V=1:1)环己烷/乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。腐霉利为1.0-200.0 mg/L浓度范围内与其峰面积呈线性关系,其相关系数(R)为0.9999。在食用油中的腐霉利残留检限为5.0 mg/kg,添加回收率在为75.6%～105.7%之间。

多壁碳纳米管分散固相萃取结合在线GPC/GC-MS/MS技术同时检测茶叶中40种有机磷农药

建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析。利用该方法对空白茶叶样品进行20、50、150μg/kg 3个不同浓度水平的加标回收试验,平均回收率为84.2%~109.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.9%,方法检出限为0.5~4.6μg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、成本低,可以满足多种农药残留同时分析的要求。

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱（GPC）净化-气相色谱三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数（r）在0.992 1以上;检出限（S=3N）为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差（RSD）为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。

两种方法检测食用油脂中的多环芳烃

分别建立同位素内标定量-QuEChERS净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法（方法一）和GPC自动净化-高效液相色谱-荧光检测法（方法二）两种方法,为检测食用油脂中欧盟优先控制的16种多环芳烃（EU15＋1PAHs）提供了快速有效的方法。分别对104份食用油脂样品进行分析比较,对比两方法检测结果。结果表明：两方法均满足国内外对食品中PAHs检测的要求,方法一、方法二精密度实验RSD值分别小于5.4%、6.81%,平均加标回收率除个别外,分别在71.3%~111.6%、93.1%~119%范围内,RSD值分别小于5.0%、5.5%;标准曲线线性方程相关系数分别大于0.998、0.990,方法一定量限范围为0.23~0.50μg/kg,方法二定量限为0.9μg/kg、检出限为0.3μg/kg;英国食品化学分析实验室能力验证（FAPAS）盲样测定结果均达到规定检测结果;两方法对104份油样的两组检测结果无统计学差异,整体分析和分不同油种比较结果基本一致。结论：建立了针对食用油中EU15＋1PAHs的分析方法,两方法均满足相应检测要求,且具有良好的准确性和实用性。