凝胶色谱净化浓缩联用仪在毒物分析中的应用

目的运用凝胶色谱净化浓缩联用仪,建立生物检材提取液中农药、安眠药、毒品的净化浓缩方法。方法通过改变仪器杂质丢弃时间、收集时间、低位激光真空度等参数,提高药物的回收率。结果24种常见安眠药和毒品的回收率在71%～98%,RSD%在0.7%～7%。结论本法可批次的用于实际案例中的药物的净化浓缩,方法简便、重现性好,油脂、色素等物质净化效果较好,满足毒物分析的要求。

生物样品中新污染物筛查:透析和凝胶渗透色谱联用净化方法

以河蚬为代表,建立了一种能有效去除生物样品中脂肪及其它内源性干扰物,并保留性质广泛的新污染物的净化方法。选择理化性质迥异的35种污染物(log Kow为-1.30~8.41),优化生物样品萃取、透析及凝胶渗透色谱(GPC)分离方法,并验证了方法可行性。优化的样品前处理方法为:样品先后采用正己烷、丙酮、二氯甲烷混合溶液(体积比2∶2∶1)和乙腈加速溶剂萃取,提取液经4次透析后再用GPC净化,目标物使用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱进行分析。采用香兰素-磷酸法测定每一净化步骤后样品的脂肪含量,并结合色谱-质谱全扫描分析,检验干扰物的去除效率。结果表明,净化后河蚬提取物中残余的脂肪含量小于1.06%,GPC中待测分析物的流出时间为8~20 min,平均回收率为55.1%±13.0%,相对标准偏差为1.4%~9.2%。净化后的河蚬生物样品中脂肪和部分内源性物质被有效去除,宽泛程的目标物的回收率均达到环境样品痕量新污染物检测的要求,所建方法可用于生物样品非目标筛查的前处理。

在线凝胶色谱净化结合三重四极杆气质联用仪在非目标物农药残留筛查中的应用

本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统,在无需标准品的情况下,建立了筛查食品中非目标物农药残留的筛查方法.食品样品经简单前处理后,分别添加10种农残混标,采用所建立的MRM采集方法对目标组分进行灵敏度考察.在10μg·L^(-1)浓度下,食品样品中的10种常见农药残留均被筛查出来,且组分相应信号高.该方法简单易操作、灵敏度高,完全满足食品安全中农药残留筛查和检测的要求.

加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究

通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取凝胶净化色谱气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法。结果表明,方法检出限为0.0034~0.0052 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为82.0%~93.7%;测定结果的相对标准偏差(RSD)≤8.7%。对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内。该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求。

加速溶剂萃取联合凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定土壤中21种酚类化合物的含量

提出了加速溶剂萃取联合凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中21种酚类化合物含量的方法。取研细过筛后的土壤样品(含水率15%~20%)10 g,加入6 g硅藻土混匀并研磨,置于萃取罐中,以体积比2∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液于120℃进行加速溶剂萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再用二氯甲烷充分淋洗无水硫酸钠,合并全部有机相,浓缩至1 m L,通过凝胶色谱进行净化,收集9~18 min的流出液,浓缩至1 m L,在HP-5MS色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用全扫描(SCAN)模式。结果表明,21种酚类化合物的质量浓度在2.50~50.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.02~0.07 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为73.4%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于17%。方法用于2份土壤样品分析,21种酚类化合物均未检出。方法用于土壤质控样品分析,21种酚类化合物的测定值均在认定值的不确定度范围内。

凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱联用法测定草莓中残留的克百威

建立草莓中残留的克百威的分析方法,样品采用凝胶色谱(GPC)净化技术,气相色谱-质谱联用(GC/MS)法定性和定量。线性范围为0.01～5.0mg/L,相关系数为0.9997;加标回收率为87.6%～92.4%,相对标准偏差(RSD)为3.4%～5.1%;方法的检出限为0.01mg/kg。

凝胶色谱净化-气相色谱法测定坚果中BHA、BHT和TBHQ的含量

目的:建立凝胶色谱净化-气相色谱法测定坚果中叔丁基对羟基茴香醚(Butylated Hydroxyanisole,BHA)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(Butylated Hydroxytoluene,BHT)、特丁基对苯二酚(Tertiary Butylhydroquinone,TBHQ)含量的分析方法。方法:坚果样品用石油醚提取,经凝胶色谱系统净化,旋转蒸发浓缩后,用气相色谱外标法定量检测。结果:3种抗氧化剂在0.01~0.10 mg·mL-1线性关系良好,方法检出限与定量限分别为0.002 g·kg^(-1)和0.005 g·kg^(-1),加标回收率在89.15%~104.40%,精密度在1.85%~4.87%。结论:该方法准确可靠,适用于食品检验检测机构对坚果中3种抗氧化剂的检测。

加速溶剂提取-在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中多环芳烃

采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L^(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L^(-1)标准溶液连续进样8针,相对标准偏差RSD在1.70%—6.27%之间,重复性良好.16种多环芳烃方法检出限范围为0.001—0.030μg·kg^(-1)(S/N=3).在加标浓度为0.1、0.5、1.0μg·kg-1时,16种多环芳烃的加标回收率均在62.5%—113.7%之间,符合日常分析检测的要求.

凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定黄瓜、番茄和青椒中15种有机磷农药

建立了凝胶色谱柱净化蔬菜样本,毛细管气相色谱 火焰光度检测器测定15种有机磷农药的方法。用环己烷 乙酸乙酯(体积比为1∶1)淋洗液以1mL/min的流量洗脱凝胶色谱柱(10mmi d ×200mm,SX 3),分别用气相色谱检测各段流出液中农药的含量,得到了15种有机磷农药的凝胶色谱流出曲线。采用该方法检测,15种有机磷农药在黄瓜、番茄和青椒中的最小检出质量比均低于5×10-3mg/kg,在蔬菜中不同添加浓度的平均回收率为77 8%～106%,相对标准偏差(RSD)为0 10%～16 6%,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。

凝胶净化色谱-气质联用法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物

建立凝胶净化色谱-气相色谱-串联质谱法检测土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。结果显示:6种邻苯二甲酸酯在0.02~2.00mg·L^(-1)范围内具有良好线性,相关系数大于0.999,样品加标回收率平均范围在82.3%~102.0%,相对标准偏差在1.40%~5.53%之间。该方法操作简便,净化效果好,检出限低,精密度和准确度好,适用于土壤中邻苯二甲酸酯类化合物残留的监测。

凝胶净化-高效液相色谱法检测对位红在辣椒酱和辣酱油中的残留量

运用高效液相色谱（HPLC）法分析并采用凝胶净化系统（GPC）预处理,建立了测定辣椒酱、辣酱油等复杂样品中对位红残留量的检测方法.辣椒酱、辣酱油样品用乙腈提取,经过净化、浓缩,用乙腈定容进行检测.色谱柱为资生堂MG-Ⅱ C18柱,直接采用等度洗脱,流动相为乙腈-水;采用可变波长检测器（VWD）,检测波长为485 nm.对位红标准溶液在0.02～1.0 mg/L浓度范围内,药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数的平方（R2）为0.9978.辣椒酱、辣酱油样品中添加药物回收率分别为： 71.0%±2.5%～90.4%±4.0%和72.1%±3.1%～91.8%±2.0%;对位红在复杂样品中的残留量检测的定量限为0.05 μg/g.

凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定糙米中7种常见有机磷农药残留

提供7种常见有机磷农药在糙米中同时测定的方法。前处理使用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术,毛细管气相色谱火焰光度检测器测定,GC/MS进行确证测定7种常见有机磷农药(包括敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷)。并且采用GPC研究了7种有机磷农药在凝胶渗透色谱柱上的流出规律及净化效果,凝胶渗透色谱采用的流动相为环己烷-二氯甲烷(1∶1),最佳流速是5ml/min,收集最佳时间是14～25min。经方法的线性试验、精密度试验、检测限试验,验证了方法的可行性。方法最小检出质量比范围是1～8礸/kg,精密度为0.2%～10%。精密度试验的变异系数满足农药多残留痕量分析的要求。

凝胶渗透色谱净化在土样有机氯测定中的应用

建立凝胶渗透色谱自动净化土壤萃取样品的方法,去除萃取样品中的干扰组分,提高气相色谱检测有机氯农药残留的效率。将该净化方法应用于实际土样的净化,并和佛罗里硅土净化方法相比较,经凝胶渗透色谱净化的20种有机氯农药空白加标的平均回收率为79.0%,比佛罗里硅土净化的空白加标平均回收率高14.9%,且凝胶渗透色谱的净化效率较好。

在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用法同时测定橄榄油中72种农药残留

目的采用在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用仪（GPC-GC/MS/MS）建立了橄榄油中72种农药残留的分析方法。方法样品中的农药残留用正己烷溶解后用乙腈溶液振荡提取,经分散固相萃取法净化处理,取上清液并用微孔滤膜过滤,采用在线GPC-GC/MS/MS在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果 72种农药组分在5~200μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.99,测定低限为0.0045~1.00μg/L。对空白橄榄油样品进行3个浓度水平0.01、0.05和0.1 mg/kg的加标回收试验,各农药的加标回收率为60.5%？119.5%,相对标准偏差（RSD）为3.5%？14.7%。结论本方法具有前处理简便、快速高效、灵敏度高、试剂成本低等特点,完全能够满足橄榄油中72种农药残留的日常检测需要。

凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留

研究了同时检测糙米中50种有机磷农药残留的方法。用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,环己烷二氯甲烷(50∶50,V/V)作为流动相,气相色谱氮磷检测器检测。方法检出限为0.001～0.089mg/kg;相对标准偏差为1.7%～18.9%;40多种农药平均回收率在70%～120%。

凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法检测猪肉中9种β_2-受体激动剂激素残留

建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶净化色谱和HLB柱净化,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。方法线性相关系数r>0.996,检出限为0.1～0.3μg/kg,在0.3、2.0、5.0μg/kg 3种添加水平的平均回收率为79.35%～109.80%;相对标准偏差为2.12%～9.11%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用猪肉样品检测。

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物

建立了水产品中溴酚类化合物的气相色谱-质谱分析方法。样品中的溴酚类化合物经酸化后,用正己烷-乙醚混合溶液提取,凝胶色谱净化,乙酸酐衍生后,用正己烷提取衍生产物,在选择离子模式下用气相色谱-质谱法进行测定。结果表明,溴酚类化合物在DB-17ms色谱柱上得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰。乙酸酐衍生后极大地提高了溴酚类化合物在检测器上的响应,灵敏度也较衍生前提高近百倍。本方法检出限为0.3～0.5μg/kg,在添加浓度为0.3～5.0μg/kg范围内,回收率为70.2%～102%,相对标准偏差为5.2%～10.3%。通过对市场上常见的水产品进行分析,发现溴酚类化合物的含量在0.56～4.44μg/kg之间,其中2,4,6-三溴苯酚的含量最高。

凝胶渗透色谱净化－气相色谱－质谱法测定烟草中酰胺类除草剂

提出了气相色谱-质谱法测定烟草中酰胺类除草剂异丙甲草胺、双苯酰草胺和敌草胺的残留量的方法。样品用乙酸乙酯-环己烷（1＋1）混合溶剂提取，所得提取液用凝胶渗透色谱进行净化，用乙酸乙酯-环己烷（1＋1）混合溶剂作流动相。采用气相色谱分离后，选择离子监测模式下质谱法进行测定。异丙甲草胺、双苯酰草胺和敌草胺的检出限（3S／N）分别为0．45，0．50，0．30ng·g-1。加入两个浓度水平的混合标准溶液进行了回收试验，所得回收率在90．0％～102．0％之间，相对标准偏差（n=6）在2．5％～3．2％之间。

凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱法同时测定烤肉中的16种多环芳烃

建立了烤肉中16种多环芳烃的凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)的定量检测方法。样品经丙酮∶正己烷(1∶1)混合溶液超声30min提取,凝胶色谱和硅胶固相萃取净化,高效液相色谱配荧光检测器和紫外检测器分析。结果表明:线性关系R≥0.997,在50μg/kg添加水平各化合物的回收率为88.4%~102.1%,RSD(n=7)≤5.35%,检出限为0.2μg/kg^1.0μg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,可同时检测烤肉中16种PAHs。

凝胶色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中9种农药残留

提出了同时检测豇豆中9种农药残留的凝胶色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法。豇豆样品用乙腈提取,经凝胶色谱(GPC)净化后,以甲醇和1.0mmol·L-1乙酸铵溶液作为流动相,经Waters BEH C18色谱柱分离后进行多离子反应监测(MRM)模式分析检测。9种农药的线性范围在0.01~0.50mg·L-1之间,相关系数均大于0.99。对豇豆样品进行加标试验,9种农药的回收率在72.2%~109%之间,相对标准偏差(n=5)在0.6%~8.9%之间。