在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定植物油和猪肉中55种农药残留

目的建立植物油和动物组织中55种农药残留的快速检测方法。方法 样品用经改进的Qu ECh ERS方法提取净化,提取液采用在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法(gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC-MS)检测。结果在0.01~0.20 mg/L范围内各农药组分具有良好的线性关系,相关系数均在0.992以上,方法的加标回收率为60%~130%,55种农药测定低限范围为0.005~0.030mg/kg。结论 该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于植物油和动物组织中55种农药残留的测定。

在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用法同时测定橄榄油中72种农药残留

目的采用在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用仪（GPC-GC/MS/MS）建立了橄榄油中72种农药残留的分析方法。方法样品中的农药残留用正己烷溶解后用乙腈溶液振荡提取,经分散固相萃取法净化处理,取上清液并用微孔滤膜过滤,采用在线GPC-GC/MS/MS在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果 72种农药组分在5~200μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.99,测定低限为0.0045~1.00μg/L。对空白橄榄油样品进行3个浓度水平0.01、0.05和0.1 mg/kg的加标回收试验,各农药的加标回收率为60.5%？119.5%,相对标准偏差（RSD）为3.5%？14.7%。结论本方法具有前处理简便、快速高效、灵敏度高、试剂成本低等特点,完全能够满足橄榄油中72种农药残留的日常检测需要。

QuChERS在线凝胶色谱-气相色谱/质谱联用法测定水果蔬菜中氟虫腈农药残留

建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)联用法测定水果蔬菜中氟虫腈的残留。采用QuEChERS法对样品进行净化处理,即乙腈为提取液、无水硫酸钠和N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂去除基质干扰,以在线GPC-GC/MS系统进样分析,采用负化学源电离,SIM方式定量检测。回收率为86.0%~108.1%,相对标准偏差(RSD)<10%,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.5和4.5μg/kg,已用于水果、蔬菜等220份样品的检测。该方法前处理简单快速、灵敏度高,适应于水果蔬菜中氟虫腈的检测。

加速溶剂提取-在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中多环芳烃

采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L^(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L^(-1)标准溶液连续进样8针,相对标准偏差RSD在1.70%—6.27%之间,重复性良好.16种多环芳烃方法检出限范围为0.001—0.030μg·kg^(-1)(S/N=3).在加标浓度为0.1、0.5、1.0μg·kg-1时,16种多环芳烃的加标回收率均在62.5%—113.7%之间,符合日常分析检测的要求.

GPC-GC-MS检测奶粉中有机氯农残

建立在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定奶粉中有机氯农药残留的检测方法。简单处理样品后,采用平行浓缩仪进行浓缩,在线凝胶渗透色谱串联气质联用系统进行在线净化,自动进样到质谱进行分析。结果显示,在5-100μg/L浓度范围内,线性相关系数均>0.998,方法检出限<0.5μg/kg;3个水平(10、50、100μg/L)加标回收实验,回收率为70%-95%,相对标准偏差(n=6)<10%。本方法准确可靠,灵敏度高,操作简便,快速测定,可满足检测工作需求。

GPC-GCMS测定植物油中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量

采用在线凝胶渗透色谱-气质联用仪(GPC-GCMS),建立了一种快速测定植物油中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。将植物油样品以乙腈饱和的正己烷溶解,经正己烷饱和的乙腈简单提取后,通过GPC系统进行净化,去除萃取液中的油脂及色素等大分子物质,大体积进样到GCMS进行分析。结果显示,该方法在0.005~0.5μg/mL(DINP、DIDP在0.05~5.0μg/mL)范围内线性良好,相关系数均大于0.999,以3倍信噪比计算检出限为0.10~1.40μg/L,各组分峰面积RSD<5%(n=5),样品加标平均回收率为66%~124%。该方法操作简单便捷,分析速度快,适合检测植物油中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂。

一种新的菜瓜农药残留检测方法的建立及应用

采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪,按照GB 23200.113-2018中QuEChERS前处理法,建立了一种新的菜瓜农药残留检测方法。采用该检测方法同时测定菜瓜中9种常见农药的残留情况,结果表明,9种农药在5~500μg/L范围内呈现出良好的线性关系,检出限(LOD)为0.08~0.53μg/L,定量限(LOQ)为0.25~1.78μg/L。样品添加5个水平,回收率在71%~103%之间,精密度(n=6)在1.8%~7.5%之间,该检测方法能够满足农药残留检测的要求。

上海市闵行区蔬菜和水果中有机磷类和氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类农药残留调查

为了解闵行区市场销售蔬菜水果中农药残留状况,对闵行区蔬菜水果中农药残留的安全性评估提供科学依据。于2010年6—8月,从闵行区3个蔬菜市场抽取11种蔬菜、5种水果样品共计48件。采用改进的快速-简单-廉价-高效-安全(quick-easy-cheap-effort-safe,QuEChERS)的前处理方法和GPC-GC-MS在线联用系统检测其有机磷类(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、久效磷、乐果、二嗪农、抗蚜威、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷、水胺硫磷、三唑磷)、氨基甲酸酯类(速灭威、异丙威、仲丁威、克百威、抗蚜威)、拟除虫菊酯类(高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)共29种农药的残留量。结果显示,共检出3种有机磷类农药(毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷)残留,2种氨基甲酸酯类农药(克百威、抗蚜威)残留,6种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯)残留。残留农药按检出率由高至低依次为高效氯氟氰菊酯>氯氰菊酯>毒死蜱、联苯菊酯>三唑磷、克百威、甲氰菊酯>抗蚜威、氯菊酯、氰戊菊酯。检出率前3位的农药中,高效氯氟氰菊酯残留量最高的蔬菜、水果分别为鸡毛菜和苹果,氯氰菊酯残留量最大的蔬菜、水果分别为小青菜和桃子,毒死蜱残留量最高的蔬菜、水果分别为小青菜和桃子。除1件叶菜样品(鸡毛菜)中高效氯氟氰菊酯超标外,其余检出的农药残留均未超标。表明除个别菊酯类农药有超标现象外,本次调查的蔬菜水果中所检农药残留量均处于较低水平。