溶剂萃取-气相色谱法测定凝胶镇痛贴中薄荷脑的含量

针对现有方法有机试剂消耗量大、测定值与标签值不一致等问题,提出了题示方法。称取约0.1 g样品,撕掉防黏层后置于顶空瓶中,加入5 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)后振荡10 s,于80℃处理1 h。分取2 mL并离心1 min,取上清液100μL,用乙酸乙酯定容至1 mL,供气相色谱仪分析。用VF-17ms毛细管色谱柱分离薄荷脑,用火焰离子化检测器(FID)检测。结果显示:薄荷脑的质量浓度在10~500 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02 mg·kg^(-1);对实际样品进行精密度以及回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%,回收率为97.1%~103%;与《中华人民共和国药典》2020年版中检测薄荷脑粉末的方法进行比对,两种方法存在显著性差异,部分药典方法测定值低于标签值;方法用于6个实际样品的分析,取得了满意结果。

祛痹镇痛凝胶膏穴位敷贴对胶原性关节炎大鼠痛阈及前列腺素E_2的影响

[目的]观察不同组方祛痹镇痛凝胶贴膏穴位敷贴对胶原诱导性关节炎(CIA)大鼠的痛阈及血清前列腺E(2PGE2)的影响。[方法]将SD大鼠随机分成空白对照组和造模组。造模组由牛Ⅱ型胶原诱发CIA模型,造模15天后将大鼠随机分为A、B及C贴膏组、模型对照组、基质组和阳性对照组,各治疗处理组敷贴"身柱"、"至阳"及"命门"三穴,从造模后16天开始,连续治疗15天。以热辐射甩尾法检测大鼠不同时期的痛阈,放射免疫法检测大鼠治疗前后血清中PGE2的含量。[结果]与模型对照组相比,治疗5天后,C贴膏组痛阈明显升高(P<0.05);治疗10天与治疗15天后,不同组方贴膏组和阳性对照组痛阈均有显著的升高(P<0.01,P<0.05)。治疗15天后,与模型对照组相比,B贴膏组血清中PGE2含量有明显升高(P<0.05)。计算各组最大可能作用的百分数(%MPE),A贴膏组%MPE上升了0.37,模型对照组、基质组、阳性对照组、B贴膏组、C贴膏组分别下降12.18、9.22、0.82、7.49与1.15。[结论]不同组方的祛痹镇痛凝胶膏对CIA大鼠均有良好的镇痛作用,其中C贴膏镇痛作用发挥最早;A、C贴膏对血清中PGE2的含量下降有较好的抑制作用。