微波照射凝胶-溶胶法制备均分散纺锤形α-Fe_2O_3超细粒子

以Ｆｅ（ＯＨ）３凝胶为前驱物经微波照射凝胶－溶胶法制备了均分散纺锤形αＦｅ２Ｏ３超细粒子，该法具有反应时间短、产率高的优点。采用ＴＥＭ、ＸＲＤ、ＩＲ等手段对产物进行了表征，同时对α－Ｆｅ２Ｏ３的形成过程进行了初步探讨。

凝胶-溶胶法制备纳米二氧化钛的pH控制

利用凝胶-溶胶法制备纳米二氧化钛,采用透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对产物进行了表征,考察了体系pH变化和电解质(高氯酸钠)对它的影响,以及初始pH(pH0)对二氧化钛形貌及体系组成的影响。结果表明,产物为锐钛矿型二氧化钛,平均粒径5-15 nm;体系pH变化是由于OH-(或H+)在氢氧化钛或二氧化钛表面的吸附和脱附,添加0.1 mol/L高氯酸钠能促进OH-(或H+)的吸附和脱附过程。pH0显著影响二氧化钛形貌和体系组成,pH0=1.0时为球状晶体,pH0=9.4时为较规则的立方晶体,至pH0=11.5变为椭球形。pH0>9.4时,二氧化钛物质的量分数显著下降,至pH0=12.0时无二氧化钛生成,因此应控制pH0<9.4。

凝胶-溶胶法制备纳米二氧化锆

以廉价无机盐八水氧氯化锆为原料,用氨水作沉淀剂,采用溶胶—凝胶法制备纳米级二氧化锆。讨论了不同干燥方法、焙烧温度、凝聚方式等对二氯化锆粒径、比表面积的影响。

凝胶-溶胶法制备单分散菱柱形草酸镍的研究

以Ni(OH)2凝胶为前驱体,采用凝胶-溶胶法制备了单分散菱柱形二水草酸镍.采用SEM,XRD等方法及Imagetool图像分析软件,对所制备的NiC2O4.2H2O粉末形貌及形成机理等进行了研究,结果表明,控制适当条件,可使NiC2O4.2H2O颗粒在低过饱和度下均匀生长,其形成机理为溶解-再结晶;随温度升高,粉末粒度增大,单分散性降低;温度较低时,粉末颗粒接近球形;在313K制备的粉末为α型NiC2O4.2H2O,粉末的粒度分布范围为0.45～0.90μm.

溶胶-凝胶法改良人工林马尾松尺寸稳定性及其机理研究

马尾松是广西地区重要的人工林资源之一,但其尺寸稳定性较差,极大地限制了其在木材工业中的使用。本研究选用基于SiO_(2)的溶胶-凝胶法对马尾松进行改良,探讨了浸渍时间对马尾松尺寸稳定性的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)揭示了溶胶-凝胶法对马尾松的改良机理。研究结果表明:经过6 h溶胶浸渍处理的改性马尾松尺寸稳定性最好,相较于未处理的马尾松,浸渍6 h的改性马尾松的浸渍率为5%,60 h吸水质量增加率由34.7%降低至28.2%,60 h吸湿体积膨胀率由16.5%降低至11.1%,72 h抗老化性能由18.02的色差值降低为11.9。溶胶-凝胶法对马尾松尺寸稳定性的改善机理体现在两个方面:其一,通过形成玻璃层状及膨胀结构可以阻挡水分的进入;其二,通过氢键及化学键的形式与细胞壁进行结合,以起到永久的润胀作用。

高压辅助溶胶-凝胶法制备La掺杂TiO_(2)光催化剂及其可见光降解甲基橙研究

根据溶胶-凝胶法和水热法制备TiO_(2)的优点和不足,本工作提出了一种高压辅助溶胶-凝胶法(简称HG法)可控地制备La掺杂TiO_(2)。通过该方法,可以高效制备锐钛矿相La掺杂TiO_(2),且制得样品纯度高,分散性好。通过控制La掺杂比例(0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%,质量分数,下同),可以调控TiO_(2)禁带宽度变化(3.15~2.80 eV);其中,0.20%La掺杂TiO_(2)(0.20%La-TiO_(2))的禁带宽度可达2.80 eV。甲基橙(MO)光催化降解实验结果表明,0.20%La-TiO_(2)的光催化活性优异,其在可见光照射下160 min内对MO的降解率可达92%,是本征TiO_(2)的38.30倍;·O_(2)-是驱动0.20%La-TiO_(2)光催化降解MO的主要活性物质。本工作提出的高压辅助溶胶-凝胶法可为制备高活性TiO_(2)基光催化剂提供有益的方法及条件参考。

非水解溶胶-凝胶法合成Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体的研究

以乙酸钡为钡源、乙酸锶为锶源、钛酸丁酯为钛源、丙三醇为溶剂,通过非水解溶胶-凝胶法合成Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体。借用XRD、SEM等测试手段,系统探讨了Ba∶Sr∶Ti比对Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体合成的影响,并研究了Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_(3)粉体的烧结性能。结果表明:当Ba∶Sr∶Ti比分别为0.5∶0.5∶1.2、0.6∶0.4∶1.2、0.7∶0.3∶1.3和0.8∶0.2∶1.4时,可制得Ba_(0.5)Sr_(0.5)TiO_(3)、Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_(3)、Ba_(0.7)Sr_(0.3)TiO_(3)、Ba_(0.8)Sr_(0.2)TiO_(3)的纯相粉体。随着锶含量的逐渐减少,Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)的衍射峰强度是逐渐减弱的,表明锶的取代降低了Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)的结晶度。根据XRD精修结果,发现Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体中随着锶含量的增多,晶格常数和晶胞体积均减少,Ba-O键和Ti-O键键长也均减少。优选添加分散剂吐温60改善了粉体的分散性,获得了一次粒径约为50 nm,D_(50)为0.366μm的钛酸锶钡超细粉体。

溶胶-凝胶法合成钛酸锌锂负极材料

以溶胶-凝胶法制备锂离子电池Li_(2)ZnTi_(3)O_(8)(LZTO)负极材料,考察退火温度和退火时间对LZTO电化学性能的影响,得到了最佳工艺条件:退火温度为700℃,退火时间为3 h。在最佳工艺条件下制备的LZTO中添加络合剂柠檬酸进行了改性。结果表明,当金属离子与柠檬酸的物质的量比为2.00∶1.50时,制备的样品LZTO-2/1.50颗粒小、分散均匀,表现出良好的电化学性能;当电流密度为0.5 A/g时,恒流充放电300次后放电比容量为203.6 mA·h/g。

溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米粉体

以钛酸四丁酯和乙酸钡为原料,乙醇和乙酸为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了钛酸钡纳米粉体,并通过XRD、SEM、TG-DTA分析,确定最优工艺条件为:凝胶化温度70℃,混合溶液p H值为3.0~4.0,热处理温度800℃,可获得粒径在50 nm左右的单一钙钛矿相钛酸钡粉体。

溶胶-凝胶法制备Zr-Si-Al陶瓷膜的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Al∶Zr∶Si=7∶2∶1的Zr-Si-Al三元溶胶,通过浸渍法镀膜制备了用于水处理的陶瓷平板膜。此外,采用热重分析、X射线衍射、电子显微结构分析等现代测试方法研究了溶胶、镀膜工艺对陶瓷平板膜结构与性能的影响规律,探讨了膜层与基体层的结合机理。确定样品的升温制度为3℃/min,125、214、282、540和754℃保温30 min,在最高温度850℃保温60 min。支撑体涂1层膜,膜厚度为3.08~12.32μm;涂2层膜,膜厚度为6.28~20.22μm;涂3层膜,膜厚度为6.69~26.64μm。陶瓷膜厚度和密度基本一致时,孔径增大使氧化铝陶瓷膜的水通量与孔隙率增大。随着孔径上升,1 bar压力下的水通量由53.4 Lm-2 h-1 bar-1逐渐上升至90.7 Lm-2 h-1 bar-1,孔隙率由46.7%上升至54.0%。

溶胶-凝胶法制备超级电容器纳米电极材料的研究进展

溶胶-凝胶法是一种常用的制备超级电容器纳米电极材料的方法。利用溶胶-凝胶法制备超级电容器纳米电极材料将为获得具有优异电化学性能的材料提供了重要的方法和基础。本文介绍了电容器的制备方法及优缺点,通过分析溶胶-凝胶法制备超级电容器纳米电极材料的工艺参数、影响因素与优化策略,通过探讨溶胶-凝胶法的发展历程和相关研究成果,希望可以为今后超级电容器纳米电极材料的研究提供参考。

溶胶-凝胶法制备太阳能光热转换膜玻璃

将光热转换材料与玻璃结合起来制作成太阳能光热转换膜玻璃,可以提高玻璃对太阳能的吸收率。用溶胶-凝胶法将纳米光热转换材料Cu7S4制备成复合涂料,在玻璃上形成一层具有光热转换功能的复合涂层。通过进行试验测试,制备得到的太阳能光热转换膜玻璃在保证透过率的前提下,涂层均匀、稳定性良好,与玻璃结合力强,具有良好的升温效果。

溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料研究进展

随着社会的迅速发展,能源短缺和环境恶化两大问题严重制约了全球社会文明发展以及经济发展。锂离子电池具有能量密度高、自放电率小、无记忆效应、循环性能好等诸多优点,广泛应用于各种电子设备、新能源汽车、储能系统等领域。锂离子电池的正极材料直接决定了电池的性能,研究正极材料的制备方法至关重要。综述了溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料的研究进展以及溶胶-凝胶法改性正极材料的制备,并对溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料未来的研究方向进行展望。

电沉积辅助溶胶-凝胶法制备V_(2)O_(5)薄膜及其性能研究

采用电沉积辅助溶胶-凝胶法在FTO导电玻璃基片上制备了V_(2)O_(5)薄膜,研究了前驱体浓度对V_(2)O_(5)薄膜结构、形貌及光学性能的影响。XRD和XPS结果显示,制备的薄膜均为V_(2)O_(5)薄膜,XRD图谱中的衍射峰较为尖锐,薄膜具有良好的结晶性;图谱中未出现其他杂质峰,V_(2)O_(5)薄膜纯度较高。SEM形貌结果表明,V_(2)O_(5)薄膜表面均匀致密,主要由紧密排列的小颗粒组成。UV/VIS/NIR测试结果表明,前驱体浓度对薄膜透射率影响较大,前驱体浓度1∶100时V_(2)O_(5)膜透射率最佳,可达80.18%。红外光谱测试结果表明,相变前后V_(2)O_(5)薄膜的红外透过率由低温半导体态时的89.5%降至高温金属态时的20.5%。

溶胶-凝胶法制备Li_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)电极材料及电化学性能研究

溶胶-凝胶法制备Li_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)作为锂离子电池正极材料并对其形貌、晶型表征、电化学性能分析。结果显示:产物为类球形结构的纳米材料,平均粒径10-20nm之间,分散性较好。随着锻烧温度升高,有利于Li_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)形成较好的结晶度。但温度达到750℃之后,其晶粒逐渐变得粗大,且易烧结成块,因此最佳温度为650℃。XRD分析结果显示:产物与单斜晶系结构的Li_(3)Fe_(2)(PO_(4))_(3)(ICDD43-0526)相一致,属于P2_(1/n)空间群。恒电流(电流密度为50mA/g)充放电测试显示:首次充放电比容量分别为170mAh/g和172mAh/g;经250次循环后,其充放电比容量仍为103mAh/g和124mAh/g。循环稳定性测试显示:低倍率下循环稳定性较高倍率下好,可能与电极材料在大电流密度条件下充放电易出现粉化导致电极表面电阻增大有关。通过交流阻抗谱结合等效电路进一步分析电极界面动力学阻抗参数(R_(1),R_(2),W_(s)),充分证实了这一点,即充放电电流密度增大,对应的阻抗均增大,这为探讨脱嵌锂离子机理提供了基础数据。

溶胶-凝胶法制备TiO_(2)硅藻土复合材料及其光催化性能

采用焙烧、酸洗等工艺预处理硅藻土,以改性硅藻土和钛酸丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备TiO_(2)硅藻土复合材料,采用XRD、SEM、FT-IR、TG等手段对其进行分析表征,以甲基橙为降解对象考察其光催化性能。结果表明:硅藻土表面均匀负载着锐钛矿型的二氧化钛,晶粒尺寸为35.76 nm。负载比2∶1、pH为>2~3、焙烧温度500℃制备的TiO_(2)硅藻土复合材料的光催化性能最好,热稳定性良好。当TiO_(2)硅藻土复合材料投入量为1 g L,对60 mL(10 mg L)的甲基橙溶液60 min内的降解率达到92%。

Li(Ni_(x)Co_(y)Mn_(z))O_(2)正极材料对溶胶-凝胶法制备KAlSi_(2)O_(6)的侵蚀研究

将不加和添加CaF_(2)的KAlSi_(2)O_(6)(KAS_(4))溶胶于800~1300℃煅烧得到的KAS_(4)以及原料CaF_(2)粉,分别与Li(Ni_(x)Co_(y)Mn_(z))O_(2)(LNCM)按照质量比70∶30混合均匀,然后在1100℃保温6 h进行侵蚀试验。对比分析了不加和添加CaF_(2)的KAS_(4)的物相组成以及侵蚀试验后几种材料的物相组成和显微结构。结果表明:1)添加1.88%(w)CaF_(2)可以使KAS_(4)纯相的生成温度下降约100℃;2)不加CaF_(2)的KAS_(4)比添加CaF_(2)的具有更好的抗LNCM侵蚀性能;3)CaF_(2)与LNCM在高温下容易发生反应。

金属离子掺杂氧化钛的溶胶-凝胶法制备及其高效光催化染料降解应用

水污染问题一直是我们生活中的一大难题。光催化降解水中的有机污染物是一种绿色环保且节约有效的处理方法。氧化钛(TiO_(2))是最受欢迎的光催化剂之一,具有高氧化能力和优异的稳定性。为了打破宽带隙对光吸附的限制,我们通过溶胶-凝胶法合成了金属离子掺杂的TiO_(2)。掺杂的TiO_(2)在光催化降解亚甲蓝中表现出优异的催化活性与稳定性。在所制备的一系列材料中,V/TiO_(2)和Mo/TiO_(2)对亚甲基蓝的光降解性能最为优异。通过对催化机制的进一步研究,发现V/TiO_(2)和Mo/TiO_(2)的带隙减小,对可见光的响应程度增强。此外,有效光生载流子的产生有助于自由基的生成,进而实现亚甲基蓝的氧化分解。

氨水对溶胶-凝胶法制备硅溶胶粒径及稳定性的影响

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,在以氨水为催化剂的碱体系中,采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅溶胶。通过SEM-EDS、XRD、热重分析、激光粒度分析、Zeta电位等分析手段,研究了氨水的加入量对二氧化硅溶胶粒径以及稳定性的影响。研究结果表明,当pH值在11~12、氨水与TEOS的摩尔比R(n(NH_(3)·H_(2)O)∶n(TEOS))在1~10时,随着R值的增大,二氧化硅溶胶平均粒径y与R值x呈指数相关趋势,其拟合函数为y=2.22 x ^(1.79),相关性为0.96,粒径从10.17 nm(R=1)增加到142.48 nm(R=10),且胶粒的粒径分布半高宽从9.89 nm(R=1)增加到171.61 nm(R=10)。二氧化硅溶胶的稳定性则与氨水的加入量呈下抛物线趋势,其凝胶时间从684 h(R=1)下降到28 h(R=5),再上升到780 h(R=10)。

溶胶-凝胶法制备氟硅烷/TiO_(2)-SiO_(2)复层薄膜及氟硅烷厚度对其耐蚀性的影响

采用适用于大面积制备的感光溶胶-凝胶法在20钢表面制备格点直径为10μm、高约为0.5μm的TiO_(2)-SiO_(2)点阵,并在该点阵上涂敷不同厚度的氟硅烷薄膜,研究氟硅烷厚度对复层薄膜耐蚀性的影响规律。研究发现,在保证氟硅烷成膜质量前提下,膜层越厚,得到的氟硅烷/TiO_(2)-SiO_(2)点阵复层薄膜的超疏水性越明显。奈奎斯特曲线中也显示这样的样品Rct值越大,能有效阻止样品被腐蚀。进一步通过浸泡实验可以得出,随着氟硅烷厚度的增加,样品表面的耐蚀性增强,但当氟硅烷厚度超过一定阈值时,会降低其在点阵上的成膜性,导致成膜质量过差,20钢失去了氟硅烷的保护,样品腐蚀相对严重。该研究为20钢及其类似碳钢的腐蚀与防护提供了一种新的思路和方法,明确了复层防护膜层制备技术以及氟硅烷厚度对复层薄膜耐蚀性的影响规律。这种材料和制备技术有望在热力管道、油气管道领域推广应用。