自动凯式定氮仪法测定肥料中铵态氮

建立了自动凯式定氮仪法测定肥料中铵态氮的方法。以水溶解试样,加入0.8g氧化镁以提供弱碱环境,使用自动凯式定氮仪对样品中的铵态氮进行蒸馏,蒸馏时间5min,用0.5mol·L^(-1)的硫酸标准滴定溶液进行滴定,测定肥料中的铵态氮。结果表明:使用自动凯式定氮仪法所测定的结果相对标准偏差小于1%,加标回收率为97.85%~101.0%,方法的建立可以满足肥料中铵态氮含量的测定要求。

凯式定氮仪碱解蒸馏法测定土壤水解性氮

采用凯式定氮仪碱解蒸馏法测定水解性氮,结果表明:用碱解蒸馏法测定土壤水解性氮,达到了林业行业标准LY/T1229-1999碱解扩散法的效果,使水解时间由24 h降低到4 min,真正达到节时高效,且操作简便,准确度高,适合于批量检测水解性氮。

关于凯式定氮仪内锥形密封结构的研究

研究凯氏定氮仪密封结构,通过分析其机理与条件,以及影响其密封性能的因素,提出相应的质量控制措施。从而使得在实际应用中可有效避免仪器在蒸馏过程中因蒸汽、氨气、水等物质的泄露,极大提高了仪器的密封性、安全可靠性和结果的准确性。

利用全自动凯式定氮仪测定土壤中的有效氮

实现了利用全自动凯式定氮仪对土壤样品中有效氮的分析测定。对氢氧化钠的体积、蒸馏时间、硫酸亚铁的质量和硼酸的体积进行了考察,确定了最佳实验条件。在最佳实验条件下,测定结果的准确度都小于0.1,相对标准偏差均小于10%,满足实际生产中检测的要求。

凯式定氮仪的校准

建立凯式定氮仪的校准方法。根据GB/T 33862—2017《全(半)自动凯氏定氮仪》,结合仪器的组成和原理,选取示值误差、回收率、测量重复性作为仪器的校准项目,给出参数指标和具体的校准方法。利用尿素、硫酸铵和氯化铵三种标准物质分别对同种型号的仪器进行了校准验证。结果表明,氮元素的仪器测量范围为0.1~210 mg,示值误差在±1%内,回收率为99%~101%,测量重复性不大于0.5%。3种标准物质均可用于计量校准,氯化铵、硫酸铵标准物质的示值误差和重复性均优于尿素标准物质。验证试验结果表明,该校准方法给出的计量特性及技术指标较为合理,方法切实可行,可用于凯式定氮仪的校准。

凯式定氮仪碱解蒸馏法测定青藏高原草甸土壤中的有效氮

采用全自动凯式定氮仪碱解蒸馏法测定青藏高原草甸土壤中的有效氮,从试验方法及试验过程中的氢氧化钠的加入量的选择、不同的蒸馏时间等方面影响因素进行研究,通过改变蒸馏条件和蒸馏时间,使水解扩散时间由24h降低到5min,结果表明,当选用c（NaOH）=1.8mol·L^-1 20mL,蒸馏时间为5min时,测定结果与标准值相吻合,准确度和精密度均符合国家标准的要求.本方法与传统的碱解扩散法相比具有碱解时间短,操作简便,且测定结果更准确可靠,精密度高等优点.本法提供了一种更加准确、快速、简便测定有效氮的方法,适合于批量测定有效氮,值得大面积的推广和应用.

凯式定氮仪测量结果不确定度分析

计算仪器测量结果不确定度可以对测量结果以及仪器的测量准确性进行衡量。文中对凯式定氮仪示值误差测量结果不确定度计算进行介绍,通过计算可知凯式定氮仪示值误差测量结果不确定度为Urel=1.6%(k=2)。

全自动凯氏定氮仪在综合实验教学中的应用

一种测量食品内蛋白质含量的凯氏定氮法用于实验教学,其目的是使学生掌握全自动凯氏定氮仪的测定原理及操作技能。该实验涉及溶液配制、分析滴定、石墨消解仪操作、全自动凯式定氮仪的调试、莜面样品测试和仪器的清洗维护。本文介绍了实验所用仪器、药品试剂和测试的样品;石墨消解仪消化操作步骤;凯氏定氮仪测定原理、仪器调试及样品测试,实验对两种消化方案、消化效果和莜面含蛋白质量的测定结果进行了初步对比分析。该实验已在两届学生中实施,提升了学生的综合实验实践技能。

全自动凯式定氮仪测定蛋白质含量时取样量的研究

利用Kjeldahl2300全自动定氮仪以及消化炉对样品中蛋白质含量进行测定时,在加试剂量相同、消化条件及蒸馏条件相同的情况下,对取样量的控制会直接影响试验结果的准确性。本文对使用全自动凯式定氮仪测定不同食品中蛋白质含量时取样量大小的选择进行了多次试验,认为固体样品蛋白质含量和取样量之间呈对数关系;固体样品取样量一般不要超过2g,称取的样品中蛋白质总量应控制在0.04～0.48g之间;液体样品的最佳取样量不单由蛋白质含量决定,还与水分含量等因素相关。

全自动凯式定氮仪-超高效液相色谱法测定啤酒中甲醛的残留量

目的建立全自动凯式定氮仪-超高效液相色谱法测定啤酒中甲醛残留量的检测技术。方法采用全自动凯式定氮仪代替传统水蒸汽蒸馏法提取啤酒中的甲醛,经2,4-二硝基苯肼衍生后,生成苯腙类化合物。超高效液相色谱分离,外标法定量。色谱条件为:流动相:乙腈-水(60∶40,V/V)溶液;紫外检测器波长:355 nm。结果通过实验证明,浓度为0μg/ml^10μg/ml时,标准曲线线性关系良好,线性相关系数r为0.999 5。精密度、准确度符合检测要求。相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.5%,加标回收率为87.6%~95.7%。结论本方法采取全自动凯式定氮法代替传统蒸馏法,并利用超高效液相色谱仪作为最终检测方法,可检测啤酒中微量的甲醛,具有灵敏度高、选择性好、精密度和准确度好等优点,而且更简便、更快捷,适合对大批量啤酒进行分析检测。

全自动凯氏定氮仪测定酱油中全氮含量不确定度的评定

本文采用全自动凯式定氮仪测定酱油中全氮含量,对测定过程中的不确定度进行分析和量化,给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献,求出测定结果的标准不确定度和扩展不确定度并对结果进行表述。结果表明:由样品重复性试验和移取试样体积引入的不确定度最大,其次是盐酸标准溶液浓度的不确定度。

基于免水冷凝技术的新型凯氏定氮仪研制

凯式定氮仪是检测蛋白质的主要仪器,目前市场上的定氮仪主要是采用有水冷凝的方式,大大消耗水资源。本文通过研究免水冷凝技术的应用,节约水资源,达到环保的目的。

凯氏定氮仪蒸馏法检测车用尿素溶液中尿素的含量

本文采用凯式定氮仪蒸馏法检测车用尿素的总氮,对该方法的重复性和再现性进行了研究,重复性和再现性都能满足GB 29518-2013要求,并使用分析纯尿素进行了回收试验,回收率达到99.14%~99.92%;通过试验该证明方法能用于日常车用尿素中尿素含量的检测,可作为同行检测车用尿素溶液尿素含量的参考方法。

膨润土测定阳离子交换量缩合滴定和凯式蒸馏滴定方法的比对

膨润土测定阳离子交换容量的传统方法,用氯化铵-乙醇溶液中的铵离子为交换离子,过量的氯化铵需要洗净,加入氯化钙溶液用钙离子置换被样品所交换的铵离子,置换出的铵离子与甲醛进行缩合反应产生与铵离子等量的物质,用经过标定的氢氧化钠溶液滴定缩合产物。对比的方法是膨润土以乙酸铵溶液为交换液,用乙醇洗去多余的铵根,加入氯化镁,用凯式定氮仪蒸馏出氨,经硼酸溶液吸收,以标准盐酸溶液滴定,根据铵离子的量计算出试样中阳离子交换量。

土壤速效氮测定方法的改进

从氢氧化钠浓度、蒸馏速率和添加还原剂与否3个方面优化了凯式定氮仪测定土壤速效氮的方法,并与目前常用的扩散皿法进行精密度比较。结果表明:采用3.5 mol/L的氢氧化钠溶液、60%的蒸馏效率,在不添加还原剂的情况下,土壤速效氮的测定值与扩散皿法相差不大,均与土壤标准物质的标准值接近。但凯氏定氮仪测定土壤速效氮的精密度相对较高。因此,采用凯氏定氮仪测定土壤速效氮是切实可行的,并且比扩散皿法更方便、快捷。

饲料中掺入尿素和脲醛聚合物的简易鉴别方法

蛋白质饲料价格高,常被掺入非蛋白氮以次充好。尿素和脲醛聚合物是常见的掺伪物质。本研究旨在开发一种尿素和脲醛聚合物的简易鉴别方法。利用自动凯式定氮仪,将未经消化的样品直接蒸馏,当蒸馏时间从6 min延长至10 min时,掺有尿素和脲醛聚合物的饲料中氮含量明显升高,表明此法可有效检出尿素和脲醛聚合物。但此法不适用于含尿素酶的豆粕等饲料。

快速蒸馏碘量法测定食品中残留二氧化硫

亚硫酸及其盐类以及硫磺燃烧生成的二氧化硫,因其具有漂白、脱色、防腐、抗氧化等作用而在食品加工中广泛使用甚至非法滥用,长期摄入过量二氧化硫,会导致胃肠道反应、影响钙磷吸收、免疫力低下。国标GB2760-2011《食品安全标准食品添加剂使用标准》中对二氧化硫在食品中的使用范围、使用量及残留量等都作了明确限制。