全自动通氮蒸馏-自动电位滴定法测定酱腌菜制品中二氧化硫残留量不确定度评定

目的:采用全自动通氮蒸馏-自动电位滴定法测定水果制品中的二氧化硫残留量,并对测定结果的不确定度进行分析及评定。方法:试样酸化后在充氮蒸馏条件下释放二氧化硫,用碳酸钠溶液吸收,用碘标准溶液作为滴定液进行全自动电位滴定,根据滴定体积计算二氧化硫含量。通过建立数学模型,分析检测过程引入的不确定来源和数值,计算各影响因素的不确定度分量并得出不确定度报告。结果:在95%置信区间下,扩展不确定度为0.000916 g·kg^(-1),酱腌菜中二氧化硫残留量测定结果为(0.276±0.000916)g·kg^(-1)(k=2,置信区间p=95%)。结论:影响测定结果准确性的主要因素为碘标准滴定溶液的浓度和样品测量重复性,在实验中应加以关注,确保检验结果的可信度。

应用自动电位滴定技术改进凯氏定氮法

本文介绍应用自动电位滴定法改良凯氏定氮法中的滴定步骤,进行食品中蛋白质的测定,操作简便、重现性好,标准误差为0.16％,回收率为111％,适用于众多样品连续测定。

自动电位滴定硼浓度方法在MOFs对硼同位素分离效果测定中的应用

金属-有机骨架(MOFs)材料作为吸附剂具有吸附硼同位素的潜力,为系统研究硼同位素效应,本文建立测定硼酸溶液中硼浓度的自动电位滴定法,以三种MOFs为例测定其对硼同位素的分离效果。采用弱酸强化法,甘露醇用量为理论用量的4倍,硼酸标准物质的测量值与参考值之差最小(-0.000 13 g),方法的测量不确定度为0.000 2~0.000 8,测量精度为0.10%~0.40%,方法有效、可靠。应用建立的自动电位滴定法测定吸附前、后硼酸溶液的硼浓度,用MC-ICP-MS测定吸附前、后硼酸溶液的硼同位素丰度比^(10)B/^(11)B,以Cu-MOF-OCH_(3)、UiO-66-NH_(2)、MIL-101(Cr)-2,3-OH三种MOFs材料为例,测定其对硼同位素的静态分离效果。结果表明,Cu-MOF-OCH_(3)、UiO-66-NH_(2)和MIL-101(Cr)-2,3-OH对硼同位素的分离因子(S)分别为1.066、1.037和1.079,均大于商用树脂Amberlite IR743的S(1.027),其中,Cu-MOF-OCH_(3)对^(10)B的^(10/11)S>1,UiO-66-NH_(2)、MIL-101(Cr)-2,3-OH对^(11)B的^(11/10)S>1。本结果可为系统研究MOFs材料对硼同位素的分离效果提供参考。

2种自动凯氏定氮仪的对比分析

从自动凯氏定氮仪中挑选2种分别使用电位法和颜色法对于最终结果进行判断的仪器,介绍这2种凯氏定氮仪的工作原理及主要部件,使用这2种仪器分别对豆粕、大豆等进行蛋白检测与分析,并对2种仪器工作效率、试剂消耗及维护成本等方面进行综合分析。结果表明:Vapodest 50s和KJELTEC 8400这2种仪器都能很好地进行样品粗蛋白含量的检测试验。但是从工作效率和维护成本方面来看,KJELTEC 8400自动凯氏定氮仪要相对优于Vapodest 50s自动凯氏定氮仪,后者蒸馏滴定时间较长,人工参与度高,后期使用维护成本较高,不利于实验室工作优化。

碱性锌镍合金电镀溶液中氢氧化钠、锌、镍的测定

研究了碱性锌镍合金电镀溶液中氢氧化钠、镍及锌含量的分析方法。以0.1mol/L盐酸标准溶液,采用自动电位滴定法测定氢氧化钠含量;在过硫酸铵存在下,采用丁二酮肟分光光度法在碱性条件下测定镍含量;采用EDTA络合滴定法测定锌和镍的合量,减去分光光度法测得的镍含量,得到锌含量。试验结果表明,方法的相对标准偏差均小于2%,加标回收率接近100%。

低温甲醇洗系统富硫甲醇中氨含量测定方法探究

低温甲醇洗系统富硫甲醇中含有大量硫化物,且氨含量也比较高,用常规的方法如酸碱滴定法、纳氏试剂比色法测定其氨含量,测定结果准确度不高,分析操作不便,耗时长,且安全隐患不小。为此,神华新疆化工有限公司探索建立一种凯氏定氮-自动电位滴定法测定富硫甲醇中氨含量的方法。详细介绍凯氏定氮-自动电位滴定法所需器材、仪器与设备、操作步骤及操作中的注意事项,并对本测定方法进行回收率试验与精密度试验。实际应用情况表明,采用凯氏定氮-自动电位滴定法测定富硫甲醇中的氨含量,方便、快捷、安全,分析结果准确度和精密度高,完全能满足低温甲醇洗系统的生产控制要求。

葡萄酒中二氧化硫含量的快速测定

采用凯氏定氮仪对葡萄酒样品进行蒸馏，然后用自动电位滴定仪测定葡萄酒中二氧化硫的含量。考察了凯氏定氮仪与玻璃蒸馏仪、自动电位滴定仪与玻璃滴定管、搅拌速度及滴定速度对测定结果的影响。测定结果显示．凯氏定氮仪-自动电位滴定仪测定结果与GB／T5009．34—2003规定的采用玻璃仪器方法测定结果无显著性差异。该方法的加标回收率为88．8％-103、6％。