凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定沉积物中全氮含量的异同及其意义

氮循环是生物地球化学研究领域中最重要的课题之一,全氮含量的测定是农业、生物和环境等多领域研究中的常规测试项目。凯氏蒸馏法和元素分析仪法作为常规方法通用于上述领域的全氮含量测定,但两种方法在实际应用中的差异却常被忽视。通过对中国北方某盐湖沉积物序列近百个样品的全氮含量分析,对两种方法测定结果的异同进行了对比研究。凯氏蒸馏法的分析精密度高于元素分析仪法(前者标准偏差为0.007,后者为0.024),但在样品硝态和亚硝态氮的含量较高时,凯氏蒸馏法所测结果显著低于元素分析仪法的测定结果,此时选择元素分析仪法进行全氮含量的测定更为可靠和准确;对硝态和亚硝态氮含量极低的样品,两种方法的测定结果无显著差异。研究表明,选择全氮含量的测定方法,必须对所测样品的无机氮含量有初步的了解。对于中国北方的多数盐湖和地表环境样品,由于其无机氮的含量较高,选择凯氏蒸馏法进行全氮含量的测定是不适当的。尽管如此,对所研究的湖泊沉积物剖面而言,两种方法的对比却可以提供有价值的气候和环境演变信息。随着沉积物剖面的由深到浅,两种方法的测定结果由一致变化到存在显著差异,表明了湖泊水体从早期的淡水向今天的盐湖演化的过程。因此,凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定结果的差异可以作为一种独立的地球化学气候代用指标。

凯氏蒸馏法测定土壤全氮应注意的事项及经验总结

文章对应用凯氏蒸馏法测定土壤全氮含量的实践经验进行总结的同时提出了测定过程中应该注意的事项及可能会出现的问题,并对可能出现的问题进行了探讨。旨在为广大土壤肥料检测工作者提供参考,使全氮测定结果更加准确。

凯氏定氮仪在高原条件下测定土壤全氮含量的方法

氮素是农田生态系统中必需的元素之一,土壤中氮元素的含量直接影响着农作物的生长。在高寒气候条件下土壤氮素在维持年际土壤氮循环中起着重要的作用。本文采用了凯氏蒸馏法测定高原农田土壤全氮的含量,称取土样0.5~1.0g,并加入浓硫酸在380℃进行消煮,在催化剂的作用下将土壤中的氮素完全转化为铵态氮,通过凯式定氮仪进行蒸馏,并用标准酸溶液滴定所蒸馏出的氨。实验发现,凯式蒸馏法测定土壤全氮比较快速、准确、简便,通过实验也确定了高原条件下凯式蒸馏法的最佳条件,结果较为满意。

连续流动分析仪与自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量比较

凯氏蒸馏法是土壤氮含量测定的经典方法,但费时费力,随着技术的发展,连续流动分析仪自动分析技术开始应用于氮测定。选择50个农田土壤和2个国家土壤标准物质(河南黄潮土GBW07413a和江西红壤GBW07416a),利用硫酸+催化剂(K2SO4∶CuSO4∶Se=100∶10∶1)进行消煮,将土壤全氮转化为铵态氮,消煮液中铵态氮分别用连续流动分析仪和自动凯氏定氮仪测定。结果表明,两种方法测定土壤全氮含量相比无明显差异,测定结果之间呈显著线性相关关系,回归直线方程为:Y(连续流动分析仪-N)=0.995 1X(自动凯氏定氮仪-N)+0.003 5,相关系数r=0.980(n=50,P<0.01)。对3个土壤样品和2个国家土壤标准物质采用连续流动分析仪分别重复测定7次,相对标准偏差均小于5%。国家土壤标准物质全氮测定值与标准确认值一致。连续流动分析仪测试速度快,试剂消耗量少,精密度和准确度满足要求,可用于大批量土壤全氮含量的分析测定。

正交实验法优化土壤碱解氮最佳测定方法

正交实验法结合全自动凯氏定氮仪优化土壤碱解氮含量最佳测定方法。参考LY/T 1228-2015(4)森林土壤氮的测定,为正交实验的因素与水平设置提供了参考范围。以绝对偏差为实验指标进行正交实验的建立与分析,确立土壤碱解氮最佳测定方法。土壤碱解氮测定的影响因素依次为:40%NaOH溶液mL>蒸馏时间min>称样量g。最佳测定方法为:称样量1 g、40%NaOH溶液25 mL和蒸馏时间4 min。采用正交实验法优化土壤碱解氮的最佳测定方法可行。

蛋白质测定过程中的几个关键环节

介绍了凯氏微量蒸馏法测定蛋白质在消化、蒸馏和吸收、滴定等各个步骤中应注意的几个关键环节及多年的实验教学经验。