不同湿法消解体系-原子吸收分光光度法测定灵芝中铁含量

探究不同消解体系对灵芝中Fe消解的影响,构建混酸为消解体系的前处理对灵芝中Fe含量的检测方法。采用原子吸收分光光度法测定Fe的含量;以硝酸-高氯酸为基础进行对灵芝子实体的消解,以Fe的含量为指标,优化不同类型、不同体积比的混酸消解体系,对紫芝和赤芝进行湿法消解,考察最优的混酸体系对灵芝中Fe含量测定的消解效果。研究结果表明,在质量浓度为2.00~10.00μg/L范围内,Fe标准工作曲线的方程为:Y=0.0176X+0.0053,R^(2)=0.9994;在混酸体积比例为V(HNO_(3))∶V(HClO_(4))∶V(H_(2)O_(2))=8∶1∶2的体系下,测得紫芝中Fe含量为90.32μg/g,赤芝中Fe含量为86.25μg/g,RSD分别为2.43%和2.18%。

重铬酸盐法与快速消解分光光度法测定化学需氧量的对比

文章通过对重铬酸盐法和快速消解分光光度法检出限、精密度、正确度和不同行业的实际样品的分析,以及操作过程中的试剂前处理、操作步骤、消解时间、计算公式、产生废液量及实验效率的比较,着重讨论了两种检测方法的准确性与适用性。经分析可知,两种检测方法对实际水样中COD的测定结果相近。检出限、精密度、正确度均符合检测方法的要求,结果无明显差异。快速消解分光光度法所用试剂无需前处理、仪器操作简单、消解时间短、实验结果直接读取无需计算且产生废液量少,实验效率更高,在大批量快速检测或突发检测中的适用性远高于重铬酸盐法。

邻二氮菲荧光分光光度法测定粉状食品中铁的含量

基于在三羟甲基氨基甲烷溶液中,邻二氮菲与Fe^(2+)形成的络合物使邻二氮菲荧光强度减弱的原理,提出了题示方法。取1.0000 g样品,加入8.00 mL硝酸和5.00 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,静置过夜后加热至近干,加入5.00 mL硝酸和5.00 mL高氯酸,继续加热至近干,加入2.50 mL 1.0 mol·L^(−1)硝酸溶液溶解,用水定容至25 mL。取一定体积上述溶液(蛋白质粉固态饮料样品取1.00 mL、婴儿配方奶粉样品取1.50 mL和面粉样品取2.00 mL),加入1.00 mL 50.0 g·L^(−1)盐酸羟胺溶液,静置2 min,加入4.00 mL 5.00×10^(-4)mol·L^(−1)邻二氮菲工作溶液,混匀后加入2.50 mL1.0 mol·L^(−1)三羟甲基氨基甲烷溶液(pH 8.5),用水定容至25 mL,静置10 min后在激发波长323 nm下,测量体系在363 nm处的荧光强度。结果表明:Fe^(3+)质量浓度在1.3440 mg·L^(−1)以内与邻二氮菲的荧光强度下降值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.009 mg·L^(−1)。方法用于粉状食品中铁含量的测定,本底值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~7.6%;按标准加入法进行回收试验,回收率为94.6%~99.9%,测定值的RSD(n=5)为1.5%~4.1%。经F检验和t检验分析,本方法与紫外-可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法测定结果无显著性差异,但本方法的灵敏度更高。

分光光度法与活菌计数法测定副鸡禽杆菌菌液浓度的相关性研究

为建立一种快速测定副鸡禽杆菌菌液浓度的方法,本研究选取副鸡禽杆菌血清A、B和C型代表性菌株(CVCC254株、CVCC257株和CVCC256株),培养制备菌液,分别在450、540、600、650 nm波长测定其吸光度值(OD值),同时测定活菌计数值。回归分析两组数据,获取回归方程及标准曲线,分析回归方程的测定系数(R^(2))和标准曲线的点线离散度,确定最适测定波长。再选取不同培养时间点(10、12、14、16、18、20 h)的菌液,在最适波长下测定其OD值并代入回归方程获取活菌数,同时采用活菌计数法获取活菌计数值,将两组数据使用SPSS 17.0软件进行统计分析,进一步验证分光光度法与活菌计数法测定菌液浓度的相关性。结果显示,3株菌液在600 nm波长测定的OD值与活菌计数值之间均呈最佳的线性关系,确定其菌液浓度最适测定波长均为600 nm,其回归方程分别为y=14.302x-0.1441(R^(2)=0.9962)、y=14.464x-0.2746(R^(2)=0.995)和y=14.681x-0.01326(R^(2)=0.9989),y为活菌计数值(×10^(8)CFU/mL),x为OD600值。3株培养至衰退期前的菌液在600 nm波长测定的OD值代入回归方程计算获得的活菌数值与其活菌计数值无显著差异(P>0.05)。研究结果表明,衰退期前副鸡禽杆菌菌液的分光光度法与活菌计数法具有良好的相关性。因此,该分光光度法可用于快速测定衰退期前副鸡禽杆菌菌液浓度。

原子吸收光谱法和分光光度法测定土壤六价铬对比研究

土壤六价铬监测在耕地保护中具有重要意义,不同原理测定方法结果的一致性是准确测定土壤中六价铬及研制土壤六价铬标准物质的技术基础,目前国内测定土壤六价铬的唯一标准是HJ 1082—2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》,但土壤中六价铬的测定存在较为严重的基体效应。为建立准确测定土壤中六价铬的方法,采用氢氧化钠-碳酸钠碱溶液、磷酸盐缓冲溶液-氯化镁体系提取土壤六价铬,用原子吸收光谱法(AAS)和分光光度法(UV-Vis)测定,研究了基体效应对两种方法测定结果的影响。AAS测定土壤六价铬,基体干扰较为严重,制作标准曲线需要进行基体匹配,在线性范围0~2 mg/L线性良好,检出限0.42 mg/kg,方法精密度为2.1%;UV-Vis测定土壤六价铬几乎不受基体效应影响,以水为溶剂制备标准曲线,在线性范围0~0.2 mg/L线性良好,检出限0.12 mg/kg,方法精密度为3.4%。对分别来自安阳、安顺、兰州的低、中、高3种含量的实际样品测定,两种方法平行测定6次,经t检验两种方法无显著性差异,一致性较好,邀请国内十家高水平实验室进行协作定值实验,两种方法测定结果与其他实验室测定结果一致。通过基体匹配、稀释待测液和添加高锰酸钾等方法可显著减小基体效应、颜色及有机质对两种方法测定土壤六价铬的影响,两种方法均具有良好的精密度和正确度,适用于土壤六价铬的测定。

X射线能谱法与分光光度法测定聚酯切片中二氧化钛含量的比较分析

采用了UV 2450分光光度仪和EDX-8000 X射线能谱仪分别测定了聚酯切片中的二氧化钛含量,对比分析了2种分析方法的操作条件。结果表明,X射线荧光度法的线性相关性、准确度、精密度均优于分光光度法,分析时间也由70 min缩短到30 min,并且二氧化钛的加标回收率能达到98%~102%,相对标准偏差为0.49。

地质样品银、铜、铅、锌测定过程中应用试液称重火焰原子吸收分光光度法的研究

本文应用试液称重火焰原子吸收分光光度法对地质样品银、铜、铅、锌元素进行测定。通过试验发现该方法不仅操作起来非常简便,而且测试速度快,所用试剂较少,试验操作不会对人员和环境造成伤害。另外,这一方法通过国家标准物质测定验证,获得的结果能够满足地质规范相关要求,在地质样品大批量测定过程当中可以推广应用。

石墨炉原子吸收光谱法和分光光度法测定土豆粉、麻球中铝元素

目的:国标GB5009.182-2017中对于食品中铝元素的测定有四种检测方法,日常检验常用第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法。两种方法的原理不同,对检验结果可能造成一定影响,为了提高检验工作能力,提升检验工作效率,研究对两种方法进行评价和验证,比较其优劣。方法:以企业送样的土豆粉、麻球为原料,采用分光光度法和石墨炉原子吸收光谱法进行测定铝元素,对铝元素的线性范围、回收率、精密度、检出限与定量限这五项做评价和验证。结果:分光光度法的线性范围在0.00~0.50mg/L,线性方程为Y=0.0906X-0.0003,线性系数r=0.9996。回收率在85.0%~86.0%之间,相对标准偏差0.7%~3.0%之间,检出限和定量限为7.2mg/kg,23.75mg/kg。石墨炉原子吸收光谱法的线性范围在0.00~0.20mg/L,线性方程为Y=0.0008X+0.0325,线性系数r=0.9996。回收率在93.5%~95.5%之间,相对标准偏差为0.2%~3.1%之间,检出限与定量限分别为0.27mg/kg,0.75mg/kg。结论:GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法均符合分析要求,可以满足日常检验工作需要,但考虑到分光光度法耗时耗力、回收率低于石墨炉原子吸收光谱法,检出限和定量限明显低于石墨炉原子吸收光谱法,因此第四法石墨炉原子吸收光谱法更加简便快捷,适用于大批量检测和低浓度铝元素含量的食品检测。

共振光散射光谱法和可见分光光度法测定酒石酸泰乐菌素的含量

将注射用酒石酸泰乐菌素样品稀释一定倍数后,分取1.20 mL样品稀释液、1.25 mL pH 3.0 Clark-Lubs(克拉克-鲁布斯)缓冲溶液和1.25 mL 1×10^(-4)mol·L^(-1)虎红溶液,室温反应20 min,用水稀释至10 mL。在315 nm处分别测量空白溶液(I_(0))及样品溶液(I)的共振光散射强度,计算共振光散射强度差值ΔI=I-I_(0)。分取1.00 mL样品稀释液、0.75 mL pH 3.4 Clark-Lubs缓冲溶液和2.50 mL 5×10^(-4)mol·L^(-1)虎红溶液,室温反应30 min,用水稀释至10 mL。以水为参比,在564 nm处测量空白溶液(A_(0))和样品溶液(A)的吸光度,计算吸光度差值ΔA=A-A_(0)。结果显示:酒石酸泰乐菌素的质量浓度分别在0.3~1.2 mg·L^(-1)内和ΔI呈线性关系,在4.0~48.0 mg·L^(-1)内和ΔA呈线性关系。2种方法的检出限分别为0.022 mg·L^(-1)和0.107 mg·L^(-1),回收率分别为99.0%~101%和98.2%~101%,测定值的RSD均小于1.0%。推断了2种方法的反应机理,ΔI和ΔA随酒石酸泰乐菌素质量浓度增加而增大的现象均和形成了离子缔合型超分子聚集体有关,形成的离子缔合型超分子聚集体中酒石酸泰乐菌素和虎红的物质的量比分别为1:6和1:24。

紫外分光光度法测定焦化厂废水中苯系物的探究

针对采用气相色谱法测定焦化厂废水中苯系物含量时分析成本高、对分析人员要求高等问题,青海盐湖镁业有限公司采用紫外分光光度法进行替代研究。结果表明:采用紫外分光光度法测定苯标准工作液时的最大相对误差为4.0%;相对于气相色谱法对未知水样的测定结果,紫外分光光度法测定结果的最大相对误差为11.11%;紫外分光光度法测定焦化厂废水时的加标回收率在95%~105%,对同一样品重复测定5次时的相对标准偏差为0.85%。

磷矿石中氧化锰含量的测定分光光度法和容量法的比较

在磷矿石中测定氧化锰含量时,分光光度法和容量法各有优缺点。分光光度法基于吸收光谱特性测定浓度,具有高准确性和良好重复性,但操作较为复杂,对仪器和技术要求高;适用于低浓度锰样品,但需解决其他物质干扰。而容量法通过滴定确定浓度,操作简便,适用于实验室条件,尤其是碘量法在控制下准确度高,适用范围广,能有效排除一些干扰物如三价铁离子。其重复性依赖于滴定精度。因此,选择方法时应考虑样品特性、准确性要求和操作便利性,并针对具体情况进行方法验证和优化,以确保结果的可靠性。

流动分析法和萘乙二胺分光光度法测定海水中的亚硝酸盐氮

分别用萘乙二胺分光光度法和流动分析法测定海水中亚硝酸盐氮,从实验原理、仪器设备、水样采集、测定结果的准确度和精密度等方面进行了比较分析。两种方法线性良好,相关系数均大于0.999,准确度和精密度都满足分析要求,实际样品测定结果无显著性差异。萘乙二胺分光光度法工作量较大,适用于实验室少量海水样品测定。流动分析法检出限更低,数据处理系统直接显示监测结果,水样和试剂消耗低、分析快速、人为干扰小,适用于实验室大样品量海水样品的连续测定。

紫外-可见分光光度法测定赣南风车子中总黄酮的含量

目的 :建立赣南风车子中总黄酮的含量测定方法。方法 :采用超声提取法提取赣南风车子中的总黄酮,以芦丁为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,并进行方法学考察。结果 :总黄酮含量与吸光度(508 nm)呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=8.652x-8.524E^(-4),R^(2)=0.9986,精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率97.74%,RSD为1.84%(n=6)。结论:建立的以硝酸铝为显色剂的紫外-可见分光光度法测定赣南风车子中总黄酮含量的方法快速、准确,操作简单,专属性强,可作为其含量测定的方法。

微波消解-分光光度法测定水中COD_(Mn)和COD_(Cr)

目的研究采用微波消解-分光光度法测定水中COD_(Mn)和COD_(Cr)。方法从检出限、精密度、准确度、线性范围、分析速度、测试成本等多种角度探讨该检测方法,并与传统国标方法进行比对。结果实验结果表明,此方法检测结果与国标法的检测结果相近,样品加标回收率高,且检出限更低,相对标准偏差更低。结论该方法操作简便快捷,检测结果准确性好,精密度高,检测范围广,且降低了时间成本和物质成本,减小二次污染,适用于地表水、地下水、污水等不同类型水体的检测。

重铬酸盐法和快速消解分光光度法测定COD的对比分析

分析重铬酸盐法(HJ828—2017)、快速消解分光光度法(HJ/T399—2007)测定COD的效果。方法:采集水样,分别用重铬酸盐法与快速消解分光光度法进行检测。结果:对于高浓度COD,两种方法测定结果相近,对于低浓度COD,重铬酸盐法准确性更高;快速消解分光光度法产生废液量少、工作效率高。结论:重铬酸盐法对低浓度COD的测量结果更准确,而快速消解分光光度法具有效率高及废液量少的优势。

铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究

目前,在食品铝残留量的检测方法中,以火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法较为常见,灵敏度高、重复性好,但造价昂贵;铬天青S分光光度法简单易行,但由于食品组分非常复杂,湿法消解耗时较长,导致油脂类较多的样品很难被完全消解,样品的重复性差,加标回收率低。本文在参考现有文献的基础上,对铬天青S分光光度法测定食品中铝的残留量进行改进,并采用干法消解,改进后的方法检测周期短、重复性好、加标回收率高。

硫酸—蒽酮分光光度法测定SPS的方法研究

对硫酸—蒽酮分光光度法测定硫酸酯化多糖 (SPS)含量方法进行了考察 .实验结果表明 ,水解反应—显色时间 1 0～ 1 5min ,蒽酮—硫酸试剂加入量 3.0～ 4.0ml,称样量 2 0～ 30mg ,均能得到满意的结果 .所测结果可靠 ,重复性好 ,回收率为 98.5 % .该法可用于硫酸酯化多糖和相关食品、保健食品中多糖的常规质量控制分析 .

振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质

石油类物质是中国建设用地土壤污染风险管控的污染物之一,开展土壤中石油类物质的检测对土壤污染防治工作具有重要意义。本文采用正己烷为萃取溶剂,土壤经振荡提取后,以荧光光度法为检测手段,建立了一种绿色环保、灵敏高效的土壤石油类物质检测方法。通过对实验过程进行优化,该方法的线性相关系数r≥0.999,检出限为3mg/kg。使用10种不同类型土壤进行方法精密度和准确度验证,精密度为2.5%~9.2%,基体加标回收率为80.0%~110%。为验证方法可比性,分别使用本方法和《土壤石油类的测定红外分光光度法》(HJ 1051—2019)对5种不同类型土壤进行检测比对,测定结果相对偏差在5.0%~15%之间,具有较好的一致性。

紫外分光光度法检测海南霉素的研究

海南霉素钠(C_(47)H_(79)O_(15)Na)是一种广泛添加在鸡、牛羊等动物饲料中的新型一元酸聚醚类抗生素,主要用于防治球虫病、调节生长代谢。利用海南霉素与衍生剂发生显色反应,可以通过紫外分光光度法进行检测。结果表明,对二甲氨基苯甲醛、香草醛两种衍生剂对海南霉素衍生后衍生产物分别在595 nm、590 nm处有最大紫外吸收,海南霉素经香草醛衍生后检测限最低,当衍生剂组成为4%香草醛(g/100 mL)、20%盐酸和80%无水乙醇时,与海南霉素溶液按照4∶6(V∶V)的比例在90℃下衍生化反应5 min,衍生后显色效果最好,海南霉素在5~50μg/mL浓度范围内与吸光度值呈线性关系,决定系数R^(2)为0.993,可用于定量检测预混剂和饲料中的海南霉素含量。在饲料中定量限为4.8 mg/kg,在饲料、预混剂中海南霉素回收率分别为75%~94%、83%~101%,可作为饲料和海南霉素钠预混剂中检测海南霉素的一种有效方法。

分光光度法检测大曲发酵力的方法探究

大曲发酵力是反映大曲产酒能力的重要指标之一。现在普遍用的是二氧化碳失重法测定大曲发酵力,虽操作简单,但误差较大,且气体来源于多种微生物的有氧呼吸作用和发酵过程,而酒精发酵是酵母菌无氧呼吸作用。所以我们可以根据发酵原理,通过检测大曲发酵液中的酒精含量来直接检测大曲发酵力。由于大曲发酵液酒精含量比较低,探究用分光光度法检测发酵液中的酒精含量,结果显示该方法比传统的二氧化碳法更能稳定、准确地反应大曲发酵能力。