分光光度法-流动注射分析仪校准方法的研究

为保证水质监测数据的准确性和统一性,结合分光光度法-流动注射分析仪的工作原理,通过长期的实践摸索,对该类仪器进行系统的测试和论证,研究并建立一套可靠的校准方法,解决目前缺乏该类仪器校准规范的问题。该方法科学、合理、可操作性强,各项计量性能评价指标符合仪器的设计性能及实际测试工作要求,对计量检定机构开展该类仪器的校准工作有一定的指导意义。

流动注射-4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚不确定度评定

通过流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度来评定,结合流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度进行系统分析,研究其影响不确定因素并对其了评估。实验结果表明:使用该方法测定水中挥发酚样品含量平均值为0.103 1 mg/L,其扩展不确定度为1.7×10^(-2)mg/L,参考所有分量来看,发现进样系统的稳定性变化对测量结果影响较大。通过提高进样系统的稳定性从而降低不确定度是有效方法之一。

流动注射-分光光度法测量总氰化物的研究

通过流动注射分析仪实验,检验水中总氰化物,在酸性条件下,样品经140℃高温高压水解及紫外消解,释放出的氰化氢气体被氢氧化钠溶液吸收。吸收液中的氰化物于氯胺T反应生成氯化氰,然后与异烟酸反应水解生成戊稀二醛,再与巴比妥酸作用生成蓝紫色化合物,于600 nm波长处测量吸光度,根据测定结果分析仪器方法的标准曲线相关系数,分析仪器方法检出限、精密度、准确度。实验结果表明,流动注射分析仪在测量水中总氰化物时,总氰化物质量浓度在0.0~200.0μg/L范围内线性关系良好;流动注射分析法测定总氰化物的检出限为0.8μg/L,低于标准方法检出限0.001 mg/L;流动注射-分光光度法测定总氰化物精密度在1.11%~1.92%之间,满足标准方法要求的小于20%;有证标准样品测试中,测定相对误差分别为5.31%和4.16%,在实际样品加标测试中,加标回收率在96.1%~103%之间,能满足标准方法要求。因此,流动注射-分光光度法测定总氰化物能够满足常规水体中总氰化物的检测要求。

流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定氰化物的测量不确定度评定

利用流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定地表水中的氰化物,依据数学模型和检测过程的分析确定了测量不确定度的主要贡献因子并进行了评定,对测量结果明确了合理的表达方式。当地表水中氰化物含量为32.23μg·L^(-1)时,其扩展不确定度为0.78μg·L^(-1)。

流动注射-亚甲基蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法改进研究

检测水中的阴离子表面活性剂,目前采用较多的是标准“流动注射-亚甲基蓝分光光度法”,但存在步骤繁琐、试剂消耗量大的问题,因此有必要对该方法进行改进,以提高分析效率并降低成本。研究着重于实验溶液的配制,以及对过滤、脱色等操作步骤进行改进,实现了实验溶液配制方法的简化,同时减少了试剂的消耗量。该方法操作简单快捷,分析效率高,对比标准方法节约了测试时间和成本,适合于在实验室测试工作中推广使用。

CCD-二极管阵列检测流动注射分光光度法分析食品中的钼

应用本室组装的流动注射-二极管阵列检测装置,并利用钼与2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮-6(salicylflurone,SAF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)的显色反应,建立了测定钼的流动注射-CCD二极管阵列分光光度法.优化了显色反应条件和流动注射分析参数,本法在0.08～3μg/mL范围内线性良好,检出限为0.08μg/mL.样品加标回收率为84%～93%,相对标准偏差为4.1%.用该法对牛肝标准参考物质进行测定,测得值与保证值比较,两者差值在给出的不确定值范围内(t=1.687,P＞0.05).与ICP-AES比较,两法的测定结果之间无显著性差异(t=0.682,P＞0.5).采样速率为60次/h.本法简便快速,灵敏准确,食品样品硝化后,即可直接测定食品中钼的含量.

流动注射分析-双光束分光光度法测定天然水中的铁

采用了自行组装的流动注射系统,用流动注射分析-双光束分光光度法测定了天然水中的铁含量,研究了分析的适宜条件,并对双光束分光光度法和单光束分光光度法的分析性能进行了比对。结果表明,双光束分光光度法与单光束分光光度法相比,分析性能相同,但灵敏度有较大提高。

流动注射分析仪检测自来水中阴离子表面活性剂时常见的基线问题和解决办法

自来水水质检测中会采用流动注射分析仪结合亚甲基蓝光光度法来进行阴离子表面活性剂的检查,能够实现对阴离子表面活性剂进行高效、稳定、准确的检测,实现对自来水水质更加准确的判断。但是在实际检测过程中,会因为各种因素的影响而出现基线小范围、大范围不平、基线上走以及气泡峰等问题,影响检测结果的稳定性,所以需要在检测过程中采取有效的方式来解决相关问题。基于此,将充分结合流动注射分析仪检测自来水中阴离子表面活性剂检测试验过程来对检测过程中常见的基线问题进行分析,并对其解决策略进行说明。

流动注射-分光光度法分析水体中的痕量铜

在碱性条件下(pH值约为9),双环己酮草酰二腙(BCO)可与Cu2+发生显色反应生成稳定的蓝色络合物Cu2+-BCO,其最大吸收波长约在603 nm处。该方法在国内被广泛地用于手工比色分析水体,合金及纯金属中的微量/痕量铜。本项研究试图在此手工比色分析基础之上,引入流动注射-分光光度技术,以期提高该法分析痕量铜的自动化程度。文中深入讨论了酸度、BCO浓度及缓冲溶液对灵敏度的影响,对仪器的各项参数进行了详细的优化。实验表明,在最优的实验条件下,该方法具有良好的选择性和抗干扰能力,其线性范围为:25～200μg.L-1,线性方程:A=0.0392×(Cu2+,/μg.L-1)+0.6657,r2=0.9998。表观摩尔吸光系数为0.89×103 mol.L-1.cm-1。测定120μg.L-1铜的加标水样,以20次连续进样计,相对标准偏差(RSD)为4.61%。检出限(IUPAC)为2.5μg.L-1。样品的分析速度为20次/h。该方法各项参数可比现行国家铜的标准分析方法。在没有样品的浓缩、富集等复杂的样品前处理条件下,该方法可以直接分析地表水中痕量级(μg.L-1)的铜,回收率良好。

流动注射-速差动力学分析研究 meso-四-(4-三甲铵基苯)卟啉光度法测定痕量铅

本文研究了多种金属离子与meso-四-(4-三甲铵基苯)卟啉的显色反应动力学特性。利用Pb(Ⅱ)和其它金属离子之间的反应速差,建立了一种选择性好的测定痕量Pb(Ⅱ)的流动注射分析法。将此法应用于陶瓷和人发样品中铅的直接测定,结果满意。

连续流动注射分光光度法测定杏仁中氰化物和挥发酚的含量

提出了连续流动注射分光光度法同时测定杏仁中氰化物和挥发酚含量的方法。2.00 g杏仁样品经25 mL 0.05 mol·L^(-1)硫酸溶液涡旋1 min,浸泡10 min,水解释放样品中氰苷后,用2 g·L^(-1)氢氧化钠溶液固定待测物,并定容至50 mL。取上清液,经0.45μm滤膜过滤,滤液在优化的试验条件下采用连续流动注射分光光度法测定其中氰化物和挥发酚的含量。结果表明,氰化物和挥发酚的质量浓度在0.002~0.200 mg·L^(-1)内与对应的峰高呈线性关系,检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0175 mg·kg^(-1)。取3份样品,每个样品重复测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为97.6%~105%。方法用于分析10份杏仁样品,氰化物的检出量为10.6~56.4 mg·kg^(-1),平均值为32.3 mg·kg^(-1),挥发酚的检出量为14.7~54.8 mg·kg^(-1),平均值为31.9 mg·kg^(-1)。方法利用硫酸溶液水解样品中氰苷后用碱溶液固定,解决了碱溶液直接提取结果偏低的问题。

连续流动分析仪测定碳酸氢钠提取土壤有效磷的方法优化与研究

为了提高土壤有效磷的检测灵敏度和检测效率,对《土壤有效磷的测定碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法》(HJ 704-2014)及《森林土壤的测定》(LY/T 1232-2015)中碳酸氢钠提取有效磷的检测方法进行了优化。设计了连续流动分析仪试剂配制方案及试剂流路,探讨了浸提方式、振荡速度、浸提温度、浸提时间及检测波长等实验条件对测定结果的影响,考察了方法的线性范围、检出限、精密度及准确度等参数,并比较了分光光度法与连续流动分析仪法检测结果。结果表明,在880 nm波长下,优化后的连续流动分析仪法检测碳酸氢钠浸提的有效磷的线性范围为0~3.00 mg/L,相关系数R2>0.999,检出限为0.004 mg/L,变异系数<5.0%,测定参比物质NSA 2[有效磷认定值(36±6)mg/kg]、NSA 4[有效磷认定值(14.5±2.6)mg/kg]、标准物质ASA-3a[有效磷认定值(29±3)mg/kg]分别为35.9、12.5和28.1 mg/kg,均在认定值范围内,可以准确测量有效磷低的土壤。优化后的连续流动分析仪法检测碳酸氢钠浸提土壤中有效磷含量具有自动进样、在线除气泡、在线恒温显色检测、试剂用量少及环境友好等优点,且实验周期短,测得数据的灵敏度、精密度和准确度良好,优势突出,可为第三次全国土壤普查高效准确测量碳酸氢钠浸提有效磷含量提供技术依据。

流动注射-二极管阵列检测分光光度法同时测定铅和镉

建立了流动注射．电荷耦合器件二极管阵列分光光度装置，研究了以ｍｅｓｏ－四（４三甲铵苯基）卟啉为显色剂同时测定铅和镉的方法。镉和铅测定的线性范围分别为０－２．０ｍｇ／Ｌ和 ０－２．５ ｍｇ／Ｌ。镉的检出限为 ０．０１４ｍｇ／Ｌ，铅为 ０．０１５ ｍｇ／Ｌ。进样频率为 ６０次／ｈ。对合成样品和陶瓷食具容器浸泡液中的铅和镉进行了同时测定，获得满意的结果。样品的平均标准加入回收率为１００．９％，相对标准偏差小于８．８％。

流动注射停流-分光光度法同时测定痕量铝和铁

在弱酸性溶液中，基于铝、铁与铬天青Ｓ、溴化十六烷基吡啶形成蓝色三元络合物，采用两次标准加入法，建立了流动注射停流技术同时测定铝、铁的新方法。测定频率９０次／ｈ。铝、铁的线性范围分别为 ０～０．４ ｍｇ／Ｌ和 ０～０．８ ｍｇ／Ｌ。应用于水及食品中痕量铝、铁的测定，结果满意。

流动注射pH梯度技术-卡尔曼滤波分光光度法同时测定铅、钒、铜

本文利用流动注射体系中形成的pH梯度,用微机采集处于梯度中的显色络合物在多个不同pH下的吸光度数据并用卡尔曼滤波算法进行处理,求得未知混合样品中各待测组份的浓度。以PAR为显色剂,对铅、钒、铜三元素进行了同时测定,获得了满意的结果。

流动注射-分光光度法测定水中的痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

建立了测定水中痕量 Cr( )和 Cr( )的二苯基碳酰二肼 ( DPC) -流动注射分光光度法。将含 Cr( )和 Cr( )的水样及用 KMn O4 氧化后的水样 ,分别注入到 H2 SO4 溶液和 DPC溶液的混合流中 ,在λmax=5 4 0 nm处对反应形成紫红色螯合物用分光光度测定 Cr( )和 Cr( )。线性范围为 0 .0 3～ 1 .80mg/L,检出限为 0 .0 1 4mg/L,测定频率为 1 0 0次 /h。可用于测定工业废水中Cr( )和 Cr( )

浓缩柱富集-流动注射分光光度法测定食品接触材料中的微量铅

目的采用低压浓缩柱来富集食品接触材料提取液中的微量铅。方法样品用煮沸的4%乙酸浸泡,后经流动注射系统(FIA)与甲基百里酚蓝(MTB)螯合显色,最后用分光光度法进行测定。结果在最佳实验条件下,该方法在2~90μg/L的范围内,铅质量浓度与峰高成良好线性关系,相关系数r=0.9991,相对标准偏差为1.6%(20μg/L Pb, n=10),方法的检出限为0.34μg/L。结论这种低压浓缩柱对溶液中的微量铅具有良好的富集作用,与FIA联用,可实现快速在线分析。

钼酸铵分光光度法和流动注射法测定水质总磷的探讨

水质总磷的测定主要用钼酸铵分光光度法和流动注射法。本文从检出限、准确度、精密度等多个方面对两种方法进行了比对探讨。实验表明两种方法各有优缺点,在实际水样测定中要根据实际情况选择测定方法,从而更准确高效的完成工作。

流动注射-分光光度法测定蜂蜜中还原糖的研究

通过改变Ｋ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］与还原糖的氧化还原反应条件，降低反应温度，缩短反应时间，建立了蜂蜜中高含量还原糖的流动注射－分光光度分析法．该方法与目前广泛使用的滴定法和分光光度法相比，具有分析速度快，操作简便等优点．测定了部分实际样品，结果满意．