分子排阻法测定头孢克肟颗粒中的高分子杂质

目的建立分子排阻色谱法分析头孢克肟颗粒高分子杂质。方法采用TSK gel G2000 SWXL色谱柱(7.8 mm×30 cm×5 mm),流动相为A 0.005 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(p H 7.0)[0.005 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液和0.005 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)]-B乙腈(95∶5),流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为288 nm。结果头孢克肟、头孢克肟双母核1、聚合物杂质B、头孢克肟二聚体F在0.02~3.0μg·mL^-1与峰面积线性关系良好(r>0.990),头孢克肟双母核1、聚合物杂质B、头孢克肟二聚体F的校正因子分别为1.11、1.13、1.09,各已知高分子杂质可以主成分自身对照法定量。结论该法能较好地分离头孢克肟与其高分子杂质,且精密度、准确度、重复性均能满足质量控制的要求。

高效分子排阻法测定注射用头孢唑肟钠聚合物的方法学研究

目的 建立高效分子排阻法测定头孢唑肟钠聚合物的检测方法。方法 采用东曹TSKgelG2000SWXL亲水硅胶色谱柱(分子量范围1000~10 000),流动相pH 7.0的磷酸盐缓冲液[0.075 mol/L磷酸二氢钠-0.075mol/L磷酸氢二钠(39∶61)-乙腈(90∶10)],柱温:30℃,检测波长:254 nm。结果 经四种破坏处理后,头孢唑肟的降解产物均能与主峰有效分离,方法专属性良好。头孢唑肟主峰的线性范围为0.5~20 mg/ml,检测限为0.25μg/ml,定量限为0.75μg/ml,精密度良好。结论 该方法准确、灵敏,简便易行,且分析时间较短,可用于头孢唑肟钠聚合物的测定。

高效分子排阻法测定注射用氨曲南中聚合物的含量

目的:建立对氨曲南中高分子聚合物分析方法。方法:采用高效分子排阻法(HPSEC)对氨曲南中高分子聚合物的含量进行测定和方法学验证;色谱柱:Sepax SRT SEC-100(7.8mm×300mm,5μm),流动相:p H7.0的磷酸盐缓冲液-乙腈(95∶5)检测波长:254nm,流速约0.5m L/min,进样:20μL,自身对照外标法定量。结果:采用该方法测定3批注射用氨曲南中的聚合物,均小于0.2%。结论:该方法能够较好地分离氨曲南中聚合物,可用于注射用氨曲南中聚合物的检验。

达肝素钠分子量及分子量分布的测定与计算方法改进

目的 建立用高效分子排阻法测定达肝素钠分子量与分子量分布的方法,并与欧洲药典（EP） 7.0版低分子肝素专论中的方法比较.方法 采用高效分子排阻法,示差检测器,色谱柱TSK G3000SWXL（300 mm×7.8 mm,5μm）和TSKG2000SWXL（300 mm×7.8 mm,5μm）串联,柱温30℃,流动相0.1 mol/L乙酸铵溶液,流速0.5 mL/min.结果 方法专属性强,重复性试验中重均分子量（Mw）的RSD为0.6％,M＜3000级分比例的RSD为2.1％,M3000～8000级分比例的RSD为0.9％,样品测定结果与EP7.0方法测定结果接近.结论 本方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于测定达肝素钠分子量与分子量分布.

分子排阻色谱法测定低浓度肝素钠注射液的相对分子质量与相对分子质量分布

目的:建立分子排阻色谱法测定低浓度肝素钠注射液相对分子质量与相对分子质量分布的方法。方法:采用分子排阻法,检测器为示差检测器,TSK G4000SWXL(300 mm×7. 8 mm,5μm)和TSK G3000SWXL(300 mm×7. 8 mm,5μm)色谱柱串联,柱温为30℃,流动相为0. 1 mol·L-1醋酸铵溶液,流速为0. 6 m L·m L-1。结果:该方法专属性强,回收率试验中重均相对分子质量(Mw)的RSD为0. 38%,相对分子质量大于24 000级分的RSD为1. 81%,相对分子质量8 000～16 000与16 000～24 000级分之比的RSD为0. 42%。样品定量限为2. 0 mg·m L-1,测定结果符合《中国药典》2015年版标准。结论:本方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于测定低浓度肝素钠注射液相对分子质量与相对分子质量分布。

麦冬亲水成分分析及提取物对大鼠急性酒精性肝损伤的保护作用

目的 分析麦冬亲水成分,并探究提取物对大鼠急性酒精性肝损伤的保护作用。方法 采用超高效反相/亲水色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC/HILIC-Q-TOF-MS)法、分子排阻色谱-示差折光法、网络药理-分子对接技术测定水提冻干粉及多糖、果糖、酚酸提取物中亲水成分,预测解酒护肝活性。大鼠随机分为正常组、模型组、麦冬水提冻干粉组、麦冬多糖提取物组、麦冬果糖提取物组、麦冬酚酸提取物组、3-O-对香豆酰奎宁酸组,每组9只,分别预防性给药14 d后,除正常组外其余各组大鼠给予50%乙醇(14 mL/kg)建立急性酒精性肝损伤模型,根据血清ALT、AST、LDH、TG、VLDL水平结合肝组织病理学变化分析各提取物及3-O-对香豆酰奎宁酸活性作用的强弱。结果 从各提取物中鉴定出103种亲水成分及分子量为6 000、4 000 Da的多糖类成分,并发现3-O-对香豆酰奎宁酸、对羟基肉桂酸甲酯。对大鼠急性酒精性肝损伤保护作用依次为麦冬酚酸提取物=麦冬果糖提取物=3-O-对香豆酰奎宁酸>麦冬多糖提取物>麦冬水提冻干粉。结论 麦冬果糖、酚酸提取物、3-O-对香豆酰奎宁酸对大鼠急性酒精性肝损伤具有保护作用。

SEC-ELSD法测定中药注射液中聚山梨酯80的含量

目的:建立测定中药注射液中聚山梨酯80含量的分子排阻-蒸发光散射(SEC—ELSD)方法。方法:采用 TSKgel G2000SW_(XL)色谱柱(7.8 mm×30 cm,5μm),以20 mmoL·L^(-1)醋酸铵-乙腈(90∶10)为流动相,流速:0.6 mL·min^(-1);柱温:30℃;蒸发光散射器的漂移管温度:110℃,氮气流速:2.3 L·min^(-1)。结果:聚山梨酯80浓度在1～20mg·mL^(-1)范围内呈良好的对数线性关系,r=0.9968;鱼腥草注射液、新鱼腥草素钠注射液及柴胡注射液的平均加样回收率(n=9)分别为101.1%,100.5%,99.6%。结论:该方法专属、准确,适用于测定鱼腥草注射液、新鱼腥草素钠注射液、柴胡注射液中聚山梨酯80的含量。

蛋白重组类生物制品制剂中吐温80的检测方法研究

为探究蛋白重组类生物制品制剂中吐温80含量检测方法,本文采用分子排阻-蒸发光散射法(SEC-ELSD)检测重组人干扰素α2b注射液中吐温80含量。结果显示,吐温80对照品检测保留时间与峰面积RSD分别为0.93%和2.69%;吐温80在0~100μg/mL浓度范围线性关系良好;供试品溶液7个时段检测结果RSD为1.80%;加样回收率99.60%~101.72%,RSD为0.48%。由此可见,SEC-ELSD能准确检测蛋白重组类生物制品制剂中吐温80含量,有利于相关制品安全性控制。

透明质酸钠热稳定性的研究

目的考察透明质酸钠粉末和溶液在不同温度下相对分子质量变化的规律,推测其相对分子质量降低10%所需的时间t0.9及半衰期t0.5;考察在121℃下不同pH值的透明质酸钠溶液的相对分子质量变化规律。方法将透明质酸钠粉末及溶液置于不同温度下放置不同时间,然后使用HPSEC法测定其相对分子质量。结果加热法促使透明质酸钠粉末、溶液及不同pH值溶液的相对分子质量的降解反应为一级反应。透明质酸钠粉末的相对分子质量降解规律为:lgk=15.2959-6164.0938/T,25℃时t0.9为2.96年,t0.5为19.38年,6℃时t0.9为75.93年,t0.5为496.62年;透明质酸钠水溶液的相对分子质量降解规律为:lgk=15.1554-6115.4008/T,25℃时t0.9为2.81年,nit0.5为18.38年,6℃时t0.9为70.20年,t0.5为459.15年;透明质酸钠氯化钠溶液的相对分子质量降解规律为:lgk=15.0918-6085.3276/T,25℃时t0.9为2.28年,t0.5为16.87年,6℃时t0.9为63.41年,t0.5为414.75年。结论透明质酸钠固体和溶液在常温下均具有良好的稳定性;且其溶液在pH值为中性时较稳定,碱性条件下较酸性条件下稳定。