以双子表面活性剂为模板全微波辐射合成介孔分子筛MCM-48

以新型表面活性剂双子表面活性剂C18H37N+(CH3)2(CH2)10N+(CH3)2C18H37·2Br-作为模板剂,采用全微波辐射工艺合成出有序介孔材料MCM-48.研究了全微波合成过程中的体系配比、酸碱度、微波功率和时间对反应晶化和脱模的影响.结果表明,利用全微波技术合成介孔分子筛MCM-48,与水热法相比可缩短反应时间,所得产物具有三维的介孔排列结构,孔径约3.5nm.

介孔分子筛MCM-48固定化木瓜蛋白酶性质的研究

以介孔分子筛MCM48为载体、戊二醛作交联剂对木瓜蛋白酶进行了固定化。实验结果表明,与游离酶相比,固定化酶的热稳定性有了显著的提高,其半衰期达到了2500min以上,是游离酶(80min)的30倍以上。固定化酶的pH稳定性和储藏稳定性也有了明显改善。此外,固定化酶还具有很好的操作稳定性,经过12d的连续酶解,酶活力仍保持在初始酶活力的70%以上。

分子筛MCM-48负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以分子筛MCM-48负载磷钨酸为多相催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛,采用正交试验探讨了合成苯甲醛乙二醇缩醛的影响因素。实验结果表明:固定苯甲醛物质的量为0.2mol,在n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,带水剂环己烷为10mL,反应时间60 min的条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率为79.0%.

短时间室温合成介孔分子筛MCM-48

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂在碱性介质中室温合成了介孔分子筛MCM-48，考察了模板剂用量、pH值、乙醇以及水的用量等条件对分子筛合成的影响。利用IR、XRD、SEM等手段对产物进行了表征。结果表明：在室温条件下pH=11．8，20min合成孔道结构规整的介孔分子筛MCM-48，其最佳配比为：n（TEOS）：n（CTAB）：n（EG）：n（H2O）=1：0．3：27：261。

模板剂对合成中孔分子筛MCM-48的影响

分别采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十八烷基三甲基溴化铵(STAB)表面活性剂作模板,用曲拉通X-100为辅助模板剂,正硅酸乙脂(TEO S)为硅源,在较短时间内合成了具有立方介孔结构的M CM-48.通过X射线衍射(XRD),氮气等温吸附-脱附,透射电镜(TEM)等表征手段对3种样品进行了对比分析.讨论了2种不同表面活性剂及其辅助模板剂对介孔分子筛的晶体结构、孔径大小的影响.实验结果表明:M CM-48的孔径随着合成所用的阳离子季铵盐表面活性剂的烷基链长增长而增大,并且加入的高分子辅助模板剂可以增大介孔分子筛的孔径,同时降低了其结构的有序性.

合成高产率分子筛MCM-48

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和TritonX-100(TX-100)混合表面活性剂为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用水热法合成了MCM-48分子筛.实验中发现,晶化3d后用醋酸调节溶液pH值的方法可有效提高MCM-48分子筛的产率;同时采用混合表面活性剂使模板剂的利用效率达到了6.0TEOS/1.0Surf(摩尔比),并通过XRD、N2-吸附/脱附和TG-DSC等测试手段对产物的结构性能进行了表征.

含锡介孔分子筛MCM-48的合成、表征及催化性能

Mesoporous stannosilicate molecular sieves with MCM-48 structure have been synthesized by hydrothermal method and characterized by elemental analysis, XRD, N2 adsorption, UV-Visible, and FTIR. The results show that Sn in the synthesis gel can be incorporated into the tetrahedral lattice site of mesoporous MCM-48. The prepared SnMCM-48 exhibits catalytic performance different from Sn/MCM-48 prepared by impregnation in phenol hydroxylation.

介孔分子筛MCM-48负载Pd-壳聚糖配合物催化潜手性酮不对称氢转移反应

以介孔分子筛MCM-48作载体制了以Pd(Ⅱ)-壳聚糖(CS)配合物为活性组分的手性催化剂Pd-CS/MCM-48,并利用X射线光电子能谱、X射线粉末衍射和低温N2吸附等手段研究了催化剂的结构特征.结果表明,Pd(Ⅱ)与涂覆在MCM-48表面的CS中的N原子配位生成了具有手性催化活性的Pd-CS配合物.Pd-CS/MCM-48催化剂的比表面积达527m2/g,平均孔径和孔容分别为2·1nm和0·63cm3/g.以异丙醇作氢源,将Pd-CS/MCM-48用于催化苯乙酮和4-甲基-2-戊酮的不对称氢转移反应,反应在50℃下分别进行4和8h,相应产物(R)-1-苯乙醇和(R)-4-甲基-2-戊醇的对映体过量值(ee)分别为99·0%和82·4%,底物的转化率分别为61·9%和48·7%,催化剂表现出良好的立体选择性.同时分别考察了Pd含量、反应温度、反应时间和KOH浓度等对底物转化率和产物对映选择性的影响规律.

分子筛MCM-48负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

报道了以分子筛MCM-48负载磷钨酸（H3PW12O40／MCM-48）为催化剂，通过环己酮和乙二醇反虑合成了环己酮乙二醇缩酮，探讨了H3PW12O40／MCM-48封缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇物质的量比，催化刻用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：H3PW12O40／MCM-48是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂，在n（环己酮）：n（乙二醇）=1：1．6，催化剂用量为反应物料总质量的0．25％，环己烷为带水剂，反虑时间40min的优化条件下，环己酮乙二醇缩酮的收率可达80．63％。

介孔分子筛MCM-48负载壳聚糖络合铂配合物催化烯烃硅氢加成反应

介孔分子筛MCM-48用壳聚糖进行改性,并负载铂得到催化剂(Pt/CS-MCM-48).采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和热重分析(TG)对催化剂进行表征,结果表明,Pt与CS氨基N原子配位形成Pt—N配位键.同时考察了Pt/CS-MCM-48催化烯烃与三乙氧基硅烷硅氢加成反应的性能:Pt/CS-MCM-48对烯烃硅氢加成反应具有良好的催化性能,催化辛烯反应,β-加成产物的选择性达到90%以上;催化剂具有良好的重复使用性能,可连续使用14次而活性没有明显下降.

低模板剂快速合成介孔分子筛MCM-48

采用水热合成法,通过优化合成条件,高温短时间内成功合成了热及水热稳定性较高、有序性较强的介孔分子筛MCM-48,并考察了模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)用量、温度、晶化时间及CTAB和NaF的加入次序对合成MCM-48的影响。通过XRD和SEM对产物进行表征,结果显示:在n(CTAB)/n(Si)=0.1、n(F-)/n(Si)=0.1,423 K下,晶化12 h合成了高质量的介孔分子筛MCM-48。

掺杂金属介孔分子筛MCM-48的合成及储氢研究

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸四乙酯为硅源,在碱性条件下一步法水热晶化合成掺杂金属的介孔分子筛MCM-48。采用XRD、N2吸附脱附对产品进行结构表征,结果表明金属掺杂的介孔分子筛仍保持了三维立方介孔结构,但有序性略有降低,比表面积减小。对样品进行储氢性能研究发现,纯的MCM-48氢吸附量随温度的降低而增加,在0.2MPa、-25℃时氢吸附量达0.678 8%;金属掺杂介孔分子筛中,Ni、Fe、Pd有利于提高储氢量,Zr、Mg反而使氢吸附量减小,其中Ni-MCM-48在0.2MPa、-10℃时氢吸附量最高,达到0.772 0%。

Co-MCM-41和Co-MCM-48分子筛的合成与表征及其对临CO_2乙烷脱氢反应的催化性能

合成了Co-MCM-41和Co-MCM-48分子筛,并用X射线衍射、红外光谱和紫外可见漫反射光谱等技术对样品进行了表征.结果表明,部分Co离子掺杂进入了各分子筛的骨架中,在Co-MCM-41分子筛中只含有Co(Ⅱ),而在Co-MCM-48分子筛中只含有Co(Ⅲ).分子筛中Co离子的价态不同是导致它们反应性能差异的根本原因.

MCM-48分子筛负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用浸渍法制备了MCM-48分子筛负载硅钨酸催化剂(H4SiW12O40/MCM-48);采用该催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了原料配比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对合成反应的影响;比较了H4SiW12O40/MCM-48、铌酸、硫酸铁、维生素C催化剂催化该合成反应的活性。表征结果表明,H4SiW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散度,负载后H4SiW12O40仍保持着Keggin结构。实验结果表明,H4SiW12O40/MCM-48催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.6、催化剂用量为反应物质量的0.6%、带水剂环己烷用量10mL、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达87.2%。

MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸催化合成缩醛(酮)

制备了MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/MCM-48催化剂,并以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)等为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮等10种缩醛(酮)。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了酮与醇摩尔比、催化剂用量、环己烷用量、反应时间对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,H3PW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散性且催化剂仍能保持较大的介孔孔道,负载后的H3PW12O40仍保持着Keggin基本结构;在n(醛/酮)∶n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1∶1.4、催化剂的用量占反应物料总质量的0.4%、反应时间60min条件下,10种缩醛(酮)的收率为80.6%～94.2%。

用少量模板剂合成MCM-48分子筛

利用水热合成法及水热后处理 ,合成MCM -4 8分子筛 ,通过XRD、N2 吸附等方法对产物进行表征 ,考察了模板剂用量的影响及合成的MCM -4 8分子筛的热稳定性和水热稳定性。结果表明 ,可用少量模板剂合成MCM -4 8分子筛 ,水热后处理有利于提高MCM -4 8分子筛的热稳定性和水热稳定性。

NaY／MCM-48复合分子筛的合成与表征

以微孔分子筛NaY为内核,合成一种中微孔复合分子筛NaY／MCM-48．通过XRD、SEM、FEM、IR、N2吸附脱附和TPD等手段对复合材料进行了表征,此外对复合材料的水热稳定性进行了考察．研究结果表明,复合材料同时具有中孔分子筛MCM-48和微孔NaY型沸石的特点,并且和纯MCM-48分子筛相比孔壁增厚,孔径变大;与纯中孔分子筛MCM-48相比,复合分子筛的酸性明显增强,并且水热稳定性提高．DFT计算其孔径分布主要集中于1．2和3．2nm．

MCM-48分子筛的合成、XRD的表征及^(129)Xe核磁共振的研究

用水热法合成了MCM - 48,并研究了MCM - 48分子筛结构 ,通过X射线衍射和12 9Xe核磁共振研究了其空间结构 ,确定了MCM - 48为Ia3d空间群的立体结构 .经过 5 6 0℃烧后的MCM - 48分子筛 ,空间群结构仍未改变 .与一维的MCM - 41分子筛比较 ,MCM - 48分子筛的核磁共振化学位移有两个峰 ,而且位移小 ,说明MCM - 48是立体结构 ,而且孔径也大于MCM - 41.

ZSM-5/MCM-48复合分子筛基催化剂上甲醇制汽油反应工艺条件的研究

甲醇转化为烃类液体燃料和化学品是当前替代石油技术研究的热点之一。早期由Mobil公司首先提出了甲醇制汽油（MTG）技术。ZSM-5分子筛以其独特的孔道结构在MTG反应中表现出良好的催化性能，但其强酸性导致油相产物中的芳烃含量高，并且较易积碳而需频繁再生。

缓冲体系中高热和水热稳定性的MCM-48介孔分子筛的合成

利用混合阳离子-非离子表面活性剂为模板剂在缓冲体系中成功地合成出具有高热和水热稳定性的MCM-48介孔材料.通过XRD,N2吸附-脱附,29SiMASNMR和31PMASNMR等手段对样品进行了表征.结果表明,合成的MCM-48材料具有高的比表面积和高度有序的孔道系统.样品在空气中于900℃下焙烧15h和在600℃100%水蒸气下处理8～10h,仍能保持良好的立方孔道结构,显示很高的热稳定性和极好的水热稳定性.