分子蒸馏单硬脂酸甘油酯的研制

一、前言单硬脂酸甘油酯(下简称单甘酯)是属非离子型表面活性剂,HLB值在3～5之间,具有消泡和亲油性,是很好的W/O型乳化剂,广泛地应用于食品、日用化工、制药等行业。食品工业中,用于面包、点心、人造奶油、冰琪淋、饼干等方面;日用化工中,用于雪花膏、护肤霜、发乳等;药品中。

利用蒸馏单硬脂酸甘油酯制备玉米胚芽油基凝胶油的研究

以玉米胚芽油为原料、蒸馏单硬脂酸甘油酯为凝胶因子,利用加热搅拌和冷却方法制备玉米胚芽油基凝胶油,研究不同工艺条件对玉米胚芽油基凝胶油硬度的影响。结合单因素实验和正交实验优化得到玉米胚芽油基凝胶油最佳制备工艺条件为:蒸馏单硬脂酸甘油酯添加量8%,加热温度90℃,加热时间45 min,搅拌速率200 r/min,冷却温度5℃。在最佳工艺条件下,玉米胚芽油基凝胶油硬度为2.69 N、黏度力为4.08 N、持油率为99.971%。

蒸馏单硬脂酸甘油酯对面粉品质的改良研究

蒸馏单硬脂酸甘油酯对面粉粉质指标影响不大,面团吸水率略有下降,面团稳定时间和弱化度基本不变,粉质指数略有下降;对面团拉伸品质具有强化作用,增加拉伸能量、拉伸阻力和拉伸比,但延伸度下降;面粉的白度略有下降,但影响不大;对湿面筋含量具有增加作用。在面粉中添加蒸馏单硬脂酸甘油酯,有利于制作需要面团韧性大、面筋含量高、对面团要求延伸度小的面食品。

高纯度单硬脂酸甘油酯项目通过杭州市技术创新项目验收

由杭州油脂化工有限公司承担的高纯度单硬脂酸甘油酯项目于11月13目通过杭州市技术创新项目验收。开发一套具有国际先进水平的高纯度单硬脂酸甘油酯6000t／a生产线。生产工艺为以氢化油和甘油为原料，经酯化、脱杂、蒸发、分子蒸馏后得到高纯度单硬脂酸甘油酯，采用目前国际上最先进的分子蒸馏技术。生产的产品经国家轻工业食品质量监督检测杭州站检测，

分子蒸馏单硬脂酸丙二醇酯的研制

用脂醇醇解法制备单硬脂酸丙二醇酯粗产品,再经分子蒸馏工艺进行提纯,单程收率达55%,产品纯度超过90%。

分子蒸馏提纯共轭亚油酸甘油酯的工艺研究

本试验研究了分子蒸馏提纯共轭亚油酸甘油脂(CLA甘油酯)的工艺方法。通过对预热温度、进料速率、加热温度和刮板速率的控制,使得CLA甘油酯粗产品的酸值得到有效降低,CLA甘油酯的纯度为96.4%。其最佳的操作条件为:采用二级分子蒸馏,预热温度为80℃,进料速率为2mL/min,加热壁面温度为180℃,刮板速率为100r/min。

两级分子蒸馏深度脱除油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯

对3-氯丙醇(3-MCPD)酯和缩水甘油酯(GEs)含量超标幅度大的1个玉米油和2个稻米油样品分别进行两级分子蒸馏,研究两级分子蒸馏对油脂中3-MCPD酯和GEs的脱除效果,同时测定其对油脂中V_(E)、甾醇和谷维素含量的影响。结果表明:3个油脂样品中3-MCPD酯含量为6.169~16.008 mg/kg,超出欧盟建议限量(1.25 mg/kg)的3.94~11.81倍,GEs含量为7.004~56.399 mg/kg,超出欧盟限量(1.00 mg/kg)的6.00~55.40倍;经一级分子蒸馏,油脂中3-MCPD酯的脱除率为49%~68%,GEs脱除率为42%~90%;经二级分子蒸馏,油脂中3-MCPD酯和GEs的脱除率分别达到93%~96%和91%~98%,含量分别降低至0.368~0.932 mg/kg和0.545~0.900 mg/kg,均明显低于欧盟限量;经二级分子蒸馏,3个油脂样品V_(E)保留率为11%~14%,甾醇保留率为59%~75%,稻米油中谷维素保留率为88%~89%。采用两级分子蒸馏能实现油脂中高含量3-MCPD酯和GEs的深度脱除,但同时也会造成油脂中V_(E)、甾醇等活性成分的较严重损失。因此,可根据油脂中3-MCPD酯和GEs的超标程度合理选用一级分子蒸馏或两级分子蒸馏。

分子蒸馏脱除美藤果油游离脂肪酸及其对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响

目的研究采用分子蒸馏技术脱酸处理后对美藤果油中3-氯丙醇酯(3-chloropropanolesters,3-MCPDE)和缩水甘油酯(glycidyl esters, GEs)的影响。方法在蒸馏温度、进料速率、刮膜转速等单因素实验的基础上,对美藤果油分子蒸馏脱酸工艺进行正交实验优化。结果最佳工艺条件为:蒸馏温度270℃,刮膜转速120 r/min,进料速率10 mL/min。在最优条件下美藤果油的酸价由4.7 mg/g降至1.1 mg/g,脱酸效果明显。结论分子蒸馏脱酸工艺在脱酸的同时还可以有效的脱除油中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯,可以为特色小品种油脂脱酸以及脱除油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的工艺提供参考。

分子蒸馏法脱除油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯

利用分子蒸馏法脱除玉米油中的3-氯丙醇(3-monochloro-1,2-propanediol,3-MCPD)酯和缩水甘油酯(glycidyl esters,GEs)。结果显示,在蒸馏温度220℃、刮膜转速230 r/min、进料速率50滴/min的条件下,玉米油中GEs的脱除率为85.0%,其含量从5.909 mg/kg降低至0.885 mg/kg,达到欧盟规定食用植物油中GEs≤1 mg/kg的限量要求;3-MCPD酯脱除率为79.3%,其含量从2.686 mg/kg降低至0.556 mg/kg。分子蒸馏后油脂中VE含量从407.8 mg/kg降低至291.3 mg/kg,甾醇含量从912.2 mg/100 g降低至563.7 mg/100 g,损失率分别为28.6%、38.2%。分子蒸馏可以作为脱除油脂中3-MCPD酯和GEs的有效可靠方法。

分子蒸馏脱除玉米油中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯效果的研究

研究了分子蒸馏法脱除玉米油中3-氯丙醇脂肪酸酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的效果。结果表明:蒸馏温度和进油速度是影响3-MCPDE脱除效果的显著因素;在进油速度160mL/h、刮膜速率240 r/min的条件下,玉米油中3-MCPDE的含量随着蒸馏温度的升高而降低,当蒸馏温度达到230℃时,玉米油中3-MCPDE的含量即可从2. 90 mg/kg降低到0. 82 mg/kg,脱除效率达到71. 7%;在蒸馏温度210℃、刮膜速率240 r/min的条件下,玉米油中3-MCPDE的含量随着进油速度的减缓而降低,3-MCPDE的脱除效率在15. 9%~60. 3%之间;在蒸馏温度210℃、进油速度160 mL/h的条件下,刮膜速率的改变对玉米油中3-MCPDE的含量影响不显著。在所有实验中,分子蒸馏可以使玉米油中的GE含量从4. 73 mg/kg均降至0. 5 mg/kg以下,脱除效率均超过91. 8%。

分子蒸馏技术分步法制备酶促酯交换反应的高含量ω-3 PUFA鱼油甘油酯

研究采用分子蒸馏技术分步法处理多级酶促鱼油酯交换反应产物,获得高含量ω-3多不饱和脂肪酸(polyunsaturated fatty acid,PUFA)甘油酯。首先通过一级分子蒸馏分离鱼油酯交换产物中的甘油酯和副产物,当蒸馏压强5 Pa、蒸馏温度140℃、刮板转速240 r/min和进料速率0.2 mL/min时,得率为47.13%的一级重相ω-3 PUFA含量达到53.76%,高温气相色谱及核磁共振氢谱都证明一级重相不含乙酯型鱼油;其次,当蒸馏压强5 Pa、蒸馏温度110℃、刮板转速240 r/min和冷凝温度20℃时,分子蒸馏可以将一级轻相中的ω-3 PUFA含量从60.73%富集到78.01%,此一级轻相富集相参与二级酶促酯交换反应和分子蒸馏分离后,获得得率为46.23%并含有51.38%ω-3 PUFA的二级重相。若一级轻相直接参与二级酯交换反应和分离,其二级重相ω-3 PUFA含量仅为42.37%。采用多级酶促酯交换反应和多步分子蒸馏方法可以制备不同ω-3 PUFA含量等级的甘油酯型鱼油产品,并实现原料和副产物的最大化利用。

磷脂酶A1催化水解大豆油制备甘油二酯研究(Ⅱ)——分子蒸馏纯化产品

大豆油经磷脂酶A1催化水解生成甘油二酯和脂肪酸。在不同的温度下,用分子蒸馏除去粗甘油二酯中的脂肪酸。研究结果表明,在135℃,真空度1 Pa,刮膜速率250 r/min下进行两次分子蒸馏,可以得到酸值(KOH)为0.77 mg/g,碘值(I)为138.20 g/100 g的甘油二酯产品。分子蒸馏得到的轻相与原料大豆油相比,碘值下降,饱和度提高。

分子蒸馏单月桂酸甘油脂的研制

纯度在90%以上的单月桂酸甘油脂(GML)具有优良的乳化和防腐功效。由于GML是热敏性难分离物质,所以需要采用分子蒸馏(MolecularDistillation)提取高纯度的GML产品。本文从空气残压、蒸馏温度、冷凝面温度、料液流速等几个方面着手,结合分子平均自由程理论,确定了GML粗产品的分子蒸馏工艺。

原料和热解温度对生物油分子蒸馏分离特性的影响

针对生物油组分复杂,难以直接应用的问题,该研究开展了不同生物油的分子蒸馏馏分分布规律的研究,并考察了不同原料和温度对生物油分子蒸馏分离特性的影响。热解液化试验结果表明,生物油组分以酸、醛、酮、酚、糖为主。随着热解温度的升高,松木生物油中轻质组分产率由21%不断降低至11%,而秸秆生物油中轻质组分产率稳定在20%左右。高温生物油各组分的平均分子自由程两极化程度加强,600℃制备轻质油蒸出比例最高,可以达到92%(松木)和86%(秸秆)。酚类化合物中酚羟基的数量可以影响其分离特性,较高的热解温度促进了酚羟基的产生,从而使酚类物质从蒸出部分(distillation fraction,DF)向残留部分(residual fraction,RF)中转移。分子蒸馏技术能够实现对不同生物油的有效分离,得到的DF中主要包含酸、酮和小分子酚类,RF则以糖和大分子酚为主,除了羟乙醛和苯并呋喃等化合物外,生物油中的大部分化合物的富集程度都可以达到90%以上。该研究可为快速热解生物油的分离及其后续提质研究提供一定的参考。

GC-MS结合化学计量学方法分析桂花净油分子蒸馏馏分的挥发性成分

为了探究分子蒸馏技术纯化桂花净油的不同馏分挥发性成分与香气差异,采用气相色谱-质谱(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)结合化学计量学方法中的正交偏最小二乘判别分析法(Orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA)、P-value与变量投影重要性(Variableimportant in the projection,VIP)与相对气味活度值(Relative odor activity value,ROAV)对桂花净油的轻组分、重组分和残留物组分挥发性成分进行分析。结果表明:三种馏分中共检测到8大类挥发性成分共73种,其中醇类22种、醛类5种、酸类10种、酚类3种、酮类5种、酯类17种、烷烃类5种、烯萜类6种。各馏分中醇类物质的种类与相对含量最高,是桂花净油挥发性成分的主要贡献物质,且各馏分的挥发性成分种类与相对含量具有显著性差异(P<0.05);建立的三种馏分挥发性成分判别模型,分类准确率为98.2%;并在分析确定出三种馏分27种差异性挥发物成分(VIP>1)后,对轻组分14种、重组分9种和残留物组分11种的关键香气贡献成分(ROAV>1)进行香气轮廓分析,轻组分与重组分、残留组分相比,表现出的花香味、甜味以及松木香味更为强烈。轻组分的挥发性成分种类与相对含量最多,香气特征中的桂花花香味最为浓郁强烈。本研究采用GC-MS结合化学计量学方法分析桂花净油各馏分挥发性成分差异与香气特征,为桂花净油分子蒸馏各馏分综合利用提供理论依据。

超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油及其挥发性成分分析

为研究超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油的最佳工艺参数,鉴定生姜精油的挥发性成分,以舒城黄姜为原料,通过单因素试验和正交试验优化了超临界CO_(2)流体萃取(supercritical CO_(2)fluid extraction,SFE)生姜油的最佳工艺条件,考察了分子蒸馏(molecular distillation,MD)温度对分离纯化生姜精油效果的影响,并通过气相色谱-质谱联用对生姜精油的挥发性成分进行了分析。结果表明,超临界CO_(2)流体萃取结合分子蒸馏(SFE-MD)纯化生姜精油的最佳工艺条件为萃取压力24 MPa、萃取温度45℃、萃取时间2 h、分子蒸馏温度80℃,在此条件下,生姜精油的综合得率为2.53%,显著高于水蒸气蒸馏精油得率0.96%(P<0.05)。挥发性成分分析显示,α-姜烯、β-倍半水芹烯、β-红没药烯是生姜精油的主要挥发性成分,百分含量达70%以上,其中α-姜烯百分含量为42.13%,高于水蒸气蒸馏生姜精油α-姜烯百分含量40.59%。该方法绿色环保,萃取率高,精油品质好,为生姜精油的进一步研究开发提供参考。

分子蒸馏技术纯化甘油二酯工艺优化及产品分析

为得到高纯度的甘油二酯产品,利用分子蒸馏技术对酶催化合成的甘油二酯进行脱酸和纯化。在分别考察进料速率、蒸发面温度和刮板转速对分子蒸馏效果影响的基础上,正交试验得到最佳工艺条件及结果为一级分子蒸馏进料速率2 mL/min、蒸发面温度170℃、刮板转速300 r/min,此时纯度达72.51%;经二级分子蒸馏后产品纯度92.31%、酸值0.97 mg KOH/g。与大豆色拉油相比,蒸馏后甘油二酯的硬脂肪酸含量升高,稳定性好,碘值、皂化值和过氧化值降低。

分子蒸馏精制棕榈油甘油二酯工艺研究

利用分子蒸馏小试装置研究了分离较高纯度棕榈油甘油二酯的生产工艺。利用Novozym 435脂肪酶在无溶剂体系下甘油解棕榈油,制备甘油二酯含量大于50%的酰基甘油混合物,采用两级分子蒸馏进行精制,并研究了二级分子蒸馏温度、刮膜转速、进料速率对甘油二酯纯度的影响。结果表明:在二级分子蒸馏真空度0.1 Pa、蒸馏温度230℃、刮膜转速300 r/min、进料速率4 m L/min的条件下,得到了纯度达到80%左右、得率达到50%左右的棕榈油甘油二酯产品。