HPGPC-RID法测定右旋糖酐20分子量及其分布的可行性研究

目的 建立高效凝胶渗透色谱-示差折光检测器(HPGPC-RID)测定右旋糖酐20分子量及其分布的方法,并对该方法进行可行性研究。方法 对新建方法进行专属性、准确度、重复性及耐用性验证,并评价新建方法与《中国药典》2020版(二部)收录方法检测结果的等效性。结果 新建方法专属性、准确度、重复性、耐用性良好,且与药典方法等效,可用于右旋糖酐20分子量及其分布的测定。与此同时,新建方法能避免药典方法中硫酸钠(Na_(2)SO_(4))峰对右旋糖酐20峰的干扰。结论 相比于药典方法,新建方法对右旋糖酐20分子量及其分布测定具有更好的适用性。

离子改性对宽分子量分布聚丙烯黏弹性能影响

宽分子量分布聚丙烯(BMWDPP)PP1经离子改性剂处理后得到PP4。通过凝胶渗透色谱(GPC)与平板旋转流变、拉伸流变和熔体强度测试研究了PP1和PP4的分子结构与流变性能的变化。离子改性过程中的自由基诱发PP降解会降低BMWDPP的分子量大小及多分散性;虽未形成真正的长支链结构,但由于接枝在PP分子链上的金属盐之间靠离子相互作用造成“类长支链”效果,PP4可产生拉伸应变硬化现象;PP4因大分子量组分的降解削弱缠结及小分子量组分的降解增强塑化,导致黏弹性低于PP1。拉伸应变硬化对熔体强度增高的影响强于分子量降低对熔体强度削弱的影响,故PP4的熔体强度在不同的温度下皆高于PP1;在低温下呈现线形大分子量分子链PP特点,而在高温下呈现长支链PP特点。

A群脑膜炎球菌多糖疫苗的分子量分布测定方法的建立

目的 建立高效分子排阻色谱-多角度激光光散射法(HPSEC-MALLS)测定A群脑膜炎球菌多糖疫苗分子量分布的方法,并对不同批次样品的测定结果进行比较。方法 采用TSK gel G5000PWXL(7.8 mm×300 mm,5μm)凝胶色谱柱,柱温35℃,以0.2 mol/L氯化钠溶液为流动相,流速0.6 ml/min,多角度激光光散射检测器测定多糖分子量分布。结果 建立的方法精密度、准确度、重复性均良好,5批次样品重均分子量为480 560~512 780 Da。结论 HPSEC-MALLS可以用于A群脑膜炎球菌多糖疫苗的分子量测定,该方法准确度高,操作简便、快捷。

菌株和栽培地对香菇子实体多糖含量及分子量分布特征的影响

采用苯酚-硫酸法测定栽培于河南省驻马店市的38个香菇(Lentinula edodes)菌株子实体多糖含量,并采用高效分子排阻色谱-多角度激光光散射-示差折光检测器联用法分析子实体多糖的分子量分布,依据出峰时间和出峰数量将样品进行分组,对每组图谱进行组内及组间相似度评价,并比较组内和组间样品多糖含量;随机选择4个菌株,分别栽培于河南省驻马店市和湖北省随州市,比较同一菌株不同栽培地所产香菇子实体的多糖含量和分子量分布特征。结果显示,不同菌株多糖含量为2.35%~7.82%,均值为4.98%,变异系数较大,达28.43%。依据出峰情况可将样品分为6组(A~F),其中P1为共有峰,出峰时间均在22.3~26.0 min,重均分子量为4.259×10^(6)~1.039×10^(7) g·mol^(-1),各组的P2保留时间有较大差异,重均分子量均大于10~6 g·mol^(-1),P3只存在于D、E、F组,出峰时间均在30 min后,重均分子量为2.415×10^(5)~5.235×10^(6) g·mol^(-1)。组内样品相似度为0.915~0.997,组间除A组和B组相似度为0.847,其余组均小于0.7,且多糖含量与分子量分布图谱不存在相关性。同一菌株不同栽培地的香菇子实体多糖分子量分布中峰的数量和多糖含量均有差异。研究结果为提取香菇多糖选取优良子实体原料提供参考。

等规度和分子量及其分布对聚丙烯结晶行为及力学性能的影响

选取了3种具有不同等规度和不同分子量及其分布的均聚聚丙烯试样,利用DSC,GPC,SAXS,WAXD等方法研究了等规度、分子量及其分布对均聚聚丙烯结晶行为及力学性能的影响。实验结果表明,结晶行为主要受试样等规度的影响,对于等规度相近的试样,结晶温度和结晶度还受试样分子量及其分布的影响;力学性能与结晶度呈正相关,高等规度、宽分子量分布的试样具有更高的结晶度,以及较高的屈服应力、弯曲模量和热变形温度。

酶法提取灵芝孢子粉胞壁水溶性糖的工艺优化及分子量分布

为提高灵芝(Ganoderma lucidum)孢子粉胞壁水溶性糖的提取效率,以灵芝孢子粉胞壁残渣为研究对象,用单因素实验、响应面实验优化酶法胞壁水溶性糖提取工艺,并比较酶法和不同物理法处理的灵芝孢子粉胞壁水溶性糖的分子量分布。结果表明:最佳提取工艺为溶壁酶加量2%,酶解时间5 h,料液比1︰10(g︰m L)、温度40℃、pH6.5,在此条件下提取的灵芝孢子粉胞壁水溶性糖含量达到17.86%。分子量分布分析结果表明,酶解后的水溶性糖以低聚糖为主。研究结果可为有效利用和开发灵芝孢子粉提供参考。

GPC-RI-MALLS技术测定羟乙基淀粉的分子量及分子量分布

羟乙基淀粉是一种优良的血浆代用品,作者介绍了用凝胶渗透色谱(GPC)-示差检测(R I)-多角度激光光散射(MALLS)联用技术测试羟乙基淀粉的分子量和分子量分布的实验技术,给出了测试折光指数增量dn/d c值、分子量和分子量分布实验步骤和方法,并对其分析测试过程中的关键实验技术及实验结果进行了详细的讨论。该方法以CH3COOH/CH3COONa溶液作为流动相,实验获得了满意的结果,可作为羟乙基淀粉分子量和分子量分布测试的常规分析方法。

给电子体调节钛系催化剂生产聚乙烯分子量分布的研究进展

给电子体对Ziegler-Natta(Z-N)钛系催化剂的发展起着重要作用。分析了丙烯和乙烯聚合中给电子体对催化活性中心、反应速率和产品分子量分布的不同影响机制,聚焦于给电子体的化学组成和结构、加入方式和组合搭配以及在不同催化体系中的作用结果,对用于调节Z-N钛系催化剂生产聚乙烯分子量分布的给电子体进行了详细地分类和评述,探讨了给电子体对聚乙烯分子量分布调控的未来研究方向。

天然原水有机物分子量分布的测定

采用ＵＦ膜法，使用国产超滤膜对华东地区４ 种主要地表天然原水，进行了有机物分子量分布的测定。结果表明４ 种地表天然原水中，分子量小于４ ０００ 的溶解性有机物占５０ ％

高效凝胶过滤色谱法测定玉米蛋白酶解产物寡肽的分子量分布

利用高效凝胶过滤色谱法（ＧＦＣ）测定玉米蛋白酶解产物寡肽混合物的分子量分布。并利用二极管阵列检测寡肽样品中芳香族氨基酸是否被去除。

激光光散射法测定BAG分子量及其分子量分布

介绍了一种用于高能推进剂新型键合剂BAG分子量和分子量分布测定的激光光散射法。给出了该方法的实验原理、实验步骤。该法以合镍化钾的二甲基酰胺溶液溶剂和流动相,凝胶渗透色谱柱为分离体系,实验结果表明:准确度和精密度较好,可作为常规测定BAG分子量及其分布的方法。

不同类型堆肥中腐殖酸与富里酸的光谱特性和分子量分布

以中药渣(HR)、小麦秸秆(WS)和稻壳(RH)为辅料工业化生产的鸡粪堆肥中的腐殖酸(HA)和富里酸(FA)为研究对象,系统对比分析了不同类型堆肥腐殖质(HSs)的光谱特性和分子量分布。结果表明,3类堆肥中HA的芳香性均高于FA,HR和RH堆肥中HA和FA的芳香化程度均高于WS堆肥。三维荧光区域体积积分结果显示,HA的类腐殖质含量(Ⅲ+Ⅴ,86%~91%)高于FA(56%~64%),而FA的类蛋白物质(Ⅰ+Ⅱ,28%~37%)远高于HA(5%~9%),表明HA具有更高的腐殖化程度和分子量特征;其次,RH和WS堆肥中FA分别含有更多的类富里酸和类腐殖酸,而HR堆肥中FA的类络氨酸组分更多。傅里叶红外光谱分析发现,FA比HA含有更多的酰胺和羧酸,其中HR、WS和RH堆肥中FA分别富含芳香族羧酸、酰胺和多糖结构。元素分析结果显示,与FA相比,堆肥HA具有较高的C/N比和较低的O/C比,表明HA具有更多的不饱和结构,而FA具有更多的含氧官能团。添加不同辅料的堆肥中,WS堆肥HSs的脂肪化程度最高。高效体积排阻色谱结果显示,HA比FA具有更宽的高分子量分布(>2×10^(4)Da),且HA的重均相对分子质量(M w)和数均相对分子质量(M n)分别为FA的2.7~3.1倍和1.5~1.6倍,表明HA含有更多的高分子量有机组分和更高的分子量。不同辅料添加对堆肥中HA和FA的分子量具有重要影响,HA和FA的M n均呈现HR>RH>WS的规律,表明中药渣添加鸡粪堆肥分子量最大,腐熟度最高。总体而言,不同类型堆肥HA和FA的组成和结构表现出一致的差异性,不同辅料添加对同类HA或FA组成和结构影响显著。

高效凝胶色谱法测定罗勒多糖的分子量与分子量分布

目的建立测定罗勒多糖的分子量与分子量分布的方法。方法应用高效凝胶色谱法,色谱柱为Shodex SB-804 HQ凝胶色谱柱,检测器为示差折光检测器,流动相为0.7%硫酸钠溶液(含0.02%叠氮化钠),柱温为35℃,流速为0.5 mL/min。结果6批样品的重均分子量分布在80 000～100 000之间,精密度、重现性良好。结论试验方法快速、准确,结果可靠,为质量控制提供了基础。

低分子肝素分子量及其分布的测定

目的：建立一种低分子肝素分子量及其分布测定的质量控制方法。方法：采用高效凝胶渗透色谱法（ＨＰＧＰＣ），色谱柱为ＳｈｏｄｅｘＡｓａｈｉｐａｋＧＦ－５１０ＨＱ（７．６ｍｍ×３００ｍｍ）或ＴＳＫＧ３０００ＳＷｘｌ（７．８ｍｍ×３００ｍｍ），理论塔板数以葡萄糖峰计算分别为１５２０６和１５７３１；柱温３５℃；流速０．５ｍｌ·ｍｉｎ－１；示差折光检测器和二极管阵列检测器联用，检测波长为２３４ｎｍ。结果：测得两个低分子肝素样品的重均分子量和分子量分布。结论：ＨＰＧＰＣ具有简便、快速和重现性好等特点，适合于该类药物的质量控制。

燕麦麸中β-葡聚糖的提取及其分子量分布测定

以燕麦麸为原料进行了提取β-葡聚糖的研究,探讨了不同提取工艺条件下得到的产品在组成及性质上的不同,并采用凝胶过滤色谱法分别测定了它们的分子量分布。研究结果表明:通过该工艺得到的β-葡聚糖产品纯度可达到80%,其它主要杂质为蛋白质,且β-葡聚糖分子可能是以与蛋白质分子结合的状态存在。较高温度(65℃和95℃)下提取的β-葡聚糖相对分子质量较大,且分布范围较窄,在2.4×106左右;而较低温度(40℃)下得到的β-葡聚糖分子分布范围宽,且相对分子质量较小,为3.4×105。碱性环境下提取β-葡聚糖不会造成其分子降解。

凝胶渗透色谱法测定聚丙烯腈共聚物分子量中宽分布校正法的应用

应用宽分布校正法对凝胶渗透色谱(GPC)进行了校正,将校正曲线用于聚丙烯腈(PAN)共聚物分子量的计算。对扣除色谱峰扩展效应前后的测试结果与乌氏粘度法测得的数据进行比较。结果表明,应用宽分布校正法时,必须扣除色谱峰扩展效应,才能得到较为准确的测试结果。

电喷雾质谱法中K^＋加合离子受Cs^＋影响及在牛膝多糖分子量分布测定中的应用

以测定牛膝多糖的分子量分布为例，研究了在Cs+存在情况下，电喷雾(ESI)/飞行时间质谱法(TOF-MS)中出现加合离子(adduct ions)的规律.实验中发现，牛膝多糖样品中加入适量的Cs+，可影响其与Na+，K+加合离子的相对丰度，使K+加合离子成为几乎唯一的加合离子形式，增加了样品测定的灵敏度，简化了图谱，实现了对牛膝多糖数均分子量和重均分子量的测定，并获得了满意结果.另外讨论了Cs+浓度、喷管电压(nozzle potential)对这一现象的影响.

高效GPC法测定沥青及其缩聚物的分子量分布

渣油、沥青等重质烃类经中温液相碳化得到的缩聚沥青是制取沥青碳纤维等新型碳材料的主要原料。为配合重质烃类的工业利用及其碳化机理的研究,测定沥青及缩聚沥青的分子量分布(MWD)十分必要。 在凝胶渗透色谱法(GPC)检测沥青类产品的文献中,围绕如何建立校准曲线的问题,提出了许多方法。诸如,与纯样所作的校准曲线为比较的测定相对值法。

高效凝胶渗透色谱法测定莫海林分子量及其分布

目的 :建立一种莫海林分子量及其分布测定的质控方法。方法 :采用高效凝胶渗透色谱法 (HPGPC) ,色谱柱为ShodexAsahipakGF 5 10HQ (7 6mm× 30 0mm) ,以已知分子量的葡聚糖 (Dextran)为标样 ,0 2mol·L-1硫酸钠 (稀硫酸调至pH 5 0 )为流动相 ;柱温 35℃ ;流速 0 5mL·min-1;示差折光检测器。结果 :利用GPC软件处理 ,得到莫海林的数均、重均分子量和分子量累积重量分布曲线。结论 :本文所建立的HPGPC法简便、快速、重现性好 。

由聚丙烯熔体的流变行为测定其分子量分布

研究了Ｚ３０Ｓ等４种聚丙烯（ＰＰ）切片的流变行为，分别用毛细管流变仪和平板流变仪进行稳态和动态流变特性的测试，测得流变曲线、动态模量及复数粘度。讨论了温度、剪切速率、角频率、分子量（ＭＷ）和分子量分布（ＭＷＤ）对流变行为的影响。研究表明，从稳态和动态测得的流变曲线求得的４种ＰＰ切片的分子量及其分布指数是同落球粘度法与熔融指数法相结合求得的分子量分布指数相吻合的。