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中草药中13种代表性农药多残留的分散固相净化与气相色谱-质谱法测定 被引量:27
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作者 刘晓亮 李雪生 +3 位作者 刘绍文 赵鹏跃 周利 潘灿平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期553-558,共6页
通过对QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法的改良,建立了9种中草药中13种代表性农药残留分析的气相色谱-串联质谱分析方法。新鲜样品用乙腈提取,干样品用水和乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离;然后,在新... 通过对QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法的改良,建立了9种中草药中13种代表性农药残留分析的气相色谱-串联质谱分析方法。新鲜样品用乙腈提取,干样品用水和乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离;然后,在新鲜样品提取液中加入无水MgSO4和多壁碳纳米管,在干样品提取液中加入无水MgSO4、多壁碳纳米管和N-丙基二乙胺(Primary secondary amine,PSA),进行分散固相净化。采用气相色谱分离、选择离子监测质谱进行确证和测定,内标法定量。3个添加水平(0.02~0.4 mg/kg)的平均回收率为67.9%~100.3%,相对标准偏差为0.6%~11.0%;方法定量限(LOQ)在0.004~0.03 mg/kg之间;检出限(LOD)在0.009~0.01 mg/kg之间。采用本方法检测12例市场样品,其中3例样品检测出目标农药。 展开更多
关键词 中草药 农药残留 分散固相净化 色谱-串联质谱
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固相萃取和分散固相净化-串联质谱测定茶鲜叶和干茶中的农药残留 被引量:7
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作者 杨洁 周利 +6 位作者 余焕 孙荷芝 王新茹 张新忠 杨梅 陈宗懋 罗逢健 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期397-406,共10页
建立了茶鲜叶和干茶中9种农药的残留分析方法。样品中的残留农药经乙腈提取,Florisil/GCB固相萃取柱和PSA/GCB分散固相联合净化,超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)和气相色谱质谱联用(GC-MS)测定。在0.005~1.000 mg·kg^-1的添加... 建立了茶鲜叶和干茶中9种农药的残留分析方法。样品中的残留农药经乙腈提取,Florisil/GCB固相萃取柱和PSA/GCB分散固相联合净化,超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)和气相色谱质谱联用(GC-MS)测定。在0.005~1.000 mg·kg^-1的添加水平下,目标农药在鲜叶和干茶中的平均回收率在70.3%~103.9%,相对标准偏差(RSD)<20.0%。在0.005~2.000 mg·kg^-1浓度范围,目标农药在鲜叶和干茶基质中的线性关系良好,r>0.9954。定量限(LOQ)为0.005 mg·kg^-1。实际样品检测结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,能够满足农药多残留检测的要求。 展开更多
关键词 农药多残留 超高效液色谱串联质谱 色谱质谱联用 萃取 分散固相净化
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分散固相萃取净化与气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中157种农药残留
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作者 杨志敏 薛华丽 +3 位作者 李坚 丁辉 赵波 张新中 《甘肃农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期304-313,共10页
【目的】建立一种分散固相萃取净化结合气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中157种农药化合物的分析方法。【方法】样品经过乙腈和QuEChERSEN-提取包提取,用无水硫酸镁150 mg、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)75 mg、石墨化碳黑(gr... 【目的】建立一种分散固相萃取净化结合气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中157种农药化合物的分析方法。【方法】样品经过乙腈和QuEChERSEN-提取包提取,用无水硫酸镁150 mg、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)75 mg、石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB)5 mg的填料管净化,在GC-MS/MS的动态多反应监测(dMRM)模式下检测,基质匹配标准曲线法定量分析。【结果】157种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 1,检出限范围为0.032~6.198μg/kg,定量限为0.107~19.496μg/kg。在0.01、0.02、0.10mg/kg加标水平下157种农药的平均回收率为74.5%~117.3%,RSD(n=6)为0.4%~10.5%。【结论】该方法前处理简单、快速、灵敏,能够满足多种农残的同时检测需求,可广泛应用于蔬菜等样品的筛查和定量检测。 展开更多
关键词 蔬菜 分散萃取净化 色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 多种农药残留
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分散固相净化-气质联用法测定茶叶中的9,10-蒽醌 被引量:7
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作者 汪煊 周利 +1 位作者 罗逢健 陈宗懋 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期343-346,共4页
建立了分散固相净化-气相色谱/串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中9,10-蒽醌残留量的检测方法。样品经正己烷和丙酮的混合溶液提取,采用弗罗里硅土分散固相净化,GCMS/MS MRM模式下分析检测,内标法定量。在0.02~1.0 mg/kg的添加水平下,9,10... 建立了分散固相净化-气相色谱/串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中9,10-蒽醌残留量的检测方法。样品经正己烷和丙酮的混合溶液提取,采用弗罗里硅土分散固相净化,GCMS/MS MRM模式下分析检测,内标法定量。在0.02~1.0 mg/kg的添加水平下,9,10-蒽醌的平均回收率为92.7%~111.5%,相对标准偏差(RSD)2.4%~7.0%,方法定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。该方法有机溶剂用量少,能满足蒽醌在茶叶基质中的残留分析要求。 展开更多
关键词 9 10-蒽醌 茶叶 分散固相净化 GC-MS/MS
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分散固相萃取净化超高效液相色谱串联质谱法研究茶叶与茶汤中茚虫威残留降解规律 被引量:28
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作者 张新忠 罗逢健 +2 位作者 陈宗懋 刘光明 楼正云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期1-8,共8页
利用分散固相萃取净化茶叶、固相萃取富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,建立了茶叶和茶汤中茚虫威残留的分析方法,并研究了150 g/L茚虫威乳油在茶园茶叶中的残留降解规律,对茚虫威在茶叶-茶汤过程中的浸出率和饮用安全性进行... 利用分散固相萃取净化茶叶、固相萃取富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,建立了茶叶和茶汤中茚虫威残留的分析方法,并研究了150 g/L茚虫威乳油在茶园茶叶中的残留降解规律,对茚虫威在茶叶-茶汤过程中的浸出率和饮用安全性进行风险评估。结果表明:茚虫威在0.01~20.0 mg/L浓度范围内呈线性,其相关系数(r)为0.993 7,仪器检出限(LOD)为0.025 ng,在高、中、低3种水平下的平均加标回收率为96%~107%,RSD(n=6)为1.3%~7.8%,茚虫威在茶鲜叶、成茶中的定量下限(S/N=10)为5μg/kg,茶汤中的定量下限为0.10μg/L;150 g/L茚虫威乳油在茶园鲜叶上的半衰期为1.42~2.47 d;茚虫威在成茶-茶汤过程中的3次总浸出率小于10%,茶汤中茚虫威残留量及浸出率随冲泡次数的增加逐渐下降,按照风险评估制定茶叶中茚虫威残留量MRL值为3 mg/kg是安全的,人体摄入的茚虫威残留量仅占每日允许摄入量(ADI)的0.619%。 展开更多
关键词 茚虫威 茶叶 茶汤 分散萃取净化 超高效液色谱串联质谱 残留降解规律
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超声波萃取-分散固相萃取净化-气相色谱电子捕获法测定土壤或底泥中的多氯联苯 被引量:16
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作者 胡红美 郭远明 +4 位作者 郝青 孙秀梅 金衍健 钟志 李铁军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期88-94,共7页
采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法。根据提取液的颜色,灵活选择是否增加浓H2SO4净化步骤,并对分散固相萃取净... 采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法。根据提取液的颜色,灵活选择是否增加浓H2SO4净化步骤,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。当提取液颜色基本无色透明时,仅选用150 mgN-丙基乙二胺(Primary-secondary-amine,PSA)吸附剂进行分散固相萃取净化(即一步净化),否则提取液先经过浓H2SO4净化再采用100 mg PSA吸附剂进行分散固相萃取净化(即两步净化)。整个分散固相萃取净化过程不超过5 min,前处理时间显著缩短。结果表明在1.25-100μg/L浓度范围内7种PCBs峰面积与浓度呈线性相关,相关系数为0.9990-0.9999舱出限为0.02-0.03μg/kg,样品经两步净化和一步净化时,7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为72%-107%和88%-115%,相对标准偏差分别为3.5%-5.8%和3.7%-6.9%(n=5),已成功应用于舟山朱家尖某菜地土壤样品和岱衢洋海域底泥样品检测,且检测结果与国家标准方法保持一致。本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足土壤或底泥中PCBs的定量分析要求。 展开更多
关键词 超声波萃取 分散萃取净化 色谱电子捕获检测法 多氯联苯 土壤 底泥
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自动液液萃取-分散固相萃取净化-气相色谱法测定水体中的多氯联苯 被引量:11
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作者 胡红美 郭远明 +4 位作者 郝青 孙秀梅 金衍健 钟志 张小军 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期99-106,共8页
为快速、准确监测环境水体中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的含量,建立了一种自动液液萃取、分散固相萃取净化、气相色谱电子捕获检测法同时测定水体中7种PCBs的方法。样品经正己烷液液萃取后,只需在萃取浓缩液中加入固... 为快速、准确监测环境水体中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的含量,建立了一种自动液液萃取、分散固相萃取净化、气相色谱电子捕获检测法同时测定水体中7种PCBs的方法。样品经正己烷液液萃取后,只需在萃取浓缩液中加入固相吸附剂除杂便可达到净化效果,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。结果表明,7种PCBs在1.25-100μg/L质量浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.999 0-0.999 8,检测限为0.000 2-0.000 3μg/L。千岛湖水和岱衢洋海域海水中7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为74%-105%和71%-107%,相对标准偏差分别为3.1%-6.2%和3.5%-5.9%(n=5)。本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足水体中PCBs的定量分析要求。 展开更多
关键词 自动液液萃取 分散萃取净化 色谱电子捕获检测法 多氯联苯 水体
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逆固相基质分散净化和气质联机检测土壤中的六氯苯残留 被引量:6
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作者 张卢军 潘灿平 +3 位作者 郝向红 赵玉珍 马婧玮 宗伏霖 《农药学学报》 CAS CSCD 2007年第1期100-102,共3页
建立了逆固相基质分散净化和气质联机法(GC-MS)快速、简便测定土壤中六氯苯(HCB)残留量的方法。以丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取剂,采用超声波萃取,经固相基质PSA(primary secondary amine)吸附净化后采用GC-MS选择离子模式检测。结... 建立了逆固相基质分散净化和气质联机法(GC-MS)快速、简便测定土壤中六氯苯(HCB)残留量的方法。以丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取剂,采用超声波萃取,经固相基质PSA(primary secondary amine)吸附净化后采用GC-MS选择离子模式检测。结果表明,六氯苯在0.05~5mg/L浓度范围内呈现出较好的线性关系,相关系数R2=0.9995;方法检测限为0.3μg/kg,定量限为0.9μg/kg,在0.89、1.78、8.90mg/kg3个添加水平上的平均回收率分别为106.6%、108.2%和108.1%。用该方法测定了天津某生产厂厂区地下1~10m深的土壤样本,发现六氯苯的残留量在2.3~25912mg/kg之间,表现出显著的空间变异趋势。该方法快速、简便、经济、高效、实用并且安全,适合大批量样本中六氯苯的快速检测。 展开更多
关键词 六氯苯 气质联机 基质分散净化 土壤
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分散固相萃取净化-液相色谱串联质谱法测定土壤中灭草松及其代谢产物残留
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作者 范宏 谭莉 +2 位作者 张慧 谷继林 孟繁磊 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期598-603,共6页
[目的]为建立分散固相萃取净化-液相色谱串联质谱法测定土壤中灭草松及其代谢产物残留量的检测方法。[方法]土壤样品经含0.5%乙酸的乙腈超声辅助提取,7.5 mg GCB、25 mg PSA、150 mg无水硫酸镁混合净化材料净化,C18色谱柱分离,以甲酸水... [目的]为建立分散固相萃取净化-液相色谱串联质谱法测定土壤中灭草松及其代谢产物残留量的检测方法。[方法]土壤样品经含0.5%乙酸的乙腈超声辅助提取,7.5 mg GCB、25 mg PSA、150 mg无水硫酸镁混合净化材料净化,C18色谱柱分离,以甲酸水溶液(甲酸为0.1%)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)负离子模式(ESI-)电离扫描,基质标准曲线外标法定量。[结果]灭草松及其代谢产物在0.1~200μg/L范围内相关系数均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)为0.3~2.0μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~7.0μg/kg,加标回收率为90.1%~104.4%,相对标准偏差为1.94%~6.56%。[结论]方法操作简便快速、准确可靠,适用于土壤中灭草松及其代谢产物6-羟基灭草松和8-羟基灭草松残留量的同时检测。 展开更多
关键词 分散萃取净化 色谱串联质谱法 土壤 灭草松 6-羟基灭草松 8-羟基灭草松
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皮革样品中18种多氯联苯的测定——气相色谱/质谱联用法
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作者 黄萍 黄慧琳 +1 位作者 陈绍华 唐振华 《中国皮革》 CAS 2024年第1期31-36,41,共7页
建立了皮革样品中4-氯联苯(PCB3)、2,4-二氯联苯(PCB7)、2,2’,5-三氯联苯(PCB18)、2,4,5-三氯联苯(PCB29)、2,4’,5-三氯联苯(PCB31)、2’,3,4-三氯联苯(PCB33)、2,2’,3,5’-四氯联苯(PCB44)、2,2’,4,6-四氯联苯(PCB50)、2,3’,4’,5... 建立了皮革样品中4-氯联苯(PCB3)、2,4-二氯联苯(PCB7)、2,2’,5-三氯联苯(PCB18)、2,4,5-三氯联苯(PCB29)、2,4’,5-三氯联苯(PCB31)、2’,3,4-三氯联苯(PCB33)、2,2’,3,5’-四氯联苯(PCB44)、2,2’,4,6-四氯联苯(PCB50)、2,3’,4’,5-四氯联苯(PCB70)、2,3,3’,4,4’-五氯联苯(PCB105)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,3’,4,4’-六氯联苯(PCB128)、2,2’,3,4’,5’,6-六氯联苯(PCB149)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)、2,2’,3,3’,4,4’,5-七氯联苯(PCB170)、2,2’,3,4’,5,5’,6-七氯联苯(PCB187)、2,2’,3,3’,4,4’,5,6-八氯联苯(PCB195)、2,2’,3,3’,4,5,5’,6’-八氯联苯(PCB199)等18种多氯联苯的气相色谱/质谱分析方法。皮革样品用正己烷超声提取后,以弗罗里硅土(Florisil)作分散固相萃取剂净化,用气相色谱/质谱联用仪在全扫描(SCAN)-选择离子监测(SIM)模式下检测,并以2,3,4,4’,5-五氯联苯-D4(PCB114-D4)作内标,采用内标法定量。结果表明,18种多氯联苯在0.3~15μg/mL的线性良好,相关系数r≥0.9990;3个添加水平的回收率分别为84.3%~99.0%、86.4%~97.4%和86.2%~96.5%,精密度为2.9%~9.9%(n=6);检出限为0.1 mg/kg。该方法简单、有效、安全,适用于皮革样品中18种多氯联苯的同时检测。 展开更多
关键词 皮革 多氯联苯 色谱/质谱 分散萃取净化
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蜂蜜中氯霉素残留的检测及净化方法研究 被引量:20
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作者 陈舒舒 许凯 +1 位作者 徐彦军 潘灿平 《安全与环境学报》 CAS CSCD 2006年第2期92-95,共4页
建立了反相高效液相色谱-离子阱质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留的方法。前处理采用改良的QuEChERS方法进行快速提取和净化。采用初级次级胺进行固相分散净化,可有效吸附蜂蜜中的糖类及有机色素等杂质。提取物在流动相甲醇∶水(0.2%乙酸胺)... 建立了反相高效液相色谱-离子阱质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留的方法。前处理采用改良的QuEChERS方法进行快速提取和净化。采用初级次级胺进行固相分散净化,可有效吸附蜂蜜中的糖类及有机色素等杂质。提取物在流动相甲醇∶水(0.2%乙酸胺)=45∶55(体积比)中,用整体色谱柱进行快速分离和质谱检测。并对MS检测中2种离子化方式(电喷雾ESI及大气压化学APCI)、各种离子化方式下正负离子模式及离子检测方法(总离子检测TIC和选择性离子监测MRM)进行了综合比较,最终确定采用电喷雾电离法(ESI)负离子模式、多反应离子监测(MRM)对氯霉素进行定性定量分析。在0.2~200μg/kg添加浓度下,添加回收率水平在78%~93%间,变异系数在3.9%以下。该方法的检出限为0.1μg/kg,在0.1~100μg/L浓度范围内,线性方程为y=58.753x+34867,相关系数R2=0.9995。 展开更多
关键词 分析化学 蜂蜜 氯霉素 基质分散净化 整体柱 高效液色谱-电喷雾离子阱多级质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中7种药物残留 被引量:16
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作者 刘春生 罗海英 +4 位作者 冼燕萍 王斌 王莉 罗东辉 郭新东 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期302-310,共9页
建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术(QuEChERS)净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测豆芽中7种药物(咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸)残留的方法.... 建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术(QuEChERS)净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测豆芽中7种药物(咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸)残留的方法.样品用含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取,QuEChERS(PSA+C18)净化,在UPLC-MS/MS的电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量.结果表明,7种待测物在0.4~100 μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为2.0~5.0 μg/kg;添加水平为2.0~50 μg/kg时,平均回收率在80.7%~115%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为2.6%~13.5%.本方法具有前处理简单、结果准确、回收率高等特点,可以应用于豆芽中7种药物残留的日常监测. 展开更多
关键词 豆芽 药物残留 分散萃取净化技术(QuEChERS) 超高效液色谱-串联质谱法(UPLC-MS MS)
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气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中17种邻苯二甲酸酯类残留量 被引量:7
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作者 孟志娟 黄云霞 +5 位作者 李岩 孙文毅 王东 李强 范素芳 张岩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期298-304,共7页
建立气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定植物油中17种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)残留量的方法。样品经乙腈涡旋提取,提取液在-20℃冷冻30 min,用十八烷基硅烷键合硅胶(ostadecylsilane,C18)和乙二胺-N-丙基硅烷净... 建立气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定植物油中17种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)残留量的方法。样品经乙腈涡旋提取,提取液在-20℃冷冻30 min,用十八烷基硅烷键合硅胶(ostadecylsilane,C18)和乙二胺-N-丙基硅烷净化剂各150 mg进行分散固相萃取净化,利用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪进行测定。在全扫描模式下测定目标化合物的精确质量数,能够有效地去除植物油中基质干扰。对4种典型植物油样品(大豆油、花生油、橄榄油、菜籽油)进行方法验证。结果表明,17种PAEs在0.01~2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.9950。该方法检出限范围为0.005~0.010 mg/kg;方法定量限范围为0.015~0.030 mg/kg。4种基质中17种PAEs在0.03、0.20、0.50 mg/kg添加水平下的平均加标回收率为80.2%~109.5%,平均相对标准偏差为1.2%~9.8%。采用本方法对6种植物油共50个样品中17种PAEs含量进行测定。结果表明:化合物中邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯检出率高,且样品中大豆油和菜籽油中检出率高。该方法操作简单、灵敏度高,适用于植物油中PAEs的快速筛查和确证。 展开更多
关键词 色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 分散萃取净化 邻苯二甲酸酯 植物油
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬汁中9种农药残留 被引量:4
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作者 朱光艳 孙丰收 +4 位作者 崔凯 郑尊涛 龚勇 朴秀英 李富根 《农药科学与管理》 CAS 2019年第2期28-33,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测果蔬汁中9种农药残留的检测分析方法。样品经乙腈提取,固相分散净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果表明:9种农药在0.01 ~1mg/kg的范围内,质量浓度与相应的峰面积间呈良... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测果蔬汁中9种农药残留的检测分析方法。样品经乙腈提取,固相分散净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果表明:9种农药在0.01 ~1mg/kg的范围内,质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均>0.99;9种农药在0. 01~1mg/kg添加水平下,平均添加回收率为70. 3%~105. 9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~11.5%(n=5);9种农药的定量限(LOQ)在0.01~0.05mg/kg之间。本方法快速、简便、净化效果好,且成本低,适用于9种农药在果蔬汁中的残留量检测。 展开更多
关键词 果蔬汁 农药残留 分散净化 色谱-串联质谱
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多壁碳纳米管改进QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定豆类中12种酰胺类杀菌剂残留量 被引量:3
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作者 李巧莲 罗景阳 +3 位作者 张宏宏 王岩松 宣彤 蒋笑妍 《粮食与油脂》 北大核心 2023年第1期157-162,共6页
建立基于多壁碳纳米管改进分散固相萃取净化技术(QuEChERS),结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),测定豆类中12种酰胺类杀菌剂残留量。结果表明:改进的QuEChERS最佳条件为无水MgSO4添加量800 mg、PSA添加量200 mg、HC-C18添加量100 mg、M... 建立基于多壁碳纳米管改进分散固相萃取净化技术(QuEChERS),结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),测定豆类中12种酰胺类杀菌剂残留量。结果表明:改进的QuEChERS最佳条件为无水MgSO4添加量800 mg、PSA添加量200 mg、HC-C18添加量100 mg、MWCNTs添加量25 mg;在此条件下测得的12种酰胺类杀菌剂在0.1~2.5μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限为0.05~2.00μg/kg,定量限为0.2~5.0μg/kg;加标实验平均回收率为70.7%~115.0%,相对标准偏差为0.4%~7.4%。该方法操作快捷,净化效果好,灵敏度高,适用于豆类中酰胺类杀菌剂残留量的分析。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 分散萃取净化技术 色谱-串联质谱法 酰胺类杀菌剂
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热水浴提取结合UPLC-MS/MS同时测定枸杞中氯酸盐和高氯酸盐
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作者 杨春霞 刘霞 +1 位作者 王芳焕 牛艳 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第2期258-263,共6页
该研究建立了热水浴提取-分散固相萃取(DSPE)净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定枸杞干果、鲜果中氯酸盐和高氯酸盐含量的方法。试样用7 m L超纯水在60℃水浴中振荡提取30 min后,加入13 m L甲醇涡旋5 min,离心后上清液用C18... 该研究建立了热水浴提取-分散固相萃取(DSPE)净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定枸杞干果、鲜果中氯酸盐和高氯酸盐含量的方法。试样用7 m L超纯水在60℃水浴中振荡提取30 min后,加入13 m L甲醇涡旋5 min,离心后上清液用C18和石墨化碳黑(GCB)组合分散固相萃取净化,净化液在电喷雾负离子源和多反应监测(MRM)模式下测定,基质外标法定量。结果表明,枸杞干果、鲜果中氯酸盐和高氯酸盐均分别在1.0~100.0 ng/mL、0.5~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2分别为0.998 9和0.999 2及0.998 4和0.999 0。氯酸盐检出限(LOD)为1.0μg/kg、定量限(LOQ)为10.0μg/kg;高氯酸盐LOD为0.5μg/kg、LOQ为5.0μg/kg。干果中氯酸盐和高氯酸盐平均加标回收率分别为89.9%~93.4%和76.8%~93.6%,相对标准偏差(RSD)分别小于11.0%和12.0%;鲜果中氯酸盐和高氯酸盐平均加标回收率分别为73.8%~94.9%和61.2%~90.5%,RSD分别小于11.0%和17.0%。 展开更多
关键词 枸杞 氯酸盐 高氯酸盐 超高效液色谱-串联质谱 热水浴提取 分散萃取净化
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海洋沉积物中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定及其生态风险评估 被引量:6
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作者 胡红美 李铁军 +5 位作者 张露 郝青 孙秀梅 金衍健 应忠真 郭远明 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期365-375,共11页
本研究建立了一种对海洋沉积物中16种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)的超声波萃取-分散固相萃取净化-气相色谱质谱检测法,并采用该方法对台州三门湾海域、温州南麂岛海域采集的样品进行检测,同时对其生态风险进行了评估。结... 本研究建立了一种对海洋沉积物中16种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)的超声波萃取-分散固相萃取净化-气相色谱质谱检测法,并采用该方法对台州三门湾海域、温州南麂岛海域采集的样品进行检测,同时对其生态风险进行了评估。结果表明:该方法线性范围为1~1 000μg/L,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限(3倍信噪比)为0.10~0.25μg/kg,不同浓度的加标回收率为75%~116%,相对标准偏差(n=5)为3.1%~7.2%。组分分析表明,PAEs总量为297.43~550.25μg/kg,以邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate, DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate, DBP)、邻苯二甲酸二-2-乙基己酯[di (2-ethylhexyl) phthalate, DEHP]为主,占PAEs总量的88.7%~96.7%。基于质量基准法的生态风险评估表明,各采样点的沉积物中PAEs含量均小于相应的环境风险限值,生态风险总体较低。基于风险商值法的评价表明:PAEs对水生生物的风险大小顺序为DBP>DIBP>DEHP,其中DBP对藻类呈高风险,对甲壳类和鱼类为中等风险,DIBP对甲壳类为中等风险,DEHP对水生生物均为低风险;PAEs对藻类的风险最大,其次为甲壳类,对鱼类的风险最小。总体上,台州三门湾海域PAEs对水生生物的风险略高于温州南麂岛海域。 展开更多
关键词 超声波萃取 分散萃取净化 色谱质谱法 沉积物 邻苯二甲酸酯 生态风险评估
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海产品中邻苯二甲酸酯的检测及健康风险评估 被引量:6
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作者 张露 胡红美 +6 位作者 李铁军 徐开达 孙秀梅 应忠真 金衍健 杨承虎 郭远明 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期258-265,共8页
以海产品为分析对象,开发了16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的GC-MS检测法。将方法应用于舟山经济海产品的检测,同时评估人体摄入海产品中PAEs的健康风险。结果显示,该方法线性范围、检出限(3S/N)分别为1~1000μg/L和0.15~0.3μg/kg。低、中、高... 以海产品为分析对象,开发了16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的GC-MS检测法。将方法应用于舟山经济海产品的检测,同时评估人体摄入海产品中PAEs的健康风险。结果显示,该方法线性范围、检出限(3S/N)分别为1~1000μg/L和0.15~0.3μg/kg。低、中、高3个梯度加标回收率、相对标准偏差分别为73%~117%和2.8%~7.5%(n=5)。SPSS分析表明:不同海产品中PAEs浓度水平无显著性差异,∑PAEs含量为80.0~438μg/kg,其中邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)占比最高,占∑PAEs的83.01%~94.18%。健康风险评估表明,所测海产品中PAEs的健康风险在可接受范围,PAEs对成人的健康风险略低于儿童。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 海产品 分散萃取净化 色谱-质谱法 健康风险评估
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液质联用法测定食品塑料包装材料中烷基胺
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作者 李秀英 黄金凤 +5 位作者 区硕俊 岑建斌 侯向昶 叶嘉荣 吴楚森 王强 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第14期106-110,共5页
建立分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品塑料包装材料中6种烷基胺类物质(4,4'-亚基双环己胺、青霉胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N,N-二乙基-1,3-丙二胺、1,6-己二胺和5-氨基-1,3,3-三甲基环己甲胺)的... 建立分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品塑料包装材料中6种烷基胺类物质(4,4'-亚基双环己胺、青霉胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N,N-二乙基-1,3-丙二胺、1,6-己二胺和5-氨基-1,3,3-三甲基环己甲胺)的分析方法。塑料样品用丙酮超声提取,C18和PSA混合净化后经Eclipse Plus C18色谱柱和0.1%甲酸水溶液(体积分数)-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测。6种烷基胺类物质在0.50μg/L^100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数0.995 8~0.999 3;方法检出限(S/N=3)为0.23μg/kg^0.56μg/kg,平均回收率为83.6%~103%,精密度(n=6)为2.3%~6.1%。 展开更多
关键词 烷基胺 分散萃取净化 食品塑料包装材料 超高效色谱-串联质谱法
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