通过对QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法的改良,建立了9种中草药中13种代表性农药残留分析的气相色谱-串联质谱分析方法。新鲜样品用乙腈提取,干样品用水和乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离;然后,在新...通过对QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法的改良,建立了9种中草药中13种代表性农药残留分析的气相色谱-串联质谱分析方法。新鲜样品用乙腈提取,干样品用水和乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离;然后,在新鲜样品提取液中加入无水MgSO4和多壁碳纳米管,在干样品提取液中加入无水MgSO4、多壁碳纳米管和N-丙基二乙胺(Primary secondary amine,PSA),进行分散固相净化。采用气相色谱分离、选择离子监测质谱进行确证和测定,内标法定量。3个添加水平(0.02~0.4 mg/kg)的平均回收率为67.9%~100.3%,相对标准偏差为0.6%~11.0%;方法定量限(LOQ)在0.004~0.03 mg/kg之间;检出限(LOD)在0.009~0.01 mg/kg之间。采用本方法检测12例市场样品,其中3例样品检测出目标农药。展开更多
该研究建立了热水浴提取-分散固相萃取(DSPE)净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定枸杞干果、鲜果中氯酸盐和高氯酸盐含量的方法。试样用7 m L超纯水在60℃水浴中振荡提取30 min后,加入13 m L甲醇涡旋5 min,离心后上清液用C18...该研究建立了热水浴提取-分散固相萃取(DSPE)净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定枸杞干果、鲜果中氯酸盐和高氯酸盐含量的方法。试样用7 m L超纯水在60℃水浴中振荡提取30 min后,加入13 m L甲醇涡旋5 min,离心后上清液用C18和石墨化碳黑(GCB)组合分散固相萃取净化,净化液在电喷雾负离子源和多反应监测(MRM)模式下测定,基质外标法定量。结果表明,枸杞干果、鲜果中氯酸盐和高氯酸盐均分别在1.0~100.0 ng/mL、0.5~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2分别为0.998 9和0.999 2及0.998 4和0.999 0。氯酸盐检出限(LOD)为1.0μg/kg、定量限(LOQ)为10.0μg/kg;高氯酸盐LOD为0.5μg/kg、LOQ为5.0μg/kg。干果中氯酸盐和高氯酸盐平均加标回收率分别为89.9%~93.4%和76.8%~93.6%,相对标准偏差(RSD)分别小于11.0%和12.0%;鲜果中氯酸盐和高氯酸盐平均加标回收率分别为73.8%~94.9%和61.2%~90.5%,RSD分别小于11.0%和17.0%。展开更多
建立分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品塑料包装材料中6种烷基胺类物质(4,4'-亚基双环己胺、青霉胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N,N-二乙基-1,3-丙二胺、1,6-己二胺和5-氨基-1,3,3-三甲基环己甲胺)的...建立分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品塑料包装材料中6种烷基胺类物质(4,4'-亚基双环己胺、青霉胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N,N-二乙基-1,3-丙二胺、1,6-己二胺和5-氨基-1,3,3-三甲基环己甲胺)的分析方法。塑料样品用丙酮超声提取,C18和PSA混合净化后经Eclipse Plus C18色谱柱和0.1%甲酸水溶液(体积分数)-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测。6种烷基胺类物质在0.50μg/L^100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数0.995 8~0.999 3;方法检出限(S/N=3)为0.23μg/kg^0.56μg/kg,平均回收率为83.6%~103%,精密度(n=6)为2.3%~6.1%。展开更多
文摘建立分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品塑料包装材料中6种烷基胺类物质(4,4'-亚基双环己胺、青霉胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N,N-二乙基-1,3-丙二胺、1,6-己二胺和5-氨基-1,3,3-三甲基环己甲胺)的分析方法。塑料样品用丙酮超声提取,C18和PSA混合净化后经Eclipse Plus C18色谱柱和0.1%甲酸水溶液(体积分数)-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测。6种烷基胺类物质在0.50μg/L^100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数0.995 8~0.999 3;方法检出限(S/N=3)为0.23μg/kg^0.56μg/kg,平均回收率为83.6%~103%,精密度(n=6)为2.3%~6.1%。