建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法准确测定城市污水中六溴环十二烷(HBCD)和三-(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)的方法.对萃取剂用量、萃取时间、淋洗剂、洗脱剂及色谱分离和质谱测定等条件进行了优化.优化后方法为:待测水...建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法准确测定城市污水中六溴环十二烷(HBCD)和三-(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)的方法.对萃取剂用量、萃取时间、淋洗剂、洗脱剂及色谱分离和质谱测定等条件进行了优化.优化后方法为:待测水样加入同位素标记的回收率内标,用0.4 g Silica、C18和HLB(1∶1∶1)混合填料分散固相萃取,回收萃取剂后用5 m L的10%的甲醇水溶液淋洗,8 m L甲醇洗脱,氮吹浓缩,加入同位素标记的进样内标测定.方法在1—200μg·L-1范围线性关系良好,HBCD和TBC的线性相关系数R2>0.9986,检出限为0.6—1.2 ng·L-1.应用该方法在某大型污水处理厂各工艺段污水中检测出了α-HBCD,浓度水平为1.3—5.4 ng·L-1.该方法操作简单、灵敏度高,尤其适合城市污水复杂基质中HBCD和TBC的分析.展开更多
建立了一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测茶叶中9种强极性农药残留量的方法。于茶叶中加入10 mL纯水润湿后,15 mL 1%醋酸-乙腈提取,6 g MgSO 4和1.5 g乙酸钠盐析分层,取上清液用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(G...建立了一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测茶叶中9种强极性农药残留量的方法。于茶叶中加入10 mL纯水润湿后,15 mL 1%醋酸-乙腈提取,6 g MgSO 4和1.5 g乙酸钠盐析分层,取上清液用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和十八烷基硅烷键合硅胶(C 18)净化,采用UPLC-MS/MS进行了定量分析。结果表明:9种强极性农药在浓度0.005~0.1μg/mL范围线性良好,相关系数(r)≥0.997;检出限和定量限分别为0.09~1.57μg/kg和0.30~5.22μg/kg;添加4个不同浓度水平5μg/kg、10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg的平均回收率范围在74.47%~101.9%之间,相对标准偏差(RSD%)在0.34%~12.71%之间。该方法简单、快速、灵敏,溶剂用量少,且可有效去除基质干扰,适用于茶叶样品中9种强极性农药的检测。展开更多
文摘建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法准确测定城市污水中六溴环十二烷(HBCD)和三-(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)的方法.对萃取剂用量、萃取时间、淋洗剂、洗脱剂及色谱分离和质谱测定等条件进行了优化.优化后方法为:待测水样加入同位素标记的回收率内标,用0.4 g Silica、C18和HLB(1∶1∶1)混合填料分散固相萃取,回收萃取剂后用5 m L的10%的甲醇水溶液淋洗,8 m L甲醇洗脱,氮吹浓缩,加入同位素标记的进样内标测定.方法在1—200μg·L-1范围线性关系良好,HBCD和TBC的线性相关系数R2>0.9986,检出限为0.6—1.2 ng·L-1.应用该方法在某大型污水处理厂各工艺段污水中检测出了α-HBCD,浓度水平为1.3—5.4 ng·L-1.该方法操作简单、灵敏度高,尤其适合城市污水复杂基质中HBCD和TBC的分析.
文摘建立了一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测茶叶中9种强极性农药残留量的方法。于茶叶中加入10 mL纯水润湿后,15 mL 1%醋酸-乙腈提取,6 g MgSO 4和1.5 g乙酸钠盐析分层,取上清液用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和十八烷基硅烷键合硅胶(C 18)净化,采用UPLC-MS/MS进行了定量分析。结果表明:9种强极性农药在浓度0.005~0.1μg/mL范围线性良好,相关系数(r)≥0.997;检出限和定量限分别为0.09~1.57μg/kg和0.30~5.22μg/kg;添加4个不同浓度水平5μg/kg、10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg的平均回收率范围在74.47%~101.9%之间,相对标准偏差(RSD%)在0.34%~12.71%之间。该方法简单、快速、灵敏,溶剂用量少,且可有效去除基质干扰,适用于茶叶样品中9种强极性农药的检测。