PSA分散固相萃取液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中的13种氨基甲酸酯

建立了PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中13种氨基甲酸酯农药的分析方法。在建立的测定条件下,13种氨基甲酸酯的含量与峰面积之间成线性关系,相关系数大于0.994,保留时间的相对标准偏差在0.03%-0.22%之间,检测下限在2.00-2.28μg/kg范围内。西瓜、杏、茄子及胡萝卜中13种氨基甲酸酯的平均回收率在71.7%-110%之间,相对标准偏差在0.68%-15%之间,分析结果优于氨基柱固相萃取法。

分散型固相萃取-气相色谱法测定蔬菜及其制品中灭线磷、嘧酶胺、莠去津、氟硅唑、噻嗪酮、异丙威残留量

建立了蔬菜及其制品中灭线磷、嘧酶胺、莠去津、氟硅唑、噻嗪酮、异丙威残留量分散型固相萃取一气相色谱同时分析方法。在净化过程中加入C18、硅胶、PSA等吸附剂粉末进行净化，根据检测器进行溶剂转溶，采用DB-1701毛细管柱分离，FTD检测，添加浓度0．005～0．05mg／kg时，回收率（n=6）为80％～110％，相对标准偏差分别为1％～5％，该方法的检出限为灭线磷、嘧酶胺0．005mg／kg；氟硅唑、莠去津、噻嗪酮、异丙威0．01mg／kg。

PSA分散固相萃取和离子对液相色谱测定蔬菜中苯并咪唑类残留的研究

建立了蔬菜中多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵3种苯并咪唑类杀菌剂及其有毒代谢物2-氨基苯并咪唑残留的离子对液相色谱测定方法。样品用乙腈提取和无水硫酸镁盐析后，上层乙腈经PSA和无水硫酸镁混合振荡离心除去杂质和乙腈层中残余水分，再加入离子对试剂，用反相离子对高效液相色谱分离测定。多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵的添标回收率在80％-110％之间，2-氨基苯并咪唑的回收率在70％-85％之间。多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵和2一氨基苯并咪唑在实际样品中的检出限分别为0．07、0．09、0．05、0．10mg／kg。

多壁碳纳米管分散型固相萃取-高效液相色谱测定降糖保健食品中非法添加药物罗格列酮

本文建立多壁碳纳米管分散型固相萃取-高效液相色谱法测定降糖类保健食品中非法添加物罗格列酮的检测方法,重点考察了样品提取溶剂和提取时间、净化剂类型、组成、使用量和净化时间对回收率的影响。结果表明,样品前处理最优条件为:采用无水甲醇超声提取20 min,经多壁碳纳米管(MWCNTs)和N-丙基乙二胺(PSA)净化1 min。所建立的高效液相色谱法测定降糖类保健食品中罗格列酮的线性范围为1.0~50.0μg/m L,相关系数为0.9997,检出限和定量限分别是0.02μg/m L和0.06μg/m L。样品加标平均回收率为77.3%~93.2%,相对标准偏差(RSD)小于10%。该样品前处理方法简便、快速且成本较低,适用于批量保健食品中罗格列酮的快速检测。

分散型固相萃取-气相色谱串联质谱法测定食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的残留量

建立了大豆、绿茶、大米、胡萝卜、菠菜、豌豆、大蒜、草莓、蜂蜜、猪肉、鱼肉、鸡蛋等12种食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱串联质谱（DSPE-GC-MS/MS）分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷的饱和乙腈溶液提取,分散型固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱分时段反应离子监测技术进行测定,外标法定量。所有农药在10~1 000μg.L-1范围内线性良好;方法定量限（LOQ）均低于10μg.kg-1;在10、20、40μg.kg-1三个添加水平下,大豆等12种代表性基质中所有农药的平均回收率均处于70%~120%之间,RSD≤13%;该方法选择性较好,不仅能够用于多种食品基质的残留检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。

固相萃取填料对水中脂肪族二元酸酯类增塑剂萃取效率的影响

以水中11种脂肪族二元酸酯类(ADEs)增塑剂的固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)为例,探讨了用C18柱和HLB柱萃取水样时不同品牌、不同批号的SPE填料和C18柱封端与否及相对应的洗脱溶剂不同配比对萃取效率的影响。实验结果表明:正己烷不可作为C18柱和HLB柱的淋洗溶剂;11种ADEs用不同配比的二氯甲烷/正己烷溶剂体系洗脱,对C18柱和HLB柱,不同SPE填料最佳二氯甲烷体积分数分别为0~60%和15%~20%;未经封端处理的C18柱不适合作为ADEs的SPE柱;最佳溶剂洗脱体积为5 mL,样品穿透体积至少为200 mL;在优化条件下,11种ADEs方法检出限为0.2~0.5μg/L,实际样品加标回收率为85.2%~113%,平行样相对标准偏差为5.5%~18%,各特性指标显示该方法正确度、精密度和灵敏度良好。

分散型固相萃取法快速测定果蔬中农药残留

[目的]建立一种分散型固相萃取法快速测定果蔬中农药多残留的方法。[方法]采用分散型固相萃取法，从蔬菜中提取净化残留农药（包括38种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药），运用GC进行分析检测。[结果]方法回收率为74．3％～114．9％，相对标准偏差小于11．3％，最低检出限为0．0004～0.02mg／kg。[结论]本方法简便、快速、价格低廉，实用性强，适用水果蔬菜中农药多残留分析。

PSA分散固相萃取液相色谱荧光法测定蔬菜和水果中的灭定威

以PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱分离,直接荧光法测定灭定威,研究建立了测定蔬菜、水果中灭定威的分析方法.在仪器最佳测定条件下,灭定威的检出限为2.98pg,在所测定的含量范围内灭定威的含量与峰面积之间的相关系数为1.000,保留时间的相对标准偏差为0.64%;PSA分散固相萃取法与氨基柱固相萃取法相比,操作简单,基体干扰少,结果准确可靠,重复性好.实际样品中灭定威的平均回收率在89%～112%之间,测得量的相对标准偏差在1.6%～5.6%之间,测定结果令人满意.

双填料固相萃取-高效液相色谱/质谱法同时检测腌菜中9种N-亚硝胺

亚硝胺是三大强致癌食品污染物之一,普遍存在于腌制和热加工食品中。本研究建立了一种基于液质联用技术结合多级反应监测模式扫描(MRM)检测N-亚硝胺的新型固相萃取-液相色谱方法,可以快速直接检测腌菜中9种N-亚硝胺。实验优化了液相色谱分离与检测条件,同时考察了4种固相萃取单柱(碱性氧化铝Al2O3、C18、硅胶、硅藻土)和2种双填料的混合固相萃取柱(Al2O3-C18,Al2O3-硅胶)吸附解析的净化效果。结果表明,采用Al2O3-C18混合柱纯化,液相色谱检测,外标法定量,对9种亚硝胺的回收率达75.7%～116.0%,检出限为0.20～0.49 mg/L。采用本方法检测不同产地的6类腌菜产品中亚硝胺含量,二甲基亚硝胺和二乙基亚硝胺的检出率相对较高,分别为37.5%和25.0%,其中二乙基亚硝胺在雪里蕻腌菜中最高含量达59.1 mg/L,亚硝基吗啉在所有样品中未检出。

一种亲水-亲油复合固相萃取填料的制备及其在食品安全检测中的应用

合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),以6种不同极性的化合物为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该填料进行了系统的评价,并与传统的C18填料及商品化同类型填料做对比;对填料进行了磺酸化修饰(DVB-NVP-SO3H),并将合成的填料应用于复杂基质中化合物的分析。结果表明:该填料对不同极性化合物的回收率在95.55%～101.08%之间,优于商品化C18填料,与商品化同类型填料相当。DVB-NVP对于白酒中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分析回收率分别为102.55%、102.99%、102.11%,相对标准偏差分别为2.11%、1.69%、0.79%;DVB-NVP-SO3H用于对猪肉中的可乐定和赛庚啶进行分析,回收率分别为89.23%和91.42%,相对标准偏差分别为8.21%和8.86%,符合生物样品分析要求。所合成的填料具有普适性,并具有较高的回收率,应用前景广泛。

聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲固相萃取填料的制备及性能的研究

本文以苯乙烯、甲基丙烯醛和硫代氨基脲为原料,通过聚合、接枝制备出聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲固相萃取填料。采用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱对其结构及元素组成进行分析。使用该填料制成固相萃取小柱,考察其对Ag^+、Pb^(2+)、Mn^(2+)、Cu^(2+)、Cd^(2+)、Fe^(3+)、Hg^(2+)、Ni ^(2+)、Co^(2+)和Cr^(3+)的吸附性能,吸附容量分别为12.21、11.42、7.20、12.42、10.07、9.28、11.78、7.34、9.64和10.42mg/g。实验确定样品最佳过柱流速为0.5mL/min,pH值为5,穿透体积为120mL。

弱酸型聚合物微球固相萃取填料的制备及水中杀虫剂的测定

本文制备了聚合物基质弱酸型阳离子交换固相萃取填料,以甲基丙烯酸和苯乙烯为原料,二乙烯基苯为交联剂,聚乙烯醇为分散剂,过氧化苯甲酰为引发剂,采用悬浮聚合法制备了具有亲脂和弱阳离子交换性能的球形固相萃取填料,并对其结构和形貌进行了表征。以该聚合物微球作为填料制备固相萃取小柱,萃取水中联硝氯酚、硫双二氯酚、吡喹酮和丙硫苯咪唑4种杀虫剂,乙腈为洗脱剂,洗脱液采用液相色谱分析。分别考察了样品的p H值和流速、洗脱剂的体积和流速对萃取回收率的影响,确定了最佳固相萃取条件。选择了最佳色谱分析条件。结果表明,该聚合物微球单分散性好,自制固相萃取小柱对水中4种杀虫剂的吸附性能好,与HPLC联用测定结果重现性好,联硝氯酚、硫双二氯酚、吡喹酮和丙硫苯咪唑的最低检测限分别为0.26μg·L-1、0.31μg·L-1、0.42和0.63μg·L-1。

二氧化锆微球表面键合磺化交联聚苯乙烯固相萃取填料的制备及应用

以聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备二氧化锆微球,用钛酸酯偶联剂对其进行表面改性,使其接枝上碳碳双键基团。在溶液体系中,该双键与单体苯乙烯和二乙烯苯在自由基引发下交联聚合,形成的聚合物包覆在二氧化锆微球表面。再通过磺化方法将磺酸基离子连接到苯环上,得到阳离子交换固相萃取填料。通过红外光谱、扫描电镜/X射线能谱等手段对其进行了表征。将装填得到的固相萃取柱与高效液相色谱联用,测定了水中的甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺。3种化合物的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺的检出限分别为5.41、6.72和13.4μg/L。结果表明,制得的聚合物包覆二氧化锆微球的粒径为6～8μm,用该填料制成的固相萃取小柱对3种目标物的吸附率高。

聚甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯固相萃取填料的制备及其结构表征

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)和二乙烯基苯(DVB)为原料,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制得了聚甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯固相萃取填料。通过扫描电子显微镜观察了聚甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯固相萃取填料的形貌,通过纳米粒度仪测定填料的平均粒径为0.7~0.9μm,单分散性较好。考察了聚合条件对聚合物形貌及粒径分布的影响。采用红外光谱对固相萃取填料的结构进行了表征,并通过外标法测定了固相萃取填料中聚甲基丙烯酸甲酯的含量。

聚合物/氧化锆基质阳离子交换固相萃取填料的研制及应用

制备了ZrO2纳米粉体,并使用硅烷偶联剂处理得到乙烯基二氧化锆。通过自由基聚合,苯乙烯、二乙烯基苯与二氧化锆颗粒表面乙烯基反应,将交联聚苯乙烯包覆在锆胶表面上,再经硫酸磺化,制得聚合物/氧化锆阳离子交换固相萃取柱填料。采用FT-IR和TEM手段表征了合成材料的组成与结构。通过固相萃取与高效液相色谱联用测定了水溶液中磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶,考察了该固相萃取小柱的吸附性能及测试方法的可靠性,结果令人满意。

聚苯乙烯/氧化锆固相萃取填料的制备及江水中硫双二氯酚的测定

制备了二氧化锆微球,并用硅烷偶联剂处理得到乙烯基二氧化锆。通过自由基聚合,苯乙烯、二乙烯基苯与乙烯基二氧化锆颗粒反应,将交联聚苯乙烯包覆在锆基质表面上,制得聚苯乙烯/氧化锆基质固相萃取柱填料,并对其结构和形貌进行了表征。用该填料制备固相萃取小柱,对江水中的硫双二氯酚进行萃取,乙腈为洗脱剂,洗脱液用于液相色谱分析。分别考察了样品的p H值和流速、洗脱剂的体积和流速对萃取回收率的影响,确定了最佳固相萃取条件及最佳色谱分析条件。结果表明,聚苯乙烯/氧化锆复合微球具有均一的分散性,而且自制固相萃取小柱对江水中的硫双二氯酚吸附性能好,与HPLC联用测定结果重现性也好,最低检测限为0.31μg/L。

新型固相萃取填料及其在水产品质量安全检测中的应用

固相萃取是利用填料吸附液相样品中的目标化合物,幵与样品基质及干扰组分分离,再利用有机洗脱液洗脱达到富集和纯化目标化合物的技术。利用固相萃取对水产品中危害物的预处理在各类实验室中得到了越来越广泛的应用。随着介孔硅胶、磁性复合材料、纳米纺丝等新型填料的开収,以及搅拌棒吸附、96孔板式等不同固相萃取模式的开収,近几年衍生出多种用途的固相萃取方法。本文主要通过传统填料、分子印迹、亲和免疫、磁性材料和碳材料等几种固相萃取填料结合注射器固相萃取、基质分散固相萃取、搅拌棒吸附萃取、移液器固相萃取等几种技术在水产品质量安全检测中的应用,比较了水产品中农兽药、重金属、蛋白质、脂质、及其他小分子化合物萃取技术的优缺点,幵对未来固相萃取在水产品安全检测収展方向进行探讨。

二氧化锆/聚苯乙烯阳离子交换固相萃取填料的制备及除草剂的测定

制备了二氧化锆微球,与钛酸酯偶联剂反应使其表面接枝碳碳双键基团。经自由基聚合,使该双键与苯乙烯和二乙烯苯在引发剂引发下进行聚合,包覆到微球表面。再将磺酸基团引入到苯环上,得到阳离子交换固相萃取填料。利用红外光谱、X射线能谱等手段对其结构进行了表征,利用扫描电镜对其形貌进行了观察。将固相萃取与高效液相色谱联用,测定了水中阿特拉津和乙草胺,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,阿特拉津和乙草胺相关系数(R2)分别为0.9931和0.9923,最低检出限分别为6.72μg/L和10.4μg/L。

双填料固相萃取-紫外分光光度法检测茶汤中农药残留

以沉淀聚合法制备溴氰菊酯和吡虫啉分子印迹聚合物,然后干法裝柱制备双填料固相萃取柱考察其吸附性能,利用紫外分光光度计确定溴氰菊酯和吡虫啉的最大吸收波长,采用扫描电子显微镜对聚合物进行表征。实验结果表明溴氰菊酯在220 nm处吸收峰较大,而吡虫啉在270 nm处有最大吸收峰,且两种聚合物均具有较好的吸附能力。溴氰菊酯和吡虫啉在10~60 mg/L浓度范围内线性关系良好(R2>0.99),当以甲醇为活化溶剂、1 mL/min的流速上样、10%乙酸甲醇溶液作为洗脱剂时,该萃取柱对不同茶汤中溴氰菊酯和吡虫啉的加标回收率分别为83.15%~110.19%和80.61%~90.73%。对萃取柱8次重复利用结果证明该双填料萃取柱具有较好的再生性,可应用于茶叶中溴氰菊酯和吡虫啉农药的定量检测。