目的建立分散微固相萃取-高效液相色谱法测定荷丹片中荷叶碱、O-去甲基荷叶碱、N-去甲基荷叶碱的含量的新方法。方法以强离子交换树脂(PCX)为吸附剂,通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨-乙腈浓度和洗脱体积的优化,实现样...目的建立分散微固相萃取-高效液相色谱法测定荷丹片中荷叶碱、O-去甲基荷叶碱、N-去甲基荷叶碱的含量的新方法。方法以强离子交换树脂(PCX)为吸附剂,通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨-乙腈浓度和洗脱体积的优化,实现样品中荷叶碱的最优提取纯化。结果建立了测定荷丹片中荷叶碱、O-去甲基荷叶碱、N-去甲基荷叶碱含量的分散微固相萃取-高效液相色谱法,分散微固相萃取的最佳工艺条件为:PCX用量25 mg,涡旋30 s,以3.0 mL 5%的氨-乙腈溶液进行洗脱。结论建立的含量测定方法可用于荷丹片中荷叶碱、O-去甲基荷叶碱、N-去甲基荷叶碱含量的分析测定。该方法简单精确,稳定性高;样品处理快捷简便,溶剂损耗明显减少;设备要求低,装置简便;分析速度快,分析周期短。展开更多
目的建立分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱测定水果中吗啉残留量的检测方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取,经分散微固相萃取净化、超高效液相色谱BEH HILIC色谱柱分离后,经串联质谱检测,同位素内标法定量。结果...目的建立分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱测定水果中吗啉残留量的检测方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取,经分散微固相萃取净化、超高效液相色谱BEH HILIC色谱柱分离后,经串联质谱检测,同位素内标法定量。结果吗啉在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998。相对标准偏差(relative standard derivation,RSD)为1.2%~2.9%,加标回收率为93.0%~101.6%。结论本方法采用同位素内标法,具有灵敏度高、精密度和准确度好等优点,简便快捷,适合水果中吗啉的日常检测工作。展开更多
基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术,建立了一种快速测定葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵的方法。通过对分散微固相萃取技术中PCX用量、洗脱溶剂中氨水...基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术,建立了一种快速测定葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵的方法。通过对分散微固相萃取技术中PCX用量、洗脱溶剂中氨水的体积分数、乙腈的体积分数和洗脱体积的优化,实现了样品中多菌灵和噻菌灵的有效净化。经BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离后,通过静电场轨道阱质谱靶向单一离子监测(targeted single ion monitoring,tSIM)结合数据依赖的二级质谱扫描(data dependent tandem mass spectrometry,ddMS^2)采集模式进行定性定量分析。待测物多菌灵和噻菌灵在一定浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数R^2≥0.999 9。在葡萄酒和啤酒基质中,多菌灵和噻菌灵的检出限分别为0.02和0.01μg/L,定量限分别为0.06和0.03μg/L。在0.1、1.0、100μg/L 3个添加水平下,多菌灵和噻菌灵的加标回收率分别为95.6%~110.2%和87.5%~102.8%,日内精密度(RSDr)分别为1.8%~5.2%和1.3%~4.8%,日间精密度(RSD_R)分别为4.3%~8.7%和4.8%~9.4%。该方法快速、简便、灵敏,适用于葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵的残留检测。展开更多
文摘目的建立分散微固相萃取-高效液相色谱法测定荷丹片中荷叶碱、O-去甲基荷叶碱、N-去甲基荷叶碱的含量的新方法。方法以强离子交换树脂(PCX)为吸附剂,通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨-乙腈浓度和洗脱体积的优化,实现样品中荷叶碱的最优提取纯化。结果建立了测定荷丹片中荷叶碱、O-去甲基荷叶碱、N-去甲基荷叶碱含量的分散微固相萃取-高效液相色谱法,分散微固相萃取的最佳工艺条件为:PCX用量25 mg,涡旋30 s,以3.0 mL 5%的氨-乙腈溶液进行洗脱。结论建立的含量测定方法可用于荷丹片中荷叶碱、O-去甲基荷叶碱、N-去甲基荷叶碱含量的分析测定。该方法简单精确,稳定性高;样品处理快捷简便,溶剂损耗明显减少;设备要求低,装置简便;分析速度快,分析周期短。
文摘目的建立分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱测定水果中吗啉残留量的检测方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取,经分散微固相萃取净化、超高效液相色谱BEH HILIC色谱柱分离后,经串联质谱检测,同位素内标法定量。结果吗啉在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998。相对标准偏差(relative standard derivation,RSD)为1.2%~2.9%,加标回收率为93.0%~101.6%。结论本方法采用同位素内标法,具有灵敏度高、精密度和准确度好等优点,简便快捷,适合水果中吗啉的日常检测工作。
文摘基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术,建立了一种快速测定葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵的方法。通过对分散微固相萃取技术中PCX用量、洗脱溶剂中氨水的体积分数、乙腈的体积分数和洗脱体积的优化,实现了样品中多菌灵和噻菌灵的有效净化。经BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离后,通过静电场轨道阱质谱靶向单一离子监测(targeted single ion monitoring,tSIM)结合数据依赖的二级质谱扫描(data dependent tandem mass spectrometry,ddMS^2)采集模式进行定性定量分析。待测物多菌灵和噻菌灵在一定浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数R^2≥0.999 9。在葡萄酒和啤酒基质中,多菌灵和噻菌灵的检出限分别为0.02和0.01μg/L,定量限分别为0.06和0.03μg/L。在0.1、1.0、100μg/L 3个添加水平下,多菌灵和噻菌灵的加标回收率分别为95.6%~110.2%和87.5%~102.8%,日内精密度(RSDr)分别为1.8%~5.2%和1.3%~4.8%,日间精密度(RSD_R)分别为4.3%~8.7%和4.8%~9.4%。该方法快速、简便、灵敏,适用于葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵的残留检测。
文摘目的建立火锅底料中5种罂粟壳生物碱的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法。方法样品经基于强阳离子交换吸附剂(PCX)的分散微固相萃取(DMSPE)提取和净化后,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,高分辨质谱平行反应监测模式采集,外标法定量。结果在给定的浓度范围内,5种罂粟壳生物碱呈良好的线性关系(R^(2)>0.999);方法检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.4~1.0μg/kg。火锅底料在1、10、100μg/kg不同加标水平中的回收率在78.5%~104.2%之间,日内精密度(RSDr)在1.8%~6.8%之间,日间精密度(RSD_(R))在4.9%~13.7%之间。结论本方法采用以PCX为吸附剂的DMSPE净化技术,在保证有效净化的基础上,简单快速、成本较低,方法灵敏度高、重现性好,可应用于固体和半固体火锅底料中5种罂粟壳生物碱的定性定量检测。
