分散液液萃取-气相色谱串联质谱法测定化妆品中3种全氟化合物

现建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS)定量测定化妆品中全氟萘烷、全氟辛基乙基三乙氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷的分析方法。样品通过饱和氯化钠溶液-乙酸乙酯分散提取、有机滤膜过滤后上机测试。目标物经INNOWAX(60 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,在EI离子源选择离子监测模式(SIM)下采用外标法定量。结果表明全氟萘烷的方法定量限为0.25μg/g、全氟辛基乙基三乙氧基硅烷和全氟辛基三乙氧基硅烷的方法定量限为0.05μg/g。四种基质类型化妆品在三个添加水平下,空白样品加标的回收率为60.7%~95.8%,相对标准偏差为1.3%~16.7%。该方法操作简单、检测成本低、重现性好,适用于化妆品中全氟化合物的检测。

温控离子液体分散液液萃取-液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的氯硝柳胺

建立了温控离子液体分散液液萃取-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定环境水样中氯硝柳胺含量的分析方法。水样经离子液体萃取,以乙腈作为分散剂,通过温度控制加快离子液体分散液液萃取,经超声、离心、富集后,采用C18色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%氨水溶液为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式检测,定性离子对m/z324.9/171.1,定量离子对m/z324.9/289.0,外标法定量。结果表明:氯硝柳胺在5.0～200.0ng/mL浓度范围内与响应值线性关系良好,相关系数R^2为0.9998;当称样量为5.0mL时,检出限为0.15μg/kg,定量限为0.5μg/kg;回收率为91.7%～97.1%,相对标准偏差为0.8%～3.1%。该方法操作简单、精密度好、回收率高,可实现快速、批量和准确检测环境水体中氯硝柳胺含量。

轻质分散液液萃取-GC/MS法测定染料中的芳香胺

以密度小于水的轻质溶剂为萃取剂,建立了分散液液萃取-气相色谱质谱法(GC/MS)测定染料中多种有害芳香胺的方法。样品经连二亚硫酸钠在一定条件下还原成芳香胺后,快速注入按一定比例混合的萃取剂(乙酸乙酯)与分散剂(异丙醇)混合溶液获得雾化体系,无需离心,溶液即可澄清、分层,然后取上层有机相进行GC/MS分析测定。试验考察了萃取剂、分散剂种类及体积等因素的影响,确定以4 m L乙酸乙酯为萃取剂,0.5 m L异丙醇为分散剂。结果显示,在1~100 mg/L范围内,各物质呈现良好的线性关系(r^2=0.990 2~0.999 5),各芳香胺的定量限为20 mg/kg,染料基质的加标回收率在70.7%~112.8%,相对标准偏差在2.9%~9.6%。在确定的试验条件下,采用本方法与标准方法没有明显区别。

空气辅助分散液液萃取-气相色谱法检测聚苯乙烯制品中苯乙烯单体残留量

建立了空气辅助分散液液萃取-气相色谱法检测聚苯乙烯(PS)制品中苯乙烯单体残留量的分析方法。采用乙酸丁酯溶解聚苯乙烯制品,甲醇沉淀聚苯乙烯;空气辅助方式形成水/甲醇/乙酸丁酯乳浊体系后,萃取分离得含有游离苯乙烯的乙酸丁酯,采用气相色谱-火焰离子化检测法(GC-FID)测定。苯乙烯的线性范围为11.3～566μg/mL,相关系数为0.9999。加标回收率为96.5%～101%,检测限和定量限分别为1.15μg/mL、3.83μg/mL。该方法操作简便,有机溶剂用量少,萃取回收率高,有望为聚苯乙烯制品中苯乙烯单体的测定提供可行的手段。

漩涡辅助离子液体-分散液液萃取环境水样中的紫外线吸收剂

建立了漩涡辅助离子液体-分散液液萃取（VA-IL-DLLME）的样品前处理技术,并与高效液相色谱联用检测环境水样中的紫外线吸收剂。以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸为萃取剂,考察了离子液体用量、分散剂种类和用量、漩涡时间、离心时间、稀释剂种类和用量、pH等因素对萃取效率的影响。在最佳萃取条件下,2,4-二羟基二苯甲酮在4-1000 ng/mL、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮在3.5-1000 ng/mL、二苯甲酮,水杨酸-2-乙基己酯和3,3,5-三甲基环己烷水杨酸酯在10-1000 ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系（R2〉0.993）,检出限为0.8-2.8 ng/mL,相对标准偏差（RSD）为2.6%-7.8%,加标回收率为55.8%-118.9%。方法可用于环境水样中痕量紫外线吸收剂的测定。

分散液液微萃取-反萃取-接受相固化-高效液相色谱法测定减肥茶中的西布曲明

建立了分散液液微萃取-反萃取-接受相固化与高效液相色谱联用测定减肥茶中西布曲明的方法。优化的条件为:400"L石油醚为萃取剂、120"L甲醇为分散剂、14"L 0.2 mol/L HCl溶液和1"L甲醇的混合溶液为接受相,萃取2 min。在优化条件下西布曲明的富集因子可达130倍。方法的线性范围为0.6～200"g/L,检测出限为0.2"g/L,定量限为0.6"g/L。样品加标回收率介于91.9%～108.4%,日间相对标准偏差小于14%。

基于碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取测定水中多种痕量环境雌激素

建立了基于碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取/上浮溶剂固化-高效液相色谱/荧光法测定水体中痕量雌激素雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)及17β-雌二醇(E2)的方法.利用中心复合实验设计分别对固相萃取和分散液液微萃取条件进行了优化,通过响应曲面法得到的最佳萃取条件为碳纳米管用量30 mg,水样体积210 mL,流速2.0 mL/min,萃取剂(十二醇)体积50μL,分散剂(甲醇)体积0.2mL以及不添加盐.在优化的实验条件下,E3,BPA,EE2和E2测定的线性范围分别为0.05～100,0.05～100,0.05～50和0.05～50μg/L,相关系数为0.9993～0.9999,检出限分别为48.4,3.3,8.1和6.0 ng/L.对不同加标浓度(0.40和4.00μg/L)的实验室自来水、排水沟污水及市售矿泉水3种实际水样进行了分析:E3,BPA,EE2和E2的加标回收率依次为107.5%～120.8%,92.5%～108.3%,103.5%～121.0%和102.5%～132.5%,相对偏差分别为2.47%～13.28%,1.73%～11.94%,1.72%～8.36%和3.54%～11.95%,富集因子平均值分别为461,1075,2074和949.实际水样分析结果表明,本方法可用于不同基质水样中雌激素的测定.与其它方法相比,本方法虽然固相萃取时间长及水样量大,但检出限低、富集因子高、操作简便及费用低,仍可作为一种可普及的水中痕量雌激素检测方法.

超声波辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定水中的邻苯二甲酸二乙酯和菲

建立了超声波辅助-低密度萃取剂分散液液微萃取(LDS-USA-DLLME)-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和菲(Phe)的方法。采用低密度溶剂(甲苯)为萃取剂,超声波为分散剂处理水样,并讨论了萃取剂种类和体积、超声温度和时间、冰浴时间和盐效应等重要因素对回收率的影响。在最优萃取条件下,DEP和菲在0.1~100μg·L^(-1)范围内具有良好的线性,相对标准偏差在3.5%~7.8%之间,检出限为0.006和0.010μg·L^(-1)。对实际水样进行加标实验,回收率在81.9%~100.6%之间。该方法具有高效、简便、廉价、环境友好等优点,能够成功分析水中的DEP和菲。

液液微萃取技术在原子光谱分析中的应用进展

在复杂样品处理和痕量金属测定中,液液萃取是广泛采用的分离净化与富集技术。随着研究的深入和技术的发展,近年来出现了一些新型的微萃取技术。本文对原子光谱分析中比较常用的液液微萃取技术进行了评述,介绍了浊点萃取、单滴微萃取和分散液液萃取等新型绿色微萃取技术的基本原理和操作方法,列举了其在微量金属元素检测中的部分应用实例。同传统的萃取技术相比,液液微萃取用于痕量金属元素检测,操作简单、快速,有机溶剂用量少,对人体危害小,对环境污染小,同时又有极高的萃取效率和很大的富集倍数,具有更低的检出限和更高的灵敏度,是环境友好的绿色萃取技术。[中国渔业质量与标准,2014,4(6):32-41]

苯并咪唑混合离子液体在孔雀石绿及结晶紫检测中的应用

以1-苄基-3-乙基苯并咪唑六氟磷酸盐作为萃取试剂,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为辅助溶剂及载体,按照1∶9(V/V)混合,得到混合离子液体。利用混合离子液体液-液分散萃取养殖水及水产品中的孔雀石绿及结晶紫,并优化萃取条件。通过高效液相色谱-荧光检测器检测孔雀石绿及结晶紫的含量。结果表明,选择混合型离子液体进行吸附,以乙腈为分散剂,采用液-液分散萃取,在pH值为4~8的环境下对目标物进行萃取,效果良好。孔雀石绿和结晶紫回收率分别为90.16%~93.73%和90.25%~93.88%,相对标准偏差(RSD)分别为1.42%和1.63%。表明所建立的样品前处理方法及检测方法准确度高,可用于孔雀石绿及结晶紫的检测。

食品添加剂和非法添加物检测前处理技术研究进展

本文主要介绍在食品添加剂和非法添加物检测前处理过程中所应用的技术。目前国标中主要采用超声波辅助提取技术、固相萃取技术、液液萃取技术、凝胶色谱净化技术和微波消解技术等。新型的前处理技术有分散液液萃取技术和QuEChERS技术等。如何开发出操作简便、溶剂用量少、回收率稳定、自动化程度高的前处理技术将会是未来发展的方向。

玉米中黄曲霉毒素B1等3种真菌毒素的高效液相色谱测定法

目的建立玉米中黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素的高效液相色谱测定法。方法玉米样品经甲醇水溶液（V/V=80∶20）提取后,以提取液为分散剂,三氯甲烷为萃取剂,黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素经液液分散式微萃取富集净化,以C18色谱柱为分离柱,以乙腈和1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱分离后,采用变波长的方法对三种毒素进行检测。结果黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素的线性范围分别为：1.00-100 ng/ml（r=0.998 5）、5.00-1 000 ng/ml（r=0.999 6）和1.00-100 ng/ml（r=0.999 3）,检出限分别为：0.1、1.0和0.3μg/kg,平均加标回收率范围：82.5%-99.3%,RSD＆lt;10%（n=6）。结论该方法快速、灵敏、准确可靠,适用于玉米样品中黄曲霉毒素B1,玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素的同时检测。