基于PDA@PVDF膜的非分散溶剂萃取法分离和回收高黏度油

高黏度油分离及其高效回收在油/水分离领域中是一个巨大的挑战.在众多的油水分离方法中,膜分离法被认为是一种最具前瞻性的策略,但油滴引起的膜污染严重地限制了其应用.研究提出了一种非分散溶剂萃取策略,使用聚多巴胺修饰的聚偏氟乙烯纳米纤维膜从水包油乳液中有效地回收高黏度的润滑油.结果表明,引入的聚多巴胺薄层有助于表面活性剂稳定的油滴通过膜发生吸附和扩散.系统研究了聚多巴胺改性时间、乳液侧和萃取剂侧流速、乳液浓度对油品回收的影响.优化后的膜在10 h内对水中高黏性油表现出1595 g/m^(2)的累计通量,比原始的聚偏氟乙烯纳米纤维膜高出约2倍.这一研究可能会大大推动这种新方法在从油/水混合物中高效分离和回收黏性油方面的应用.

预分散溶剂萃取用于浓缩湿法磷酸脱色

在采用溶剂萃取法净化磷酸的过程中,湿法磷酸中的有色杂质会与萃取剂作用,影响萃取过程,因此有必要在萃取前对其进行脱色处理,去除其中的有机杂质。提出用预分散溶剂萃取技术(PDSE)对湿法磷酸进行脱色净化。实验测定了用预分散萃取法脱色过程中温度、胶质液体泡沫(CLA)和浓磷酸体积比对萃取率的影响。同时,还测定了活性炭和过氧化氢在不同操作条件下的脱色率,并将其与预分散溶剂萃取法进行了比较,发现预分散溶剂萃取法的脱色效果更好,并且其生产操作可在常温下进行。

预分散溶剂萃取平衡与传质特性

预分散溶剂萃取 (predispersedsolventextraction ,简称PDSE)是一种新型的液 液萃取方法 .该过程首先将溶剂制成胶质液体泡沫 (colloidalliquidaphron ,简称CLA) ,同时借助胶质气体泡沫 (colloidalgasaphron ,简称CGA)实现溶质的分离 .本文以磷酸三丁酯 (TBP) 煤油为溶剂 ,以十二烷基苯磺酸钠 (SDBS)为水相表面活性剂 ,以TWEEN 80为油相表面活性剂制备了胶质液体泡沫 (CLA) .用十六烷基三甲基溴化胺 (HTAB)为水相表面活性剂制备了胶质气体泡沫 (CGA) .利用半间歇式PDSE过程萃取苯酚溶液 .研究了pH值、表面活性剂浓度、相比等对萃取率和平衡分配系数的影响 .实验发现 ,PDSE过程更适用于小相比 (油相∶水相为 1∶10 0 0或更小 )和极稀溶液的萃取 .实验还发现 ,PDSE过程的萃取率随着CLA中TBP浓度的增加而增加 ,随相比的增加而提高 .利用刚性球模型计算了CLA的传质系数 ,并与传统的液滴进行了比较 .在相同的粒径下 ,CLA比传统的液滴具有更高的分散相总传质系数 ;与传统萃取塔中存在的液滴相比 ,CLA也具有一定的优势 .此外 ,对于两者Kda的比较 ,更体现了CLA的优越性 .

空气辅助溶剂去乳化-分散液液微萃取-数字成像比色法测定水样中的六价铬

建立了基于空气辅助溶剂去乳化-分散液液微萃取(AA-SD-DLLME)-数字成像比色法(DIC)快速测定水环境中六价铬的新方法。自制的一次性塑料滴管中加入样品,在硫酸介质中六价铬与二苯碳酰二肼、十二烷基硫酸钠反应生成紫红色的三元络合物。以轻质溶剂正己醇作为萃取剂,采用空气辅助-分散液液微萃取方法对该络合物进行萃取获得乳化体系,然后加入去乳化剂甲醇破坏乳化体系,无需离心步骤即可使两相分离;取出滴管窄端上层富集的萃取层到离心管中,可通过数字成像比色装置对六价铬进行比色测定。优化了显色剂浓度、十二烷基硫酸钠浓度、pH、萃取剂种类及用量、萃取混匀次数、去乳化剂种类及用量等条件。在优化实验条件下,方法的线性范围为10~150μg/L,相关系数(R^(2))为0.9989,检出限为2μg/L,加标回收率为92.3%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~2.0%(n=10)。该方法具有较高的灵敏度、较好的准确性,能现场快速测定环境水样中六价铬。

均匀设计优化二元溶剂分散法制备莪术油纳米粒的研究

目的优化二元溶剂分散法制备莪术油纳米粒(ZTO-NP)的制备工艺技术条件,探讨其可行性。方法以形态、粒径、包封率为指标,采用均匀设计,考察分散剂浓度、载体材料用量、有机相体积和搅拌时间等影响因素,筛选出比较理想的制备工艺。结果最佳工作条件为:聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物(普朗尼克F68)0.1%,乳酸-乙醇酸共聚物(PLGA)0.01 g,搅拌时间4 h,丙酮体积1 mL。所制得的纳米粒为圆整的类球形粒子,表面光滑,平均粒径为233.1 nm(PDI值为0.047),zeta电位为-22.1 mV,包封率为70.01%,载药量为57.55%。结论二元溶剂分散法可用于莪术油类液体药物纳米粒的制备。

二元溶剂分散法制备PLA和PLGA纳米粒

用二元溶剂分散法制备不同分子量、单体比 (L G ,共聚物聚丙交酯乙交酯 (PLGA)中乳酸 (lactide)与乙醇酸 (glycolide)的质量比 )的共聚物PLGA和聚乳酸 (PLA)的纳米粒。考察了制备方法对纳米粒产率、粒径及粒径分布的影响。通过冷冻干燥可获得具有窄粒径分布的聚合物纳米粒。用浊点滴定法探讨了乙醇和丙酮对纳米粒粒径和产率的影响。研究表明 ,纳米粒产率随丙酮溶液中乙醇量的增加而提高 ,并当乙醇量接近浊点值时达最大 ,而纳米粒粒径却随丙酮溶液中乙醇量的增加而减小 ,并当乙醇量接近浊点值时达最小。因此 ,可用浊点实验确定制备具有较高产率和较小粒径的聚合物纳米粒的最优条件。PLA和PLGA 2种聚合物的纳米粒产率均大于 90 % ,平均粒径在 130～ 180nm之间。

采用溶剂分散和挤压器联动装置制备阿霉素脂质体的稳定性研究

目的:考察溶剂分散和挤压器联动装置制备阿霉素脂质体制剂的稳定性.方法:使用联动装置制备空白脂质体,联动装置将阿霉素采用pH梯度法载药于空白脂质体中,评价其在体外不同影响因素下的制剂稳定性.测定了阿霉素脂质体理化性质,用透析法检测阿霉素脂质体的药物包封率,用HPLC考察阿霉素脂质体在大鼠体内药代动力学行为.结果:该联动装置可使脂质体的制备工艺简化,投料成品一步完成,同时可在线监控粒径,采用此装置制备的脂质体阿霉素的粒径为(98±9nm),药物包封率为98.3%.结论:溶剂分散和挤压器联动装置可用于工业化生产阿霉素脂质体制剂,设备实用性强,产品质量可控性好.

基于轻质萃取剂的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱法测定水样中多环芳烃

以密度小于水的轻质溶剂为萃取剂,建立了无需离心步骤的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱(SD-DLLME-GC)测定水样中多环芳烃的新方法。传统分散液-液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂,并需要通过离心步骤促进分相。而本方法以密度比水小的轻质溶剂甲苯为萃取剂,将其与丙酮(分散剂)混合并快速注入水样,获得雾化体系;然后注入乙腈作为去乳化剂,破坏该雾化体系,无需离心,溶液立即澄清、分相;取上层有机相(甲苯)进行GC分析。考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类及其体积等因素对萃取率的影响。以40μL甲苯为萃取剂,500μL丙酮为分散剂,800μL乙腈为去乳化剂,方法在20～500μg/L范围内呈现出良好的线性(r2=0.994 2～0.999 9),多环芳烃的检出限(S/N=3)为0.52～5.11μg/L。用所建立的方法平行测定5份质量浓度为40μg/L的多环芳烃标准水样,其含量的相对标准偏差为2.2%～13.6%。本法已成功用于实际水样中多环芳烃的分析,并测得其加标回收率为80.2%～115.1%。

溶剂分散法改善格列苯脲含量均匀度及溶出均一性

比较了分别采用溶剂分散法和微粉化法制备的复方盐酸二甲双胍胶囊中格列本脲的含量均匀度及溶出均一性。结果表明,前法制备的胶囊中格列本脲的含量均匀度及溶出均一性均优于后法。

采用溶剂分散和挤压器联动装置制备脂质体的方法研究

目的考察溶剂分散和挤压器联动装置制备脂质体药物制剂的工艺条件、可行性和适用范围。方法联动装置应用了溶剂分散法制备脂质体的原理,通过高压泵将溶于有机相的磷脂和脂溶性药物与水溶液在溶液混合器中高压快速混合使之形成多相多层脂质体,在高压下将脂质体连续通过挤压器,一步形成最终产品。结果新装置将高压泵、溶液混合器、脂质体粒径整合控制设备和高压超滤透析柱组成联动线,使得从投料到获得脂质体成品的整个过程一步完成,减少了不必要的中间过程。应用该装置制备的脂质体的质量可控性好,非常适合脂溶性药物脂质体制剂的大规模制备。同时用该装置制备的脂质体可以形成有效的pH梯度,适合于弱碱性药物的载药。结论实验证明,这种联动装置可应用于脂质体的工业化生产,其制备工艺简便、可控性好、实用性强。

溶剂分散法改善小剂量难溶性药物的溶出均一性

目的研究溶剂分散法改善小剂量难溶性药物的溶出均一性。方法采用溶剂分散法制备含小剂量难溶性药物格列苯脲的复方盐酸二甲双胍胶囊 ,与采用格列苯脲微粉化法制备的胶囊进行溶出均一性比较 ,。

溶剂型高分子分散剂的合成及在油墨中的应用

以甲基丙烯酸月桂酯(LMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,合成了甲基丙烯酸月桂酯-甲基丙烯酸甲酯-乙烯基三甲氧基硅烷共聚物溶剂型分散剂。探讨了单体配比、引发剂用量、反应时间、有机硅单体用量对共聚物分散剂性能的影响。结果表明,单体配比m(LMA)∶m(MMA)∶m(A171)=2∶1∶0.4,引发剂(AIBN)用量为单体总量的1%,反应时间为6h时,所制得LMA-MMA-A171三元共聚物单体转化率最高,对颗粒的分散效果最佳。制备镨黄溶剂型分散体系的最佳分散条件:分散剂用量为20%,溶剂为200#溶剂油。该体系中,颜料颗粒的平均粒径为387.9nm。

溶剂分散法改善碘化钾含量均匀度的工艺考察

目的比较溶剂分散法与微粉化法两种制备工艺改善小剂量碘化钾含量均匀度的优劣。方法采用直接电势法,利用碘离子选择性电极建立了碘化钾的含量测定及含量均匀度测定方法,以碘化钾含量均匀度为指标比较了溶剂分散法与微粉化法两种制备工艺的优劣,并优化了溶剂分散法的工艺。结果溶剂分散法制备的多维混粉中碘化钾的含量均匀度符合规定,微粉化法制备的多维混粉中碘化钾的含量均匀度不符合规定;优化的溶剂分散法的制备工艺为以无水乙醇为溶剂,以磷酸氢钙为载体,磷酸氢钙与碘化钾的质量比为100:1。结论溶剂分散法提高了小剂量碘化钾的含量均匀度,且制备工艺合理稳定。

溶剂分散法制备咪达那新片

目的应用溶剂分散法制备溶出度及含量均匀度符合要求的咪达那新片。方法依据崩解时限及溶出度结果筛选出黏合剂羟丙甲纤维素E5、崩解剂交联聚维酮K30的用量及包衣材料欧巴代的增质量范围,计算自制与市售咪达那新片相似因子(f2)及自制咪达那新片的含量均匀度。结果羟丙甲纤维素E5及聚维酮K30的用量质量分数分别为1%,8%;欧巴代增质量为2.0%~3.0%。自制与市售咪达那新片在不同p H值介质中f2值>50,小试3批自制咪达那新片A+1.8s值分别为6.09、4.83和8.43。结论应用溶剂分散法制备的自制咪达那新片与市售片溶出相似,含量均匀度合格。

纳米ZnO墨水的溶剂及浓度优化及其在钙钛矿太阳能电池中的应用

纳米金属Zn O作为界面缓冲材料能够有效提高基于有机金属卤化物-甲基碘化铵的钙钛矿(PVSK)太阳能电池的水氧稳定性,是溶液制备高稳定性钙钛矿太阳能电池的一个关键技术。而在器件的制备过程中,Zn O分散溶剂的渗透可能导致下层钙钛矿薄膜的结构物性发生变化,从而对器件性能造成显著的影响。为解决该问题,本文详细分析了不同极性有机溶剂对Zn O分散性的影响,研究了不同溶剂对PVSK/PCBM薄膜的吸收光谱和晶体结构的影响,最终获得了甲醇-正丁醇混合溶剂的体积比为1∶1、Zn O质量浓度为10 mg·m L-1的优化分散体系,为进一步开展全溶液法制备钙钛矿太阳能电池提供了重要指导。

聚苯胺修饰石墨烯纳米片的分散行为

针对氧化石墨(GO)用化学方法还原为石墨烯纳米片(GN)后极易再配列为类似石墨结构层状物的问题,本工作在GO还原过程中用聚苯胺(PANI)修饰石墨烯纳米片(P-GN),发现即使干燥后,P-GN仍可在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中呈分散状态稳定存在.

混合溶剂分散法制备耐高温、高导热六方氮化硼/半芳香聚酰胺12T复合材料及其性能

制备兼具优异耐高温性能和导热性能的聚合物基复合材料对于电子元器件的封装保护、高效散热和稳定成型至关重要。本文通过混合溶剂分散法(MSD)制备了六方氮化硼(BN)/半芳香聚酰胺12T(PA12T)复合材料,并对复合材料的微观结构、导热、耐高温、介电和力学性能进行了表征。结果表明:混合溶剂分散法可以有效实现BN和PA12T粉末的均匀悬浮,并可协同真空辅助自组装法与真空热压法构筑具有均一分散和取向结构的复合材料。研究表明,当BN/PA12T复合材料中的BN含量为40wt%时,混合溶剂分散法制备的样品的平面导热率可以达到2.73 W/(m·K),是机械混合法(MM)制备的样品(1.59 W/(m·K))的1.72倍,同时其具有优异的力学性能、低介电常数(3.6)、介电损耗(0.016)和显著的耐高温性能(维卡软化点超过250℃且初始分解温度可达446℃)。综上所述,混合溶剂分散法制备的BN/PA12T复合材料在电子封装及热管理领域中具有广阔的应用前景。

胶质液体泡沫的研究进展及其在分离工程中的应用

概述了胶质液体泡沫(CLAs)的研究发展现状;讨论了CLAs的制备及影响CLAs形成的因素;分析了CLAs内部结构特征,稳定机理及其影响因素;并就胶质液体泡沫在分离工程中的应用,特别是预分散溶剂萃取(PDSE)分离,进行了总结和评述。重点分析了CLAs内部结构的本质,对该领域的研究前景作了展望;指出了有关CLAs结构探讨的研究方向和手段。

载木犀草素纳米胶束的制备及其大鼠体内药动学研究

目的:制备木犀草素纳米胶束(LUT-NMs),以提高药物的口服生物利用度。方法:以聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物Pluronic F127和Pluronic P123作为纳米胶束载体材料,使用溶剂蒸发-薄膜水化分散法将木犀草素制备成聚合物胶束;以LUT-NMs处方中的聚合物与药物质量比、Pluronic F127与Pluronic P123质量比作为考察因素,以包封率、粒径分布和多聚分散系数(PDI)作为评价指标,采用二因素三水平中心复合响应面法优化了LUT-NMs的处方;通过透射电镜、稀释稳定性和体外药物释放对LUT-NMs的理化性质进行了评价;考察了大鼠口服LUT-NMs的相对生物利用度。结果:实验设计获得LUT-NMs的最佳处方为聚合物与药物质量比为45∶1,Pluronic F127与Pluronic P123质量比为5∶1;在透射电镜下可观察到LUT-NMs呈圆整球形,LUT-NMs的稀释稳定性良好,在不同pH介质溶液中释药速率缓慢且释药速率之间无差异;大鼠体内药动学结果显示,LUT-NMs可显著提高药物的达峰浓度,增加药物口服生物利用度。结论:将木犀草素制备成纳米胶束,可显著提高药物的口服生物利用度。