苹果、香蕉和柑橘中腐霉利等4种防腐保鲜剂残留分析方法

采用乙腈提取、分散SPE净化的前处理方法以及气相色谱电子捕获检测器,测定了苹果、柑橘和香蕉中腐霉利、抑霉唑、异菌脲和咪鲜胺4种防腐保鲜剂的残留量,利用基质匹配标准校正方法补偿基质效应。结果表明,腐霉利、抑霉唑和咪鲜胺在3个添加水平(0.02、0.05和0.10mg/kg)下的回收率为85.1%～108.4%,相对标准偏差为0.5%～7.9%;异菌脲在3个添加水平(0.05、0.10和0.20mg/kg)下的回收率为82.9%～98.8%,相对标准偏差为3.6%～8.6%。方法的检出限(LOD)在0.001～0.008mg/kg之间,定量限(LOQ)在0.003～0.03mg/kg之间。

芒果中4种防腐保鲜剂残留的测定

采用乙腈提取、分散SPE净化的前处理方法,从芒果果实中提取、净化腐霉利、抑霉唑、异菌脲和咪鲜胺4种农药,气相色谱电子捕获检测器分析测定,基质匹配标准校正方法补偿基质效应。添加3水平（0.02、0.05、0.10 mg·kg^-1）的回收率为82.9%～107.3%;相对标准偏差为0.5%～8.6%;检出限达到0.000 8～0.003 mg·kg^-1。本方法可用于芒果样品中腐霉利、抑霉唑、异菌脲和咪鲜胺4种防腐保鲜剂残留的同时测定。

基质分散固相萃取-气质联用内标法测定饮料中邻苯二甲酸酯

目的建立基质分散固相萃取(SPE,QuEChERS)-气质联用内标法测定饮料中邻苯二甲酸酯方法,并用于饮料中邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)测定。方法样品乙腈提取,加氯化钠混匀,离心取上清液,加PSA,无水硫酸镁净化,气质选择离子测定,内标法定量。结果 16种邻苯二甲酸酯类物质在20~1 000μg/L内线性关系良好,相关系数0.999以上。平均回收率86.2%~118.0%,RSD为4.2%~10.2%,检出限0.02~0.05 mg/kg。饮料中检出DEP、DIBP、DBP和DEHP 4种组分,总检出率62.9%(51/81),含量范围8~9 000μg/kg。其中袋装饮料中DBP检出率达64.5%(20/31),浓度最高达9 000μg/kg,DEHP检出率达100.0%(31/31)。结论该方法回收率与精密度均符合要求,操作简单、方便,可用于不同基质饮料中邻苯二甲酸酯的检测。塑料包装特别是街头小摊廉价包装材料对饮料的污染问题不容忽视,要加强监管。