热分析质谱技术在微塑料检测领域的应用

微塑料作为一种日益受到关注的新型污染物,已被证实广泛存在于全球各地,并随食物链在生态系统中不断富集,对生物安全和人体健康产生风险。热分析质谱技术基于对塑料热解产物的准确测定可以实现复杂基质中微塑料高效的定性定量分析,所提供的质量浓度数据在一致性和可比性上有着显著优势。热分析质谱技术近年来已逐渐成为微塑料检测中应用最普遍的方法之一。对当前几种常见的热分析质谱方法,如热裂解-气相色谱质谱(Pyr-GC-MS)、热重-质谱(TGA-MS)、热吸附-解吸气相色谱质谱(TED-GC-MS)进行了综述,对其基本原理,应用场景进行总结讨论。通过梳理,提出目前热分析质谱技术仍存在的主要技术挑战,并对热分析质谱技术检测微塑料这一领域的未来研究方向进行了展望。

实时直接分析质谱技术在中药分析中的应用

以中药为代表的天然药物具有悠久的药用历史,其功效物质基础解析和质量评价对于促进中医药的传承和创新发展具有重要意义。由于中药化学组成复杂,准确分析和鉴定与临床药效密切相关的指标成分较为困难,亟需开发和运用新型分离表征手段。实时直接分析质谱(direct analysis in real-time mass spectrometry,DART-MS)是近年来新兴的常压敞开式离子化质谱技术,具有分析速度快、原位、样品前处理简单等特点。自2005年被报道以来,DART-MS在生物医学、环境监测、公共安全、药物分析等领域应用广泛。该技术为解析中药复杂化学成分和质量控制提供了新方式,具有较好的应用前景。本文概述了DART-MS技术的原理、特点、影响因素及技术进展,总结其在中药分析中的应用情况,并展望其发展前景。

实时直接分析质谱在环境污染物筛查中的应用进展

环境污染是当今社会关注的焦点问题之一。实时直接分析质谱(DART-MS)作为一种常压离子化质谱,具有快速、简便等优点,能够在开放环境中实现样品的快速检测,是环境污染物筛查的重要手段。本文介绍了DART-MS的原理、优势与特点,系统地总结了DART-MS在环境中农药残留检测、兽药与滥用药物检测以及其他种类污染物检测等领域的应用情况,并展望了DART-MS在环境污染物筛查中的发展前景。

实时直接分析质谱法分析卷烟和烟气中的成分

卷烟和卷烟燃烧后产生的烟气含有多种有害和致癌的化学成分,影响人类身体健康。研究采用实时直接分析质谱法(DART-MS)检测烟叶,卷烟主流烟气,主流烟气粒相物和侧流烟气中的复杂成分。质谱仪器参数优化后氦气温度350℃,DART离子源的导轨移动速率0.2 mm/s。DART离子源可以直接分析卷烟烟叶固体和烟气气体,不需要再进行复杂的样品预处理,检测过程操作简单,分析速度快,可以对待测样品进行高通量分析。

实时直接分析质谱技术在木材识别研究中的应用

实时直接分析质谱(Direct Analysis in Real Time Mass Spectrometry,简称DART-MS)是一种新型常温常压离子化质谱技术,可直接对固体样品进行检测,操作方便、准确度高、稳定性好、分析速度快,目前已开始应用于木材识别领域研究。文中介绍DART-MS技术的基本原理以及在木材识别研究中的应用,比较分析了DART-MS数据处理和分析方法,并建议采用DART-MS技术实现木材树种的科学精确识别。

实时直接分析质谱用于脐橙杀菌剂结构鉴定

将实时直接分析质谱离子源(Direct Analysis in Real Time,DART)用于脐橙果皮表面未知杀菌剂的结构鉴定,经全扫描与二级质谱分析并与文献标准物质特征离子对比,以及气相色谱-质谱联用测试NIST谱库检索,最终确定该物质为杀菌剂抑霉唑。实时直接分析质谱方法简便快速,不需要复杂的前处理过程,为蔬果杀菌剂种类的结构鉴定提供一种快速简便的方法。

实时直接分析质谱在农药检测中的应用

实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)作为一种原位电离技术发展迅猛,其与质谱联用已成为热门的分析技术并广泛应用于法庭科学领域,如食品安全、爆炸物检测、毒物毒品分析和药物分析等方面。目前农药的常规检测方法已非常成熟,但引入原位电离-质谱联用技术可以拓宽检测范围,缩短检测时限。该文从实时直接分析质谱(DART-MS)技术的工作原理、检测条件优化及其在农药检测方面的应用进行综述,并对DART-MS的应用前景进行了展望。

甲醇和乙醇在氩气-实时直接分析质谱中的应用

以氩气代替价格昂贵的氦气作为实时直接分析质谱(DART-MS)的工作气体以降低实验成本。甲醇和乙醇作为作为两种辅助性反应试剂,在Ar-DART-MS分析中充当能量传递的媒介和质子的供体,可以提高Ar-DART-MS的电离效率并扩展其应用范围。通过甲醇和乙醇作为反应性试剂在Ar-DART-MS的背景信号及对样品电离影响的分析,探讨了它们的应用范围,以及在电离过程中存在的一些可能的特征反应。该方法的有效性通过对利血平的分析结果获得。

样品预处理与实时直接分析质谱的联用技术及应用

近年来,与实时直接分析质谱(DART-MS)相结合的样品预处理技术发展迅速,使得对复杂生物、环境、法医学、食品、个体小生物以及单细胞样品中的分析物进行直接分析成为可能。然而固体基质内部分析物检测困难、痕量分析物检测性能不佳已成为限制DART-MS进一步发展的关键问题。针对这些问题,多年来,研究人员在不同领域对样品预处理与质谱联用进行了多种尝试。该文以固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)、搅拌棒吸附萃取(SBSE)、固相微萃取(SPME)、机械化学提取(MCE)和微波提取(MAE)等样品预处理技术为例,对不同研究领域中样品预处理技术与DART-MS联用的研究成果进行了综述,并对未来的发展趋势进行了展望。希望该综述能为开发与DART-MS联用的新型样品处理技术提供参考和帮助。

实时直接分析质谱分析中草药多糖

建立了一种机械力化学提取法和实时直接分析质谱(DART-MS)分析相结合的中草药多糖分析方法,同时测定了黄芪、银耳、百合、茯苓、鼓槌石斛、金钗石斛、铁皮石斛和党参8种中草药多糖。比较了机械力化学提取(MCE)法与传统方法的提取效果,并优化了MCE法的提取参数。通过体积排阻色谱分离中草药多糖,建立分子质量校准曲线,估算了多糖分子质量。利用DART-MS直接裂解多糖大分子,可瞬时获得m/z<350的碎片离子,不同的中草药多糖得到的特征性的质谱离子峰可用于多糖样品的有效区分。该方法具有简单、快速、高通量、无需预消化的特点,是直接从复杂多糖大分子中获取特征指纹图谱的有力工具。

用实时直接分析质谱法(DART-MS)快速测定桑叶中的γ-氨基丁酸含量

γ-氨基丁酸（γ-aminobutyric acid,GABA）是桑叶中具有多种药理作用的重要组分之一。为了快速、准确测定桑叶中的GABA含量,建立了基于实时直接分析电离源-串联三重四极杆质谱（DART-MS）的桑叶GABA定性和定量分析方法。在DART离子源和质量分析器同为正离子的模式下,采用选择反应监测模式（SRM）并选取m/z 104→87为定量离子对,以其峰面积（y）进行定量分析,所得线性回归方程为y=4 552 210.19x-11 927 811.70,线性系数R-2=0.998,且在GABA溶液质量浓度（x）为2.50-40.00μg/m L范围内的线性关系良好。对3种质量浓度（7.82、4.14、2.78μg/m L）桑叶样品提取液进行测定的相对标准偏差（RSD）分别为3.98%、5.60%、2.28%,表明该方法的精密度良好;加标回收率在85.60%-97.47%之间。应用DART-MS法对来源于江、浙、皖蚕区的6个桑品种的桑叶样品进行检测,桑叶提取液样品中的GABA质量浓度从高到低的桑品种依次为湖桑32号（7.82μg/m L±0.31μg/m L,江苏海安）、强桑2号（7.44μg/m L±0.21μg/m L,浙江杭州）、强桑1号（7.14μg/m L±0.50μg/m L,杭州）、农桑14号（5.88μg/m L±0.30μg/m L,杭州）、育711号（5.81μg/m L±0.18μg/m L,安徽合肥）、农桑14号（4.25μg/m L±0.29μg/m L,浙江海宁）。建立的DART-MS法用于测定桑叶中的GABA含量,具有简单、快速且灵敏度高等特点。

实时直接分析质谱结合固相微萃取分析卷烟主流烟气粒相物

卷烟主流烟气(MSS)含有多种有害和致癌物质,威胁人们身体健康。本研究建立了一种固相微萃取(SPME)结合实时直接分析质谱法(DART-MS)检测直接耦合的、复杂卷烟主流烟气粒相物。优化后SPME时间20 min, DART离子源导轨移动速率0.2 mm/s,氦气温度350℃。通过SPME富集,可以提高复杂样品中多种物质的检测信号,在一定程度上抑制了烟碱的基质效应,其中C18涂层比PDMS涂层表现出更好的萃取能力。DART离子源对SPME探针上的物质表现出良好的解吸附效果。SPME-DART-MS分析无需样品洗脱和繁琐的中间步骤,操作简单、分析速度快、可实现样品的高通量分析。

基于在线质谱定量分析的生物质焦炭还原NO反应动力学

针对生物质焦炭还原NO反应提出基于等效特征图谱法的在线质谱定量分析方法,对固定床等温条件下生物质焦炭还原NO过程进行分析,确定了还原反应过程中每种气体产物的实时质量流量。结果表明:气体产物中CO、CO_(2)和N_(2)同时存在时,使用定量分析方法可将以上3种气体重叠的电流值进行拆分,进而得到每种气体产物的质量流量值。通过与标气对比,验证了定量方法的准确性。针对生物质焦炭还原NO反应,利用基于等效特征图谱法的在线质谱定量分析方法探究了温度对生物质焦炭还原NO反应的影响,并利用模型拟合法对还原反应动力学参数进行求解。结果表明,CO和N_(2)为还原反应的主要产物,参与还原反应的NO中98%的N转化为N_(2)。通过在线质谱定量分析方法计算反应动力学参数表明:800~950℃时机理函数G(x)=1-(1-x)^(1/2)可描述生物质焦炭还原NO反应中焦炭的转化过程,还原反应的活化能为113.46 kJ/mol。

热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料

该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。

实时直接分析质谱法在中药质量研究中的应用进展

中药化学成分组成是其物质基础,针对中药中有效成分、特征成分及有害物质的定性、定量分析,是阐明中药药效成分和鉴定其品质的主要方式。实时直接分析质谱(direct analysis in real time-mass spectrometry,DART-MS)技术无需或仅需简单的样品处理,具有快速、直接、现场检测等特点,将其引入到中药质量研究,有助于评价中药质量的稳定性和安全性。通过对DART-MS离子源结构、原理及在中药质量研究中的应用进行综述,为该技术在中药领域的应用提供参考。

基于实时直接分析质谱技术快速鉴别及测定制马钱子及其制剂中马钱子生物碱类成分

目的:建立实时直接分析质谱法(DART-MS法)快速鉴别及测定制马钱子及其复方制剂中马钱子生物碱类成分。方法:采用实时直接分析离子源结合离子阱质谱,在正离子模式下,全扫描采集制马钱子的DART-MS特征图谱及二级图谱,与已报道的制马钱子化学成分的质谱数据比对确证马钱子生物碱类成分。利用内标法,选用野百合碱为内标物,对制马钱子及其复方制剂中马钱子碱和士的宁进行定量分析。传送管间距为7.5 mm,样品居中,毛细管温度350℃,气加热温度350℃,毛细管电压10 V,套管透镜电压80 V。结果:通过对制马钱子DART-MS一级质谱图及二级质谱图分析,共鉴别出12个马钱子生物碱类成分。马钱子碱质量浓度在62.80~3140.00 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,r为0.9995,平均回收率为93.8%;士的宁质量浓度在68.00~3400.00 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,r为0.9988,平均回收率为89.1%。马钱子碱的检测限和定量限分别为1.57和3.14 ng·mL^(-1),士的宁的检测限和定量限分别为1.70和3.40 ng·mL^(-1)。制马钱子及腰痛宁胶囊、平消胶囊、风湿马钱片、伤科接骨片、疏风定痛丸、舒筋丸、伸筋丹胶囊、伸筋活络丸、疏风活络丸、风寒双离拐胶囊中马钱子碱和士的宁的含量范围分别为0.03~9.07、0.14~20.25 mg·g^(-1)。结论:本方法简单、快速,灵敏度高,试剂耗费少,适用于马钱子的快速鉴别及多种含马钱子的中药制剂中马钱子碱与士的宁的快速测定。

尿液中12种苯二氮卓类新精神活性物质实时直接分析串联质谱快速检测研究

随着新精神活性物质(NPS)种类不断增加、滥用越来越广泛,其兴起给各国禁毒机构带来严峻挑战。该文建立了实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS)检测尿液中12种苯二氮卓类新精神活性物质(DBZDs)的方法。优化了质谱条件、进样量、载气加热器温度和前处理方法,并进行了方法学验证。结果表明:使用乙酸乙酯进行液液萃取后,移取5μL上清液至玻璃棒下端,采用DART 12Dip-ItTM玻璃棒自动进样装置进样,载气加热器温度为300℃,在正离子模式下使用多反应监测(MRM)模式分析时可得到最佳响应。采用地西泮-D5作为内标进行定量分析,该方法在0.05~5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)> 0.99;检出限为0.5~20 ng/mL,定量下限为1~50 ng/mL;基质效应为-11.1%~12.6%,回收率为94.7%~115%,高、中浓度的日内及日间相对标准偏差(RSD)均不大于15%,定量下限浓度的日内及日间RSD均不大于17%。方法的重复性良好,符合实战工作要求。

复杂样品质谱分析技术的原理与应用

原位、实时、在线、非破坏、高通量、低耗损的质谱学方法是质谱分析技术发展的重要趋势。在无需样品预处理的条件下对复杂基体样品中痕量待测物直接离子化技术的出现,极大地提高了质谱分析的效率,使实际样品的快速质谱分析成为可能。本文着重综述了能够在无需样品预处理情况下对复杂基体样品离子化的新兴质谱技术及其应用研究,系统阐述了直接离子化技术的基本原理和方法,介绍了几种典型的常压直接离子化技术和装置,对直接离子化质谱分析技术在食品、药品、环境、活体分析、代谢组学、蛋白质组学以及生物组织质谱成像等领域的典型应用进行了述评,讨论了提高复杂样品快速质谱分析选择性的可能方法,并展望了常压直接离子化技术未来发展的可能趋势。

直接实时分析质谱超速分析在药品监管中的应用

目的建立直接实时分析质谱(DART-MS)超速分析方法应用于药品监管检验工作。方法 DART-MS将实时直接分析离子源(DART)与离子阱质谱联用,离子源放电电压为4 kV,载气为氦气,流速为6 L.min-1,温度为400℃。在不进行样品色谱分离的前提下,直接分析被测物质或其溶液。结果 DART-MS与液质联用相比检定效率提高近50倍,对西地那非、米诺地尔等已知物质可在20 s内检测出,对未知衍生物可在4 min内完成其多级质谱研究,对传统液相色谱法难以分析的辅料如混合脂肪酸甘油酯等也能准确分析。结论 DART-MS样品处理简单,方法准确速度快,能广泛应用于非法添加、药物污染、制剂辅料成分的快速检定,开创了药品监管的新方法,能有效提高对突发安全事件的反应能力。

实时直接分析质谱法快速筛查葡萄酒中9种甜味剂

目的：建立一种实时直接分析质谱法快速筛查葡萄酒中安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、甘草次酸、麦芽糖醇、异麦芽酮糖、木糖醇、D-山梨醇、D-甘露醇共9种甜味剂。方法：实时直接分析离子源串联三重四极杆质谱,源电压为350 V,载气为氦气,源温度350℃,样品传输速度为2 mm·s-1,采用子离子扫描模式直接分析葡萄酒样品,通过对照品与样品的二级质谱图对比进行非法添加成分的定性鉴别。结果：9种甜味剂检出限为2.5~20μg·mL-1,5批样品中检出麦芽糖醇、异麦芽酮糖、D-山梨醇及D-甘露醇,同时阐释了9种甜味剂的二级质谱裂解途径。结论：方法简单快速,每次检测时间仅需几秒,检测效率比液质联用法提高近25倍,适用于大批量葡萄酒中甜味剂类成分的快速筛查。