用Cat-CVD方法制备多晶硅薄膜及结构分析

以金属钨为催化热丝,采用热丝催化化学气相沉积,在300℃的玻璃衬底上沉积多晶硅薄膜。研究了H2稀释率、钨丝与衬底间的距离和反应室气体压力等沉积参数对制备多晶硅薄膜的影响,并通过XRD谱分析,确定了本实验系统的最佳多晶硅成膜条件:FR(SiH4)=5mL/min,FR(H2)=70mL/min,P=50Pa,L衬底与钨丝=7.5cm,T=30min,t衬底=300℃,特征峰在(111)面上。在接触式膜厚仪测量的基础上,计算出薄膜生长速率为0.6nm/s。对最佳成膜条件下制备的多晶硅薄膜进行刻蚀,形成不同的厚度,以便进行逐层分析。采用XRD和SEM方法对不同厚度的薄膜测试发现,随着薄膜厚度的减小,(111)面的XRD特征峰强度逐渐下降,(111)面上的晶粒尺寸基本没有变化,都是50nm左右。根据测试结果分析了薄膜的生长机制,提出了薄膜生长是分步成核,成核后沿(111)面纵向生长的观点。认为反应基元首先随机吸附在衬底上,在H原子的作用下在一些位置上成核,而在其他位置形成非晶相。已形成的晶核逐渐长大并沿(111)面纵向生长;已形成的非晶相也在生长,但上面不断有晶核形成。当薄膜达到一定厚度,非晶相表面完全被晶核占据,整个薄膜表面成为多晶相,此后整个薄膜处于沿(111)面的纵向生长阶段,直至反应结束,完整的晶粒结构呈柱状。

CuZnAl催化剂用于制备高反顺比1,4-环己烷二甲醇

采用成核晶化分步法制备Cu Zn Al催化剂,在温和条件下,应用于1,4-环己烷二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲醇反应。考察1,4-环己烷二甲酸二甲酯初始浓度、反应温度、反应压力、原料配比、催化剂中Cu含量及掺杂助剂对1,4-环己烷二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲醇的影响。结果表明,采用固定床工艺,最佳工艺条件为:甲醇为溶剂,1,4-环己烷二甲酸二甲酯初始浓度25%,反应温度230℃,氢压4.0 MPa,V(H2)∶V(1,4-环己烷二甲酸二甲酯)=3 000,此条件下,催化剂活性组分Cu质量分数为50%和催化剂助剂为2%Mg时,1,4-环己烷二甲酸二甲酯转化率为99.90%,1,4-环己烷二甲醇选择性为96.09%,1,4-环己烷二甲醇反顺比大于3.3。