分步插层法制备高倍膨胀石墨及其微观结构

为获得密度小,漂浮性能好的膨胀石墨,采用分步插层法,依次以硝酸与磷酸的混酸、硝酸与乙酸的混酸为插层剂,高锰酸钾为氧化剂制备了高倍膨胀石墨。利用正交试验和平行试验确定了最佳工艺条件。在确定的工艺条件下制备出了膨胀体积为450ml/g的膨胀石墨。分析了用分步插层法制备高倍膨胀石墨的主要影响因素,提出其按影响大小依次为:第一步插层中高锰酸钾用量和第二步插层中乙酸、高锰酸钾和硝酸的用量。采用扫描电镜(SEM)分析了膨胀石墨微观结构随膨胀体积的变化。结果表明:随膨胀体积的增大,膨胀石墨片层被充分打开,几何截面增大,形成更大散射体,从而有利于红外辐射和毫米波的衰减。

分步插层法制备硝酸盐-硫酸-GIC

通过硫酸、硝酸或硝酸盐分步插层的方法,成功制备了硝酸/硝酸盐-硫酸-GIC三元石墨层间化合物。采用XRD、SEM和EDS对GIC的结构进行了研究。结果表明:与直接插层法相比,分步插层法有利于插层物质的插层反应,充分扩大石墨层间距,形成低阶石墨层间化合物,使膨胀效果更优,膨胀体积高达450mL/g以上;膨胀后GIC的孔结构均匀,层壁较薄,片层结构清晰,膨胀充分。同时,分步插层法能够降低实验操作的危险性,污染小,反应易于控制。

分步插层法制备含磷化合物插层GIC的研究

本文采用化学氧化直接插层和分步插层法制备含磷化合物插层GIC,通过对GIC的受热失重变化及膨胀前后石墨层间结构变化的研究表明:直接插层体系的最佳工艺条件为石墨∶H2SO4∶K2Cr2O4(质量比)=1∶4.92∶0.1;分步插层法制备含磷化合物插层GIC的最佳工艺条件为:对直接插层产物水洗pH值为3后,用含磷化合物溶液在30℃下浸泡1h。分步插层法所制得含磷化合物插层GIC的抗氧化性能提高。X-射线衍射(XRD)对GIC的结构研究表明,插层后石墨层间距离发生了显著变化。

辅助插层剂对分步插层法制备膨胀石墨的影响

以硝酸、乙酸为主插层剂,KMnO_4为氧化剂,磷酸、硝酸为辅助插层剂,采用分步插层法制备膨胀石墨。通过单因素变量法,在研究主插层剂最佳插层条件的基础上,考察辅助插层剂(磷酸和硝酸)对制备膨胀石墨的影响。结果表明,在最佳制备条件下,膨胀石墨的膨胀体积约为116 mL/g;当加入辅助插层剂磷酸时,膨胀体积约为180 mL/g;继续加入辅助插层剂硝酸时,膨胀体积最大约为172 mL/g。说明加入辅助插层剂磷酸后石墨的膨胀体积明显增大,加入辅助插层剂硝酸后石墨的膨胀体积略有下降。用SEM进行表征,结果与单因素试验结果一致,说明辅助插层剂磷酸对石墨膨胀体积有明显影响。