三酸分步消解—电感耦合等离子体质谱法在土壤样品测定多元素中的应用

土壤具有基质复杂、有机质含量高和数量大的特点,采用传统的电感耦合等离子体质谱法消解有机质,不仅耗时耗酸量大,而且消解不完全,影响测试精度。为此,文章以硝酸、氢氟酸和高氯酸分布消解的方法,对某矿山的土壤样品进行了试验,结果表明:三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法明显减少了耗酸量,简化了试验流程和步骤,不仅缩短了测试时间,提高了测试效率,而且解决了因Cl-含量较高而降低检测精度的问题。

分步消解法ICP-MS测量大米中砷及不确定度评价

为提高食品中重金属测定方法的准确性与可重复性、保障人民食品安全,采用石墨-微波分步消解法,使用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)对大米中重金属砷含量进行检测,并根据试验过程对检测结果进行不确定度评定,分析测量过程中的样品称量、样品消解、标准溶液的配制、标准曲线的拟合和测量重复性等因素造成的不确定度,计算各不确定度分量,分析不确定度和扩展不确定度判断检测结果的可靠性。所测大米样品中的砷含量为0.110 mg/kg,扩展不确定度为0.011 mg/kg,k=2。通过对测量过程中不确定度的评定,试验发现该检测过程中的不确定度主要来源于样品消解和测量重复性,并与其他方法测试所得不确定度进行对比分析,结果较好。

土壤中镉的分步消解-石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立土壤中镉的分步消解-石墨炉原子吸收测定法。方法土壤先经氢氟酸消解除硅,赶酸近干后加入硝酸继续消解,消解液加入500 mg/L硝酸钯作为基体改进剂,灰化温度为450℃,进行石墨炉原子吸收光谱法测定。结果镉浓度在0.4~2.0μg/L范围内,所得回归方程为A=0.0483c+0.00349,呈良好的线性关系,r=0.9974。该方法的检出限为0.03μg/L,定量下限为0.09μg/L;回收率为92.5%~99.5%,RSD为1.5%~5.5%。结论该方法操作简单安全,消解彻底,试剂用量少,重现性好,适合批量不同类型土壤样品中镉的污染监测。

氢化物——原子荧光法测定藏药中的砷汞

藏药是我国藏族的传统医药。它的独到疗效已为世人所注目 ,它将成为新世纪又一新的药物 ,深入研究其药理对开发藏药具有深远的意义。对含矿物的藏药制剂中重金属和砷化物的安全性评价研究正成为毒理学、中药药理学、生物无机化学的研究热点[1] 、藏药中砷、汞含量检测也将成为研究的重要内容之一。