蔗糖酯的HPLC-ELSD法分离与测定

用HPLC-ELSD法分离与测定蔗糖酯,考察了蔗糖酯的HPLC-ELSD分析条件。用Hypersil C8色谱柱(250 mm,4.6 mm,5μm),以〔V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=90∶10〕-水二元溶剂系统为流动相,梯度洗脱,流动相流速1.0 mL/m in,柱温40℃,对商品蔗糖酯和合成蔗糖酯进行了定性和定量分析。研究结果表明,在该条件下,HPLC-ELSD有效地分离了蔗糖酯产品中的蔗糖、蔗糖单酯、蔗糖二酯、脂肪酸、硬脂酸甲酯和蔗糖多酯,不但可用于蔗糖酯合成中的终点控制,而且可以对精制后的产品进行分析,从而监控产品的质量,也可用于蔗糖酯的结构鉴定,是一种连续、快速、方便、高效的蔗糖酯的定性和定量分析方法。

金银花中绿原酸的分离与测定方法

用正交试验法对金银花中绿原酸分离的醇提工艺进行优化,用紫外分光光度法测定了金银花提取物中绿原酸的含量,利用薄层色谱,对不同的展开剂进行了比较筛选,找出了一种能较好的分离出绿原酸的展开剂.从正交试验中得出醇提的最佳工艺:乙醇浓度75%,溶剂量为10倍,提取时间为2小时,提取次数为2次.利用薄层色谱法,用硅胶H,0.7%的CMC板,乙酸丁脂:甲酸:水:乙醇(1:1:1:0.2)上层液为展开剂能较好的分离出金银花提取物中的绿原酸.

原卟啉-吐温80-硫酸铵液固体系分离和测定铜、镍的研究

在表面活性剂吐温80存在下，pH9．5的NH3·H2O-H4Cl缓冲溶液中，原卟啉与Cu（Ⅱ）形成1：1的深红色络合物，该络合物能被吐温80-硫酸铵液固体系固相析出，从而使Cu（Ⅱ）和Ni（Ⅱ）分离，在569nm处分光光度法测定Ca（Ⅱ），原子吸收光谱法测定Ni（Ⅱ）。研究了原卟啉铜络合物的光谱特性、组成、稳定常数、形成和萃取分离条件，并对络合及萃取机理进行了探讨。方法对于铜的线性范围为0～15μg／mL（r=0．9995），检出限为0．0069μg／mL，已用于土壤样品中铜的测定。

大量铜中微量钽的快速分离与分光光度法测定

提出了一个快速分离与测定大量铜中微量钽的新方法。采用铁氰化钾-亚铁氰化钾沉淀铜基体使微量钽分离,并用分光光度法测定了微量钽。方法快速简便,分离效果很好。

吡氟禾草灵的高效液相色谱法拆分与测定

在流动相为正庚烷-异丙醇-三氟乙酸(99.3∶0.5∶0.2,体积比),流速为0.6 mL.min-1,检测波长为273 nm,柱温为10℃的分析条件下,利用手性色谱柱Nucleosil chiral-2实现了吡氟禾草灵对映体的手性分离,在优化的色谱分离条件下,R-型异构体的峰面积与其对应浓度之间保持线性关系,其对应的线性回归方程为A=(236.3ρ+1.94)×100,其相关系数为0.999 1。据此可定量测定R型异构体。

β-环糊精液相色谱柱测定黄瓜中灭菌唑对映体含量

手性农药对映体的差异性给食品安全带来了新问题。采用自制的邻苯二甲酰亚胺-β-环糊精手性固定相(PCDP),通过研究不同的流动相组成、柱温等条件对手性分离的影响,成功地拆分了四种常见的三唑类手性农药对映体,最大分离度达3.81。并选取灭菌唑为定量组分,黄瓜为果蔬样品,发展了一种测定黄瓜中灭菌唑对映体残留量的新方法。优化的流动相为甲醇-水(35:65,v/v),流速为0.5mL·min-1,柱温为293K(20℃),进样量为10μL,检测波长为260nm。实验结果表明,灭菌唑对映体的线性关系良好(r2=0.986 5),线性范围均为(1~50μg·mL-1)。灭菌唑第一个对映体的加标平均回收率为92.54%,RSD为1.15%;第二个对映体的加标平均回收率为93.16%,RSD为1.23%。黄瓜中两对映体的检出限小于20μg·kg-1。该方法操作简便,测定快速,结果准确,重现性好,自制的环糊精键合相成本较低,对果蔬中手性农药灭菌唑对映体残留量的检测有实用性。