新型锂镁分离沉淀剂的合成和应用研究

运用新型锂镁分离沉淀剂从高镁锂比卤水中沉淀除镁而解决锂镁分离的难题。以对硝基苯胺为原料,经重氮偶联反应得到对硝基偶氮苯酚,其与氢氧化钠复配构成新型锂镁分离沉淀剂。将该新型锂镁分离沉淀剂作用到模拟卤水中进行锂镁分离,其除镁率达到99.999%,锂损失率低于2%,是很好的锂镁分离新材料。

新型污水分离沉淀器的结构设计

针对国内污水分离沉淀器普遍具有占地面积大、造价高等问题,重新设计了一种新型污水分离沉淀器,其主要由一个旋流分离器和一个沉淀分离罐组合而成。实践表明:该新型污水分离沉淀器的主要性能指标都得到了不同程度上的提高,其造价成本更是减少了40%左右。

沉淀分离ICP-OES法测定水质中的重金属

以沉淀分离法降低水样中固溶物含量,达到ICP-OES同心型雾化器盐含量(TDS<1%)要求,降低同心型雾化器在使用过程积盐,提高检测灵敏度。处理后的水样进行ICP-OES测定,研究表明,重金属砷、铅、镉、铬重金属元素线性相关系数>0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%,检出限在0.8~9.5μg/L之间,加标回收率≥95%,满足地表水环境质量标准和地下水质量标准的分析要求。

水冲式头尾焦装置中沉淀分离水箱介绍

水冲式头尾焦处理装置中一个关键环节为水箱中焦粉沉淀的分离,在水箱中装入螺旋捞渣机可以高效率的将焦粉不定期排出,减少工人的劳动强度并能节约用水。经过技术比对分析,对沉淀水箱的应用,提高了刮板机的使用效率,提升了经济效益。

采用沉淀−煅烧法回收盐湖卤水中镁资源制备镁橄榄石耐火材料

通过沉淀−煅烧法研究盐湖锂镁分离和镁资源制备高附加值的镁橄榄石耐火材料。采用Na_(2)SiO_(3)和NaOH组合沉淀剂将盐湖卤水中的锂、镁离子沉淀分离,获得不同MgO/SiO2摩尔比的镁沉淀物。镁沉淀物主要由无定形硅酸镁和氢氧化镁堆积而成,在1400℃条件下的质量残留率均在62%以上。高温烧结实验表明,在Mg/Na_(2)SiO_(3)/NaOH的摩尔比为1:0.6:0.8、烧结温度为1350℃、时间为210 min的条件下,镁沉淀物可制备成性能优良的耐火材料,其耐火度在1800℃以上,抗压强度为190.73 MPa,体积密度为2.53 g/cm^(3),显气孔率为5.94%。所制备的耐火材料主要为镁橄榄石相,含有少量的顽火辉石相。

碱熔、分离沉淀—电感耦合等离子体质谱法快速测定地球化学样品中的锡

利用样品处理过程中,试液加入内标混匀后不需精确定容的特点,通过过滤分离沉淀、减少基体影响,采用硝酸酸化、避免氯离子干扰进行方法改进。样品经氢氧化钠熔融,热水提取,过滤分离沉淀,硝酸酸化后加入铑内标,粗略定容,电感耦合等离子体质谱仪测定,建立了一套快速、准确、批量测定地球化学样品中锡的方法。该方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合,相对标准偏差(RSD,n=6)落在4.8%~9.6%之间,方法检出限为锡:0.27μg/g。该方法操作简单、快速、易于掌握,线性范围宽,准确度和精密度均能满足地质找矿需要,已成功应用于本中心大批量地球化学样品锡元素的测定。

沉淀分离-气相色谱法测定聚氯乙烯塑料制品中的磷酸甲苯酯类增塑剂

建立了沉淀分离前处理技术结合气相色谱法测定聚氯乙烯塑料制品中磷酸甲苯酯类增塑剂含量的分析方法。采用四氢呋喃作溶剂将聚氯乙烯塑料溶解,以甲醇为沉淀剂,有效地将增塑剂从聚合物中分离出来,再采用气相色谱-火焰光度检测器进行分析。磷酸甲苯酯的3种异构体在0.1～2.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法平均回收率在82.9%～99.1%之间,测定结果的相对标准偏差为0.8%～5.9%,方法的检出限为50mg/kg。本方法操作简便,准确性好,适用于聚氯乙烯塑料中磷酸甲苯酯类增塑剂含量的测定。

共沉淀分离-原子荧光光谱法测定铜矿和铅锌矿中锡

铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解,采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离,含锡沉淀经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定锡量。确定了锡与铜、铅、锌的分离条件：用氨水调节样品溶液pH 4.5;三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%~1%,检出限为3μg/g。对样品中共存离子进行了干扰试验,结果表明,经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与锡分离,不干扰锡的测定;砷、锑的干扰可通过稀释或减小取样量去除;其他元素均不干扰锡的测定。采用实验方法对实际样品进行测定,并进行加标回收试验,回收率为95%~102%。经全国不同地区8家实验室采用铜矿石、铅锌矿石样品验证,方法精密度好。

沉淀分离富集-电感耦合等离子原子发射光谱测定土壤中可溶态稀土元素

研究电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定土壤中微量可溶态稀土元素（ＳＲＥＥｓ）的方法．在适宜的ｐＨ＝１０—１１条件下，以ＭｇＣｌ２为载体沉淀分离除去浸提液中的大部分基体杂质如Ｎａ＋，Ａｃ－，Ｃａ２＋，Ｍｇ２＋等，有效地消除了这些杂质的干扰，提高了测定方法的准确度；同时，待测可溶态稀土元素被沉淀富集，样品中总稀土及各单一稀土加标回收率为８８％—１１０％，样品测定结果满意，方法简便快速．

敞开式分离鳃沉淀池试验

为比较分离鳃在沉淀池中不同布置形式下的水沙分离效果,对敞开式分离鳃沉淀池进行了静水与动水的沉降试验。试验结果表明:分离鳃均匀悬挂在沉淀池中的布置形式,水沙分离效果要好于靠近溢流口布置和远离溢流口布置两种形式。敞开式均匀布置分离鳃沉淀池在静水沉降时出水浊度随时间变化包含浊度迅速减小与浊度缓慢减小两个阶段;在动水沉降时,水力负荷对浊度变化有很大的影响,水力负荷愈小,该沉淀池的出水浊度值愈小,而当水力负荷达到一定值时,则与普通沉淀池处理高浊度浑水的效果一样,故可以通过控制水力负荷,得到不同的出水浊度,实际应用中选择一个合适的水力负荷是确保出水质量的一个重要条件。

土壤样品中超痕量^129I的无载体共沉淀分离及加速器质谱测定

环境样品中超微量129I的准确测定是天然129I地质定年和环境示踪应用的关键。本研究通过高温热解法分离土壤中的碘,并将其收集于碱性捕集液中,再利用AgI-AgCl共沉淀方法实现捕集液中碘的无载体分离;采用3 MV加速器质谱仪测量沉淀样品中129I/127I比值。通过优化分离和分析条件,高温热解过程中碘的分离效率达95%以上;无载体共沉淀过程碘的回收率为75%～85%;样品中碘的总分离效率大于70%。应用本方法对低碘含量土壤样品中129I/127I原子比值低至10-11的超微量129I进行了准确测定。结果表明:本方法适用于129I/127I比值低至10-12的同类样品的分析。

铁镧共沉淀分离ICP-AES法测定含铜物料中砷锑铋

研究含铜物料中砷、锑、铋的测定方法.试样用硫酸、硫酸钾高温溶解,在氨性溶液中采用氢氧化铁和氢氧化镧作载体一次共沉淀砷、锑、铋,并与铜等分离,在稀盐酸、酒石酸介质中用ICP-AES法连续测定含铜物料中砷、锑、铋的方法,操作简便,快速准确.适用于含铜物料中砷（0.002%～6.0%）、锑（0.002%～10.0%）、铋（0.002%～6.0%）的测定,其（n=11）相对标准偏差分别为3.12%～0.76%、2.11%～0.46%和5.00%～0.88%.加标准回收率,砷、锑、铋均在（99.80%～100.19%）之间,能有效地满足含铜物料中砷、锑、铋的日常检测分析.

两种新型分离鳃沉淀池沉淀试验及沉降效果研究

采用试验方法分别对封闭式与敞开式分离鳃沉淀池进行静水和动水的水沙分离沉降试验,发现两种沉淀池在静水沉淀时出水浊度随时间变化可分为浊度迅速减小阶段和浊度缓慢减小阶段;在动水沉降时,水力负荷对浊度变化有很大的影响,水力负荷愈小出水浊度值愈小,当水力负荷达到一定值时两种沉淀池里的分离鳃将失去作用,与普通沉淀池处理效果相同;但总体上封闭式分离鳃沉淀池的净水效果优于敞开式分离鳃沉淀池。

共沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿石中硒和碲

多金属矿石样品具有基体复杂的特点，硒、碲元素在自然界的丰度低，若不对其进行有效的前处理，直接分解样品进行测量，会使得测定结果不准确及造成仪器污染。实验先采用硝酸一氢氟酸一高氯酸分解多金属矿石样品，然后在盐酸介质中，以铜盐为接触剂，用次亚磷酸钠将砷、硒和碲还原成单质后共沉淀，实现了硒和碲与其他元素的分离，消除了基体效应，再采用热硝酸溶解沉淀，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定，建立了测定多金属矿石中硒和碲的方法。结果表明，选择铯（1333Cs）为内标校正基体效应和仪器信号的波动与漂移，硒、碲元素的校准曲线相关系数可达O．999，检出限分别为0．004、0．003ng／mL。将实验方法应用于测定多金属矿石实际样品，测定结果与氢化物发生一原子荧光光谱法（HG-AFS）基本一致。将方法应用于测定多金属矿石标准物质，硒、碲的测定值与认定值吻合，硒和碲的相对标准偏差（RSD，n=7）分别为1．2％～8．5％，1．1％～6．2％。

工厂化养鱼池底沉淀分离装置的试验研究

利用重力沉降原理对工厂化养鱼池水进行沉淀分离装置。该装置能较高效地分离清水与池底沉淀物,降低了后续水处理的难度,有效提高了水处理质量;同时,具有节水、节能、节地、以及可为农业生产提供高浓度优质有机肥的特点。试验表明,运用该装置与其他水处理环节有效结合,可使养鱼水中NH_3-N含量低于0.03 mg/L,NH_4^+-N含量低于0.5 mg/L,使工厂化养殖罗非鱼的单位水体净年产量达到63.3 kg/m^3。

共沉淀分离-ICP-MS快速测定卤水中稀土元素

在卤水中加入适量的铁盐,以氨水为沉淀剂生成Fe(OH)3沉淀,稀土同时也被沉淀,分离、富集卤水中的稀土元素,用ICP-MS测定稀土元素,加标回收率在90.0%—110.0%,测定精密度RSD0.83%—3.21%,方法简单、快速、实用。

矿山酸性废水重金属沉淀分离研究

矿山酸性废水对环境的污染包括酸性废水和重金属离子两个方面,矿山酸性废水的治理也包括酸性废水和重金属离子处理两方面的内容。重金属沉淀分离是利用重金属离子的氢氧化物和硫化物沉淀溶度积不同,在控制不同的沉淀条件下,进行特定离子的沉淀分离,从而使得废水中的重金属离子得到处理,分步沉淀使得回收沉淀物保持较高的有价金属品位,更易于资源化。分步沉淀反应后,进行相应的固/液分离,并回流部分沉淀物至沉淀反应池,固/液分离后出水,经pH调节,可以达标排放或回用。

沉淀分离-气相色谱法测定聚碳酸酯制品中碳酸二苯酯

取经剪碎的聚碳酸酯制品(0.5g)溶于二氯甲烷(10mL)中,边搅拌边滴加甲醇40mL至试样溶液中,使样品聚合物基体沉淀析出,样品中残留的碳酸二苯酯存留于溶液中,过滤后,将滤液氮吹浓缩至5mL,供气相色谱分析。色谱分离中采用HP-INNOWAX毛细管柱,测定中采用火焰离子化检测器。碳酸二苯酯的质量浓度在5.0~80.0mg·L-1范围内与相应的峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为20mg·kg-1。应用此方法分析了6件聚碳酸酯制品试样,并以其中一件样品作基体,用标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,测得回收率在94.2%~98.2%范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%。

溶剂沉淀分离法松脂加工工艺的研究

考察了不同有机溶剂对松脂的酸性组分(左旋海松酸、枞酸、硬脂酸)、不皂化物和松节油的溶解性能,研究了采用溶剂沉淀分离松脂树脂酸和松节油的加工新方法;分析沉淀分离条件对松脂树脂酸沉淀产率的影响,探讨沉淀分离法松脂加工工艺条件;运用气相色谱/质谱分析树脂酸沉淀的化学组成,并进行理化性能测试。结果表明:以二氯甲烷为良性溶剂溶解松脂,与松脂酸性组分的非良性溶剂乙腈混合,可以沉淀分离松脂树脂酸;滤液中二氯甲烷和乙腈可通过分馏方法分离回收、重复利用,而松节油则通过水蒸气蒸馏法分离回收;在松脂、二氯甲烷和乙腈的质量比为1∶1.3∶2的条件下,松脂树脂酸的产率为71%、酸值为183 mg/g、不皂化物质量分数为2%;该溶剂沉淀分离方法适用于马尾松松脂等松节油含量不高的松脂原料,无需特殊设备,操作工艺简单,不改变天然松脂树脂酸的化学组成,有利于天然松脂资源的综合利用。

应用内标的PAN-Ni体系快速共沉淀分离富集和火焰原子吸收光谱测定食盐中铅

应用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简写作PAN)-镍(Ⅱ)共沉淀体系,以锰(Ⅱ)为内标,在pH 9的氨性缓冲溶液中对食盐中痕量铅(Ⅱ)进行快速共沉淀富集,并用火焰原子吸收光谱法测定铅的含量,对共沉淀条件作了优选。在优化的条件下,试液中作为内标的锰(Ⅱ)及铅(Ⅲ)离子均定量地与PAN-Ni(Ⅱ)共沉淀析出。锰(Ⅱ)、铅(Ⅱ)及镍(Ⅱ)均匀地存在于沉淀中,而且在铅(Ⅱ)、锰(Ⅱ)之间或镍(Ⅱ)、锰(Ⅱ)之间存在着一定的比例关系。因此,根据共沉淀中铅(Pb1)及锰(Mn1)的吸光度APb1,AMn1的比值即可求得铅的含量(w%),原试样中铅含量(Pb0)可由下式计算:mPb0=APb1/AMn1.mMn0。试验结果表明,经过共沉淀分离,基体干扰已予消除。此方法的检出限为3.18×10-2mg.L-1。应用于3种不同来源的食盐的分析,算得铅含量测定值的RSD(n=6)均小于4.3%,回收率测得值在95.4%至101.6%之间。