超声破乳-离心分离耦合工艺净化回收炼油厂乳化污油

针对中国石化中科(广东)炼化有限公司的炼厂乳化污油,当采用常规的长时间沉降切水回收后掺炼时,严重影响了常减压装置的安稳运行及其换热网络平衡。在实验基础上,设计出1套超声破乳-离心分离耦合主体工艺、处理量为400 L/h的乳化污油净化回收中试装置。运行结果表明:该装置连续稳定运行37 d,共处理炼厂高度乳化的清罐污油110 t,得到净化油72 t,乳化污油油料回收率为98.0%~98.4%;所得净化油的含水质量分数均小于0.1%,含盐质量浓度不超过15 mg/L,灰分低于0.04%,均达到净化油品质相应指标要求,净化油与蒸馏水的混合液无再次乳化现象发生,实现了乳化污油高品质回收。

反应-膜分离耦合强化技术的研究进展

反应与分离是化工与石油化工生产过程的核心。因反应和分离效率不高而引起的资源、能源浪费与环境污染等问题日渐凸显,已成为关系到行业可持续发展的瓶颈问题。发展反应过程与膜过程耦合技术,实现反应过程强化,已经成为技术领域研究开发的重要方向。本文综述了基于多孔陶瓷膜微尺度的分散和分离效应强化多相催化反应过程的最新研究进展,介绍了多孔陶瓷膜连续反应器的设计开发及工程应用,并对未来此领域的发展趋势作了展望。

芴羟甲基化一步法合成9-芴甲醇用于蒽渣中菲的提取分离

针对芴和菲性质相似用常规分离法分离困难的问题,采用反应-分离耦合技术,以碳酸钾为催化剂,将芴转化为9-芴甲醇,考察了影响芴一步法合成9-芴甲醇的因素,并将其用于蒽渣中菲的提取分离。结果表明:以DMSO+10%乙醇为溶剂,n(芴)∶n(甲醛)∶n(碳酸钾)=1∶1∶0.2,13℃下反应15 min, 9-芴甲醇的收率约为25%,选择性>84%.乙醇能够抑制9-芴负离子的生成,无机盐影响了传质过程,使脱水反应速率降低。以芴和菲的混合物(质量比1∶4)为原料,经5次反应-分离后菲的收率和纯度分别为97.6%和93.2%;9-芴甲醇总收率为66.5%,平均纯度为95.0%.

浸取分离与电感耦合等离子体质谱联用测定壤中活动态铀

利用分解能力合适的浸取剂分离提取土壤中活动态铀元素并和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定了已知砂岩型铀矿床(松辽盆地钱家店砂岩型铀矿)和未知试验区(松辽盆地某处)上覆土壤及背景区土壤中铀全量及活动态铀含量。结果表明,已知砂岩型铀矿床附近土壤中活动态铀含量异常十分明显,可达到背景值的几十倍,铀总量的异常与背景值的差异较小,只有两倍左右。在未知试验区开展实验的结果也显示了较强的活动态铀含量异常。因此,元素活动态提取技术是寻找隐伏砂岩型铀矿有效的方法。

芴两步法合成9-芴甲醇在蒽渣提取分离菲中的应用

来自高温煤焦油的蒽渣富含菲和芴等高附加值成分,是典型工业有机固体废弃物。菲和芴是重要的化工中间体,在光电材料、医药、农药等领域具有广泛应用,由于菲与芴性质相近,采用常规分离方法很难实现有效提取。利用芴两步法合成9-芴甲醇的中间产物9-芴甲醛与菲的溶解性差异,采用反应-分离耦合技术,实现菲提取的同时可联产高附加值的9-芴甲醇。实验以芴为原料,在碱催化下,先将芴转化为9-芴甲醛,再还原成9-芴甲醇。考察了酰基化试剂、还原剂、助剂种类以及反应物配比、温度、时间等对反应的影响。结果表明:酰基化阶段采用一段式温度反应,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,质量分数20%乙醇钠-乙醇溶液为催化剂、甲酸乙酯为酰基化试剂,芴可高效转化为9-芴甲醛;还原阶段无需转换溶剂,以NaBH4为还原剂,加入可溶性无机金属盐助剂,如BaCl2或CaCl2等,可提高NaBH4的还原能力及产物的选择性,9-芴甲醇的选择性和收率可达100%。其他组分菲、蒽和咔唑不参与芴的反应,可在反应过程中实现与芴的分离。以芴与菲模型混合物为原料,经反应-分离后,菲的纯度为96.90%,收率为98.95%;9-芴甲醇纯度97.68%,收率最高可达91.58%。以蒽渣为原料,由于其他组分在预处理过程中积累,最终得到的菲与9-芴甲醇的纯度分别为83.88%和94.35%,收率分别为64.46%和89.49%。

芴空气液相催化氧化合成9-芴酮及其与菲的分离

为了使芴高效转化为9-芴酮并实现9-芴酮与菲的分离,实验考察了溶剂、催化剂,以及菲存在下季铵盐相转移剂种类和用量对芴氧化为9-芴酮的影响,以短链醇和烷烃为溶剂对菲和9-芴酮进行分离和精制。结果表明:以二甲苯为溶剂,质量分数45%KOH水溶液为催化剂,四丁基溴化铵为相转移剂,芴在3 h内完全转化为9-芴酮,菲不参与反应。使用甲醇、乙醇和正丁醇为菲和9-芴酮的分离溶剂,环己烷和正庚烷为9-芴酮的精制溶剂,一次洗涤得到的菲和9-芴酮质量分数均在96%以上。以蒽渣为原料,其他组分蒽和咔唑不反应,最终得到菲与9-芴酮质量分数分别为97.39%和93.66%,收率分别为72.04%和50.85%.

超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析食品中水溶性铬价态

目的建立一种超声辅助提取-高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱联用法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定食品中水溶性铬价态的分析方法。方法样品经乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt, EDTA-2Na)-硝酸铵混合溶液提取后,含蛋白质的样品加入铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白质,0.45μm微孔滤膜过滤后备用。样品经离子交换柱分离,ICP-MS检测。结果 Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在0.5～50ng/mL的范围内呈线性关系,大米和鸡蛋样品在0.025、0.05和2.0 mg/kg添加水平下的回收率为76.8%～117.0%;土豆在0.025、0.05和1.0 mg/kg添加水平下回收率为84.7%～108.2%;牛奶在0.025、0.05、0.6 mg/kg添加水平下回收率为75.1%～103.8%; 2种价态的铬的检出限均为10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于多种食品中可溶性铬价态分析检测。

双菌微囊化发酵耦合泡沫分离强化乳链菌肽生产的工艺

本研究拟通过共培养乳酸链球菌与酿酒酵母解除产物抑制效应,并将泡沫分离耦合于微胶囊固定细胞发酵强化乳链菌肽(Nisin)的生产。采用液芯微胶囊固定乳酸链球菌和酿酒酵母细胞,并对海藻酸钠和壳聚糖浓度进行优化。结果表明,以乳糖为底物碳源,乳酸链球菌与酿酒酵母的初始接种比例102:1时,共培养发酵液中Nisin效价高达3436.3 IU/mL。海藻酸盐-壳聚糖-海藻酸盐(ACA)液芯微胶囊的制备条件为海藻酸钠浓度15 g/L和壳聚糖浓度5.5 g/L。在微胶囊固定细胞发酵与泡沫分离耦合时间为21 h,分布器孔径180μm,气体体积流率40 mL/min条件下,Nisin的富集比和回收率分别为5.8和63.1%,总效价为3973.2 IU/mL。本研究建立的双菌微囊化发酵-泡沫分离耦合工艺能够有效解除产物抑制和菌体细胞损失,为高密度、连续发酵生产Nisin奠定了理论基础。

蒽渣与二氧化碳协同转化合成9-芴甲酸联产菲研究

【目的】煤基有机固废——蒽渣富含菲和芴等高附加值成分,为了解决菲和芴采用常规分离方法难以有效分离及温室气体CO_(2)的资源化利用问题,进行了研究。【方法】采用反应-分离耦合技术,以碳酸铯为催化剂,将蒽渣中的芴与CO_(2)反应生成9-芴甲酸,根据9-芴甲酸与菲溶解性的差异,得到高附加值9-芴甲酸的同时可联产菲。实验考察了碳酸铯用量和粒径等对9-芴甲酸收率的影响及其循环稳定性,并用于芴菲模型混合物及实际蒽渣的反应-分离。【结果】结果表明,9-芴甲酸收率随碳酸铯用量增加而增大,碳酸铯与芴摩尔比从2∶1增加到6∶1,9-芴甲酸收率从80.63%提高到95.76%.随着粒径减小,碳酸铯含水量增加,催化活性下降。碳酸铯经250℃N_(2)气氛焙烧再生后表现出良好的循环性能,经3次循环再生后,9-芴甲酸的收率仍保持在80%以上。蒽渣中其他组分菲、蒽和咔唑不参与芴与CO_(2)的反应,可在反应过程中实现分离。芴菲模型混合物经过二次反应-分离,得到的9-芴甲酸纯度为99.06%,收率为90.63%.菲的纯度为99.14%,收率为95.00%.以蒽渣为原料,由于其他组分的影响,9-芴甲酸纯度和收率下降,分别为93.33%和83.80%;菲的纯度和收率降为91.03%和93.31%.

乙醇气提发酵与载气蒸馏耦合过程实验

提出了乙醇气提发酵与载气蒸馏耦合的新过程. 采用载气循环满足了发酵所要求的较低温度和蒸馏所需的较大汽化量,载气就地带走乙醇从而降低了产物浓度,减小了产物对酵母的抑制.采用内循环气升式反应器和板式蒸馏塔实验验证了该过程的可行性.

子弹侵彻猪下颌骨飞溅过程的数值模拟

为克服传统有限元法不能很好地模拟高速碰撞中材料的大变形和飞溅问题,针对子弹侵彻下颌骨过程,提出了一种碎骨飞溅的模拟方法,即节点分离-耦合法。以猪下颌骨为例,采用六面体网格建立子弹侵彻猪下颌骨有限元模型,采用节点分离-耦合法,通过定义材料失效应变值和节点失效约束来实现单元的失效和分离,对高速子弹侵彻猪下颌骨飞溅过程进行了数值模拟,分析猪下颌骨在侵彻过程中的飞溅形态、飞溅单元分布及速度等。结果表明,仿真结果与实验数据吻合良好,该方法能较好地模拟下颌骨的飞溅过程,为骨头子弹伤的生物力学特性和损伤机理研究提供了一种新的思路和方法。

双水相生物反应体系的研究进展

双水相生物反应体系将生物反应与产物分离集成为一体 ,解决了传统生物反应过程中产物和副产物抑制、产率低、分离工艺复杂、生物催化剂难以回收等问题。综述了双水相体系的多类生物反应及其影响因素 。

乳酸杆菌半连续式高密度培养的研究

研究了乳酸杆菌的半连续高密度培养,探讨更换新鲜培养基对菌体浓度、解除代谢产物抑制等的影响,结果表明,经3次培养后菌体浓度达到9.3×1012cfu/mL。并对3次培养过程进行动力学分析,设计了培养-分离耦合生物反应器,用于恒浊连续高密度培养。

两相培养用于提高植物次生代谢物产量的研究进展

论述了两相培养的原理,及运用两相培养来提高次生代谢产物所取得的一些成果,对两相培养今后的研究发展进行了展望。

膜技术在绿色生物制造中的应用

生物制造是我国战略性新兴产业发展的重点领域,但生物制造过程中普遍存在着产物抑制、产物浓度低且成分复杂、废水排放量大等问题。膜分离技术应用于生物制造过程,可有效解决生物制造过程中所面临的上述问题。重点介绍了笔者研究团队将膜技术应用于绿色生物制造领域所取得的研究进展,包括高性能渗透汽化优先透醇分离膜的研制与规模化制备技术,高效旋转膜生物反应器的研制,分别实现了乙醇/丁醇发酵-渗透汽化分离耦合和乳酸发酵-旋转膜分离耦合,有效降低了产物抑制,大幅提高了发酵效率;开发了周期性换向-脉冲冲刷膜污染控制技术,成功应用于酱油等调味品的传统发酵行业,显著提高了产品品质,大幅降低了能耗和水耗。以上成果充分显示膜分离技术在绿色生物制造中有着广阔的应用前景。

电控硅油风扇离合器结构设计和控制分析

电控离合器硅油风扇主要是由传递高黏度硅油扭矩新型装置构成,它可以利用控制电子进行耦合和分离,该技术在不同的冷却发动机系统中使用。对电控硅油离合器的工作原理和结构设计进行分析,为离合器的优化和设计提供参考,同时分析控制系统的整个控制策略,为电控硅油离合器系统设计提供借鉴。

分子量均一范围可控的胶原蛋白多肽制备技术

以胶原蛋白的热稳定性为基础,考察了基于多级逆流固液萃取技术的鱼鳞胶原蛋白提取工艺,探讨了酶促反应和膜分离耦合技术用于制备胶原蛋白多肽的可行性。鱼鳞经预处理后置于多级逆流固液萃取连续反应釜,在温度为80℃条件下可连续提取胶原蛋白,该制备工艺具有胶原蛋白随机降解率低、分子量高和节水等优点。在此基础上研究了酶促反应和膜分离耦合技术制备胶原蛋白多肽的工艺,考察了蛋白与酶的比例,切向流速率、温度等操作参数,该制备工艺具有分子量均一和范围可控的优点。将多级逆流固液萃取技术和酶促反应-膜分离耦合工艺集成制备了不同分子量范围的胶原蛋白多肽。

花岗岩风化壳中稀土纳米微粒的提取、表征及赋存状态研究

研究风化壳中纳米微粒的稀土元素特征,对于从微观层面揭示我国华南风化壳型稀土矿床成因具有重要意义。以广西平南富稀土花岗岩风化壳剖面(ΣREE_(max)含量1201×10^(-6))为典型案例,采用物理方法(超纯水,MQW)和化学方法(Na_(4)P_(2)O_(7),TSPP)两种技术手段,提取了花岗岩风化产物中的纳米微粒(1~100 nm)。进而采用中空纤维流场流分离-电感耦合等离子质谱仪联用技术(HF5-ICP-MS),对纳米微粒进行了连续分离和表征,同步获得了不同粒径纳米微粒中REE的含量特征。结果指示,化学提取剂TSPP能有效打破花岗岩风化产物中的大颗粒团聚体,它对纳米微粒的提取效率比物理提取方法高10^(2)~10^(3)倍。在TSPP提取的纳米微粒悬浮液中,REE含量(ΣREE_(TSPP)含量)最高可占到风化产物全岩REE总量(ΣREE含量)的80.5%。纳米微粒主要分布于2~5 nm和10~30 nm两个粒径区间,另有少量粒径为30~80 nm的纳米微粒出现。其中,在2~5 nm微粒中,REE峰位与有机质大分子峰位对应,指示二者在离子键合作用下形成了聚合体。而在10~30 nm微粒中,REE峰位与Al元素峰位相对应,指示REE被黏土矿物纳米微粒吸附或离子交换。此外,本研究还发现轻稀土(LREE)与重稀土(HREE)在纳米微粒中的分布并不一致。其中以La、Ce、Pr和Nd为代表的LREE元素集中出现在2~5 nm和10~30 nm的纳米微粒中,而以Tb和Lu为代表的HREE元素除了在上述两个粒径的纳米微粒中有含量显示外,还分布于30~80 nm的纳米微粒中,指示了花岗岩风化产物中可能存在着相对独立的、与有机质和黏土矿物无直接关联的重稀土纳米微粒矿物。上述发现为进一步认识风化壳型稀土矿床中稀土元素的赋存状态和富集分异过程提供了新的启示。

聚合级L-乳酸的非粮生物质发酵研究进展

乳酸在化工、医药和食品加工等领域有着广泛的用途。随着聚乳酸产业的兴起，对聚合级L-乳酸的需求量也不断增加。开发低成本的非粮生物质乳酸发酵工艺、实现发酵．分离耦合是降低聚合级L-乳酸成本、摆脱原料价格不断上涨压力的技术趋势。文中简要综述了近2～3年使用非粮生物质发酵生产聚合级L-乳酸的技术进展，并对未来乳酸发酵工艺作了展望。