外高桥造船基地钢材切割中心、理料间屋面和墙面围护结构设计

本文简要介绍了外高桥造船基地钢材切割中心和理料间的屋面和墙面围扩结构设计,重点比较了12m柱距厂房传统的屋面、墙面结构设计与本设计的区别,着重介绍了高频焊轻型H型钢在围护结构设计中的应用,为大柱距厂房的屋面、墙面设计提供一条新的思路。

高速激光切割中心促成了金属薄板高效加工新标准

通过对机床动态特性与切割方法的同步升级，百超公司(Bymonic AG)在金属薄板的激光切割方面获得了更高的生产率。在汉诺威EM0上首次亮相的BYSPEED激光切割机反映出这家瑞士著名的激光与水切割机床制造商的丰富技术诀窍和经验，高达30m／s^2的加速度显示了切割头的动态特性由于这样的高性能，在金属薄板的切割生产中就实现了下述生产率：

德国通快公司TRUMATIC L3050和TRUMATIC L4050高速板材激光切割中心

通快公司的TRUMATIC L3050和TRUMATIC L4050系列高速板材激光切割中心是一种高动态、大功率激光切割中心，它按照飞行光学的原理，被加工板材固定在不动的工作台上，而激光头沿着加工区移动。从而，能够达到最高的切割速度，切割速度可达40m／min。

中心切割二维液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺类化合物的含量

提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg·L^(-1)混合内标溶液和20 mL 5%(质量分数)盐酸溶液,超声萃取30 min。分取10 mL,加入1 mL 50%(质量分数)氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 7,再加入2 mL二氯甲烷,涡旋振荡15 min,有机相经0.2μm聚四氟乙烯滤膜过滤。第一维液相色谱法采用强阳离子交换(SCX)色谱柱对目标物进行分离除杂,通过补偿泵在线稀释、中和有机相,目标物被保留于捕集柱,随后目标物被洗脱至第二维反相(RP)色谱系统,分离后在质谱检测器的多反应监测(MRM)模式下,采用内标法定量分析。结果表明:1-NA和2-NA标准曲线的线性范围为0.50~50.0μg·L^(-1),3-ABP和4-ABP标准曲线的线性范围为0.25~50.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.002~0.008 ng·支^(-1);4种目标物在3个加标浓度水平下的回收率为86.0%~97.4%,日间精密度与日内精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于8.0%。对市售烤烟型和混合型卷烟样品进行分析,所得混合型卷烟烟气芳香胺类化合物的测定值与盒标焦油量呈正相关,而烤烟型卷烟无明显线性关系。

中心切割气相色谱法测定异戊二烯中微量杂质

二甲基甲酰胺(DMF)萃取精馏生产的聚合级异戊二烯中含有环戊二烯、2-丁炔、异戊烯炔、1-戊炔、顺-1,3-戊二烯、反-1,3-戊二烯、DMF和对-叔丁基邻苯二酚(TBC)等微量杂质。采用中心切割技术,以毛细柱HP-1为主分析柱,毛细柱CP-Al_(2)O_(3)/Na_(2)SO_(4)为辅助分析柱,建立了上述8种微量杂质的气相色谱分析方法。结果表明:该方法将8种微量杂质含量集中在一套色谱上进行分析,单次进样可实现所有待测杂质的有效分离,回收率在95.6%~104.9%之间,相对标准偏差均小于2.2%;与通用方法相比,将填充柱色谱系统改为毛细柱系统,间戊二烯分析灵敏度明显提升,可满足对异戊二烯和丁基橡胶原料的分析要求;采用外标法定量,可提高分析结果的准确性。该方法已应用于日常异戊二烯的质量监控中,方法简单实用,具有可推广性。

二维中心切割气相色谱法测定汽油中有机含氧化合物和苯含量

采用二维中心切割气相色谱法测定了汽油中有机含氧化合物和苯含量。通过实验优化了色谱分析条件,确定了汽油中常见有机含氧化合物和苯分别在柱切换和不切换时的保留时间,建立了双柱定性和定量分析方法。该方法具有系统死体积小、切割时基线波动小、保留时间重复性好等特点,系统性能可靠。方法的重复性及再现性好,回收率高,符合欧洲标准EN 13132和EN 12177的技术要求,可以用于汽油中有机含氧化合物和苯含量的测定。

溶剂萃取-中心切割多维色谱-质谱法测定烟草主要中性香味成分

采用溶剂萃取-中心切割多维气相色谱-质谱技术（MDGC/MS）建立了一种烟草主要中性香味成分的分析方法。0.5 g烟样经5 mL乙醚萃取和2 mL 5%H2SO4酸洗,静置过夜后萃取液用多维气相色谱-质谱分析;以甲基丁子香酚为内标,对茄酮、β-大马酮、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、巨豆三烯酮和二氢猕猴桃内酯等中性香味成分进行了定性定量测定,并与同时蒸馏萃取（SDE）-气质联用（GC/MS）法进行比较。结果表明：各待测组分检出限在0.02~0.18μg/mL之间,回收率为80.0%~123.4%,日内相对标准偏差≤7.5%。该方法快速、简便、准确,适用于烟草中性香味成分的批量测试。

采用中心切割气相色谱法测定乙苯中微量二甲苯的含量

采用微流路控制Deans Switch中心切割技术和双氢火焰离子化检测器,建立了测定乙苯中微量二甲苯含量的方法。该方法采用两根不同长度的FFAP色谱柱,使除对、间二甲苯外的其他烃类杂质在长60m的FFAP毛细管柱1上与乙苯峰分离,当绝大部分乙苯从色谱柱1流出后,改变载气的流动方向,将未分离的少量乙苯连同对、间二甲苯一起采用中心切割的方式切换至长30m的FFAP色谱柱2上进一步分离,测定其含量。对、间、邻二甲苯的检测限分别为1.7,1.4,1.4μg/g。采用外标法定量时,二甲苯的回收率为95.2%～110.0%。采用内标法定量和两次进样,该方法除可测定乙苯中微量二甲苯的含量外,还可按SH/T1148—2001《工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法》测定乙苯中其他微量烃类杂质的含量。

中心切割二维气相色谱法测定卷烟主流烟气中的硝基苯

建立了环己烷萃取、硅胶固相萃取柱净化和中心切割二维气相色谱法测定卷烟主流烟气粒相物中硝基苯的方法,并采用该法测定了6种卷烟样品主流烟气中的硝基苯释放量。结果表明：①中心切割技术有效提高了色谱的分离能力,使得痕量硝基苯可以从复杂的烟气基质中分离出来,分离效果明显优于一维色谱;②方法的检测限为1.28 ng/mL,相对标准偏差（RSD）6.82%,回收率87.6%;③6种卷烟主流烟气中硝基苯的释放量为0.091~1.66 ng支/。

中心切割二维液相色谱串联质谱法分析烟草农残研究

开发了中心切割二维液相色谱/串联质谱联用分析烟草多种农药残留的技术。该方法采用二维液相色谱串联质谱,第一维体积排阻色谱与第二维反相液相色谱通过定量环进行转移。第一维的体积排阻色谱分离去除大分子物质,目标馏分经分流后切割至六通阀上的定量环。目标物收集完成时通过阀转动第二维流动相将目标物带入第二维反相液相色谱进一步分离。运用质谱的多反应监测模式(multi reaction monitoring,MRM)对74种农残进行定性定量分析,检测结果与一维LC-MS/MS方法较为一致,农药回收率72%~136%,定量限0.022~0.152 mg/kg。研究开发的中心切割多维液相色谱/串联质谱联用测定烟草农残方法可由仪器自动运行,结果准确可靠,适合于大量烟草样品多组分农残的自动分析检测。

中心切割气相色谱法测定化工级甲基叔丁基醚的纯度及杂质

甲基叔丁基醚(MTBE)主要用作汽油的添加剂,近年来也用作化工原料生产聚合级异丁烯,其纯度和杂质含量是重要的质量指标。现有的测定方法为SH/T 1550—2000,检测限(w)为0.02%,无法满足化工用MTBE纯度和杂质的检测。本研究采用中心切割-气相色谱分析技术,将MTBE中在非极性毛细管色谱柱上难分离物质对切换至第2根极性毛细管色谱柱上进行分离,并采用双氢火焰离子检测器(FID)检测,校正面积归一化法定量。其中甲醇和异丁烷、叔丁醇和2-戊烯、甲基仲丁基醚和仲丁醇等难分离物质得到了较好的分离,检测限(w)达到0.002%。

中心切割二维GC-MS法测定煤直接液化加氢改质油组成

采用SYD-6536C石油产品蒸馏试验器取煤直接液化加氢改质全馏分油55.2～138.2℃的馏分段,建立了一种运用中心切割二维GC-MS法研究其单体烃组成的分析方法。实验采用PONA毛细管气相色谱柱(50m×200μm×0.5μm)对色谱条件进行优化,找到煤直接液化加氢改质油55.2～138.2℃馏分段的最佳分离条件。被测样品首先在第一根色谱柱上进行分离,然后使用Dean Switch微流控制系统把目标化合物切割至第二根色谱柱(DB-35MS 30m×250μm×0.25μm)上,进一步分离。实验将烃类化合物在PONA柱上的色谱保留规律、化合物保留指数、标准化合物保留值及质谱谱库检索等多种方法联合对煤直接液化加氢改质油在55.2～138.2℃的馏分段中66种化合物进行定性分析。鉴于被测油样中化合物的结构性质相近,忽略化合物相对校正因子的影响,采用面积归一化法NORM%进行定量分析。该方法方便快捷、精确度高,适用于低馏分段的煤直接液化加氢改质油的分析,同时也为高馏分段煤直接液化加氢改质油和其他种类油样的单体烃组成分析提供了参考。

中心切割反相/反相二维液相色谱-串联质谱法测定烟叶潜香类糖苷

为解决烟叶潜香类糖苷含量低、基质干扰严重、难以准确测定的问题,本研究建立了中心切割反相/反相二维液相色谱-串联质谱法定量检测烟叶中3种潜香类糖苷。样品前处理简单,仅需提取后直接上样,方法的日内和日间重复性相对标准偏差(RSD)分别为1.0%~3.2%和2.8%~8.4%,可以满足大量烟叶样品的日常检测需求。对烤烟、白肋烟、香料烟、晒烟等不同类型烟叶进行测定,结果表明,不同类型烟叶还原糖含量与潜香类糖苷呈正相关。对不同香型、不同产地的157个烤烟样品的糖苷含量进行分析,结果表明,烤烟糖苷含量不仅受还原糖的影响,还可能受类胡萝卜素、成熟期温度等多种因素的影响。

PDHID与中心切割技术在高纯气体分析中的应用

脉冲放电氦离子化检测器作为一种通用型检测器,对几乎所有气体组分均具有很高的灵敏度。中心切割技术通过对气体的切割,可有效分离低含量待测组分,防止底气干扰。二者的结合可较好的用于对高纯气体中痕量杂质测定。以He、N2、Ar三种高纯气体分析为例,阐述了中心切割技术及脉冲放电氦离子化气相色谱技术的应用,并对操作过程中可能遇到的问题进行了讨论。

中心切割气相色谱法测定车用汽油中的含氧化合物

采用微板流路控制技术（Deans Switch）和常见的毛细管色谱柱HP-5（30 m×0.32 mm×0.25μm）及CP-LOWOX（10 m×0.53 mm）,建立了一种测定汽油中醚类和醇类含氧化合物含量的二维气相色谱分析方法。结果表明,各组分校正曲线的线性关系良好,相关系数均大于0.999 8;标准样品5次重复测定结果的相对标准偏差均小于1.60%,回收率在98.30%~100.59%。

中心切割气相色谱测定轻质烃中含氧化合物含量

采用微流板中心切割气相色谱技术,成功解决了基体较复杂的轻质烃中含氧化物的检测分析,该技术对轻质烃中影响含氧化物出峰的干扰组份进行了有效分离,采用氢火焰离子化检测器测定了轻质烃中微量二甲醚、甲基叔丁基醚和甲醇等含氧化合物,测定过程分离效果好,分析速度快,分析结果准确,满足化工分析快速、准确的检测需求。

基于电动驱动的中心切割二维分离检测系统

设计了一种集采样、样品纯化、二维分离、在柱检测和数据采集功能于一体的中心切割二维分离检测系统,采用电动驱动二维分离全过程,运用在柱检测控制中心切割二维切换,并设计USB数据采集电路和上位机软件,实现数据的采集、存储和图谱的绘制。介绍了其分离检测原理、电渗泵及在柱检测单元的制作。利用该系统实现了复杂样品血样中6种β-阻断剂药物的高分辨率、高灵敏度分离检测,峰高、峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别为1.6%～3.3%、1.2%～2.8%和0.7%～2.2%,检出限为3.5～12.6μg/L.结果表明:该系统分辨率高、灵敏度高、重复性好,可用于复杂样品的在线纯化、高效分离检测。

多中心切割2D-HPLC-QTOF法对表柔比星脂质体制剂中未知杂质的分离与结构推断

目的建立多中心切割(MHC)二维高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(2D-HPLC-QTOF)法分离和推断表柔比星脂质体制剂中未知杂质的方法。方法一维液相色谱采用Symmetry-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈和甲醇(6:1)为流动相A,以加入十二烷基硫酸钠的磷酸缓冲液为流动相B,流动相A与流动相B体积比为57:43进行等度洗脱;二维高效液相色谱采用Agilent Eclipse-C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱,以0.1%的甲酸水和乙腈为流动相,采用梯度洗脱。将一维液相色谱条件下分离的杂质峰进行多中心切割储存在定量环中,并转移至二维进行分离,以四极杆飞行时间质谱(QTOF)进行结构推断。结果该方法可以使表柔比星与杂质峰较好地分离,并且可以得到高质量杂质峰进行结构推断。在表柔比星脂质体制剂中对6个未知杂质进行有效的推断。结论建立的多中心切割二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法可高效准确的分离并推断表柔比星脂质体制剂中的未知杂质,特别是微量和难以分离的杂质,对表柔比星制剂的质量控制提供了新方法。

二维中心切割气相色谱法测定车用汽油中醚类、酯类和甲缩醛含量

采用二维中心切割气相色谱法测定了车用汽油中醚类、酯类和甲缩醛的含量。目标化合物经强极性TCEP色谱柱预分离后，再由非极性DB1色谱柱进一步分离，确定了车用汽油中甲基叔丁基醚（MTBE）、乙基叔丁基醚（ETBE）、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯（DMC）和甲缩醛在柱切换和不切换时的保留时间，建立了双柱定性和定量分析方法。各待测物在10～10000mg,／kg范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0．999；样品中各待测物的平均加标回收率在88．41％～114．84％之间，相对标准偏差（RSD，n=7）在0．04％-3．69％之间，方法检出限（LOD）在0．3803～21．1967mg／kg之间。该方法中样品不需要进行前处理，操作简便，灵敏度高，具有良好的重复性和再现性。

中心切割二维GC/MS定性分析卷烟烟气中的杂环烃

建立了二氯甲烷超声萃取、碱性氧化铝固相萃取柱净化和中心切割二维气相色谱质谱联用法定性分析卷烟主流烟气中杂环烃类化合物的方法,并采用该方法与一维气相色谱质谱联用法的分析结果进行了比较。结果表明:①中心切割技术能有效提高色谱的分离能力,分离效果明显优于一维色谱;②显著增加目标化合物的质谱匹配度,进而为质谱的准确定性定量提供了良好条件。