HPLC-DAD波长切换法测定阿司匹林双嘧达莫片的含量及游离水杨酸

目的:建立HPLC-DAD波长切换法测定阿司匹林双嘧达莫片的含量及游离水杨酸的方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20∶5∶5∶70)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长276 nm(阿司匹林)、284 nm(双嘧达莫)和303 nm(水杨酸)。结果:阿司匹林、双嘧达莫和游离水杨酸分别在38.37~383.71、9.60~96.05和1.02~10.21μg·mL^(-1)范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.88%(RSD=0.23%)、99.01%(RSD=0.46%)和100.99%(RSD=0.75%)。本法与标准方法含量测定结果无明显差异。含量均匀度A+2.2S在4.7~6.4。结论:建立的含量测定方法,操作简单,更适用于阿司匹林双嘧达莫片的质量控制。

HPLC波长切换法同时测定栀子柏皮汤中8种成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法同时测定栀子柏皮汤中8种成分京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸、甘草苷、盐酸小檗碱和甘草酸的含量。方法色谱柱采用Phenomenex Kinetex C18柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至3.0)进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);柱温40℃;检测波长为240 nm(检测京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、盐酸黄柏碱)、280 nm(检测4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸、甘草苷、盐酸小檗碱)和250 nm(检测甘草酸)。结果京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸、甘草苷、盐酸小檗碱和甘草酸分别在质量浓度15.57~185.9、59.18~706.6、5.316~63.48、14.10~168.3、11.92~142.4、3.078~36.76、20.57~245.6、6.150~73.43 mg·L^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率分别为102.1%、99.7%、98.3%、94.8%、99.5%、99.6%、98.2%和103.5%,RSD均小于2%(n=6)。结论本研究建立的HPLC波长切换法简便可行,可用于栀子柏皮汤中上述8种成分含量的同时测定。

HPLC多波长切换法同时测定小儿咽扁颗粒中11种成分的含量

目的:为更好地控制小儿咽扁颗粒的质量,建立HPLC法同时测定小儿咽扁颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野鸢尾苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、哈巴俄苷、肉桂酸、野鸢尾苷元和次野鸢尾黄素11种成分的含量。方法:基于波长切换技术的HPLC法,色谱柱为Agilent 5T-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量10μL,检测波长分别为327、280 nm。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野鸢尾苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、哈巴俄苷、肉桂酸、野鸢尾苷元和次野鸢尾黄素线性范围分别为0.029~0.43、0.12~1.82、0.020~0.30、0.031~0.47、0.030~0.45、0.058~0.87、0.038~0.57、0.0090~0.13、0.012~0.19、0.026~0.39、0.0031~0.047μg,相关系数r≥0.9996;平均加样回收率分别为98.55%、98.58%、96.12%、93.22%、97.42%、93.88%、95.63%、101.73%、97.37%、97.50%、95.69%,RSD分别为0.69%、1.45%、2.08%、1.88%、1.75%、2.69%、1.46%、2.70%、1.26%、2.59%、1.62%。结论:该方法简单准确,重复性良好,可用于小儿咽扁颗粒质量控制。

人毛发中14种常见毒品及其主要代谢物的UPLC-MS/MS分段离子切换法测定

目的建立同时测定人毛发中14种常见毒品及其主要代谢物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法毛发样品经冷冻研磨成粉后甲醇超声提取。色谱柱为ACQUITY UPLC HSS C18柱,流动相为含20 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液,流速为0.3 ml/min,电喷雾离子源,采用多反应监测,结合正、负离子切换分段扫描分析。四氢大麻酸采用负离子模式检测,其余化合物采用正离子模式检测。结果毛发中吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因、海洛因、氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺、3,4-甲二氧基苯异丙胺、苯丙胺、甲基苯丙胺、可卡因、苯甲酰芽子碱、度冷丁、四氢大麻酚、四氢大麻酸的浓度分别在0.05~10.00(r=0.9964),0.05~10.00(r=0.9912),0.05~10.00(r=0.9967),0.05~10.00(r=0.9933),0.02~10.00(r=0.9961),0.02~10.00(r=0.9938),0.05~10.00(r=0.9782),0.05~10.00(r=0.9900),0.02~10.00(r=0.9974),0.02~10.00(r=0.9949),0.02~10.00(r=0.9959),0.02~10.00(r=0.9957),0.10~20.00(r=0.9887),0.10~20.00 ng/mg(r=0.9911)内,线性关系均良好;最低检测限分别为0.01、0.01、0.01、0.02、5.00×10^-3、5.00×10^-3、0.02、0.02、5.00×10^-3、5.00×10^-3、5.00×10^-3、5.00×10^-3、0.05和0.05 ng/mg。日内、日间精密度(RSD)均<20%;提取回收率均>55%,RSD均<15%。结论该方法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于毛发中14种常见毒品及其主要代谢物的定性筛查和含量测定。

HPLC波长切换法测定蓝芩口服液中4种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定蓝芩口服液中(R,S)-告依春、黄芩苷、栀子苷、盐酸小檗碱4种成分的含量。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×50mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈(A)-磷酸盐缓冲液(B)(磷酸氢二钠2.3996g溶解于1000ml水中,用磷酸调pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱(0~3min,2%A;3~13min,2%~20%A;13~20min,20%~45%A);波长:0~5min,245nm;5~12min,238nm;12~20min,265nm;流速:1.0ml·min^(-1);柱温:30℃;进样量:10μl。结果(R,S)-告依春、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别是0.005 780~0.1156μg(r=0.9997)、0.2251~4.502μg(r=0.9999)、0.1070~2.139μg(r=0.9994)、0.027 29~0.5458μg(r=0.9994);平均加样回收率(n=6)分别为98.53%、97.79%、97.05%、98.78%,RSD分别为1.31%、1.13%、1.23%、0.67%。结论该方法操作简单,快速,重复性好,可用于蓝芩口服液的质量控制。

RP-HPLC波长切换法同时测定消栓通络片中4种成分的含量

目的建立同时测定消栓通络片中芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素4种成分含量的RP-HPLC方法。方法采用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;采用切换波长的方法:在360 nm下检测芦丁;在288 nm下检测丹酚酸B和肉桂酸;在248 nm下检测芒柄花素。结果芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素的质量浓度与峰面积分别在14.3～85.8 mg.L-1(r=0.999 4,n=6)、10.56～63.36mg.L-1(r=0.999 3,n=6)、1.8～10.8 mg.L-1(r=0.999 8,n=6)和0.58～3.48 mg.L-1(r=0.999 6,n=6)内呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.4%、99.3%、99.2%和98.4%。RSD分别为1.4%、0.9%、1.3%和1.5%。结论该方法适合于同时测定消栓通络片中芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素的含量。

HPLC-波长切换法同时测定牛黄清胃丸中7个成分的含量

目的:建立同时测定牛黄清胃丸中绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酚7个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-波长切换法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长分别为348nm(绿原酸)、238nm(栀子苷)、330nm(连翘酯苷A)、280nm(柚皮苷和黄芩苷)、237nm(甘草酸铵)、254nm(大黄酚);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵和大黄酚的进样量线性范围分别为0.011 67~0.233 4μg(r=0.999 4)、0.042 91~0.858 1μg(r=0.999 4)、0.125 0~2.500μg(r=0.999 9)、0.118 0~2.360μg(r=0.999 9)、0.119 6~2.392μg(r=0.999 7)、0.030 57~0.611 4μg(r=0.999 6)和0.006 201~0.124 0μg(r=0.9994),定量限分别为1.167、0.858、1.250、1.180、1.196、0.611、0.620μg/mL;精密度试验的RSD分别为0.98%、1.04%、0.59%、1.50%、0.83%、1.24%和1.32%(n=6);稳定性试验的RSD分别为1.21%、0.97%、1.42%、0.71%、0.98%、1.87%和1.63%(n=6,12 h);平均回收率分别为98.32%、98.11%、98.81%、98.50%、98.30%、98.16%和97.83%,RSD分别为1.37%、1.41%、0.64%、1.01%、1.18%、1.16%和1.16%(n=6)。结论:建立的含量测定方法操作简单、重复性好,可用于牛黄清胃丸的质量控制。

无位置检测器无刷直流电机自寻最佳点切换法

提出一种新颖的自寻最佳点切换法，解决了反电势换向运行的无位置检测器无刷直流电机控制中存在的由起动段外同步运行到反电势换向自同步运行的切换过程容易失步的问题。成功地把它运用于研制的样机中。

高效液相色谱波长切换法同时测定葆肾合剂中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱波长切换法同时测定葆肾合剂中绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素、鞣花酸及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法色谱柱Waters XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;进样体积10 μL;检测波长为326 nm(绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素)和254 nm(鞣花酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷)。结果该条件下所测6种成分的色谱峰分离度较好,其他成分对测定无干扰。绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素、鞣花酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在3.26~74.34 μg·mL-1(r=0.9999)、1.72~39.20 μg·mL-1(r=0.9999)、1.61~36.85 μg·mL-1(r=0.9998)、2.17~36.34 μg·mL-1(r=0.9999)、1.65~37.65 μg·mL-1(r=0.9999)、3.28~74.96 μg·mL-1(r=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均加样回收率均大于96.0%,RSD均小于3.0%。结论建立的方法准确可靠、操作简便、重复性好,可用于葆肾合剂的质量控制。

毛细管离子色谱-柱切换法测定高纯氢氟酸中痕量阴离子

建立了毛细管离子色谱-柱切换法测定高纯氢氟酸中的痕量阴离子的方法。实验中所考察的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为:0.02%～0.12%和0.63%～1.89%,在1～100μg/L线性范围内,线性相关系数大于0.9998,考察的阴离子检出限为2.13～32.61ng/L,加标回收率为85.3%～103.9%,并用于实际样品检测,取得了很好的效果。

RP-HPLC波长切换法同时测定阑尾灵颗粒中5种有效成分的含量

目的建立RP HPLC波长切换法同时测定阑尾灵颗粒中绿原酸、咖啡酸、木犀草素、丹皮酚和芦荟大黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈体积分数为0.05%的磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:(0～40 min)350 nm,(40～60 min)274 nm,进样量:20μL。结果 5种成分质量浓度分别在58.88～588.8(r=0.999 3,n=6)、6.53～65.3(r=0.999 3,n=6)、1.15～11.5(r=0.999 4,n=6)、0.74～7.4(r=0.999 1,n=6)、2.92～29.2 mg.L-1(r=0.999 7,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率分别为100.6%(RSD=1.1%)、99.7%(RSD=1.1%)、99.6%(RSD=1.3%)、99.7%(RSD=0.9%)、100.3%(RSD=1.5%)。结论所建立的高效液相色谱测定法可用于阑尾灵颗粒的质量控制。

HPLC波长切换法测定满山红中杜鹃素和槲皮素的含量

目的建立满山红中杜鹃素和槲皮素的含量测定方法,为满山红质量标准的研究提供科学依据。方法采用高效液相色谱法同时测定满山红中杜鹃素和槲皮素的含量;色谱条件为DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-0.2%的磷酸溶液(58∶42)为流动相;检测波长为0～10min299nm,10～20min360nm。结果杜鹃素在0.0778～0.389μg、槲皮素在0.0188～0.1692μg范围内线性关系良好;杜鹃素平均加样回收率为97.0%,RSD为1.4%;槲皮素平均加样回收率为98.0%,RSD为1.3%。结论本方法精密度高,分离度良好,可用于同时测定满山红中杜鹃素和槲皮素的含量。

HPLC波长切换法同时测定仙方活命片中6个成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定仙方活命片中绿原酸、木犀草苷、木犀草素、芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法。方法:采用Agilent SB C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-甲醇(1∶1)和0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8 mL·min^(-1);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:绿原酸、木犀草苷、木犀草素、芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在10.82~216.40、2.86~57.20、2.18~43.60、7.47~149.40、7.66~153.20、3.59~71.80 mg·L^(-1)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.86%、96.93%、98.08%、99.10%、98.24%和98.98%(n=6)。结论:该方法可为仙方活命片质量控制提供参考。

离子色谱柱切换法测定酒石酸中的痕量阴离子

酒石酸是一种仅．羧酸，存在于多种植物中，如葡萄和罗望子等，葡萄酒中也含有这种酸。酒石酸是—种重要的食品添加剂，同时它在食品工业、电子工业、药物工业中具有广泛的应用。工业上常用葡萄糖发酵来制取。生化试验中可利用其作为除氧剂。酒石酸和单宁合用，可作为酸性染料的媒染剂。

聚乙二醇/无机盐双水相萃取-高效液相色谱波长切换法测定饮料中7种合成着色剂

建立了一种聚乙二醇/无机盐双水相萃取-高效液相色谱波长切换法测定饮料中7种合成着色剂的方法。样品调节pH后,加入聚乙二醇(PEG)2000和硫酸铵,经超声溶解,涡旋提取,离心后,取上层溶液进行高效液相色谱分析。色谱柱采用C柱,流动相为0.02mol/L乙酸铵水溶液-甲醇,梯度洗脱,检测波长采用时间程序波长切换法,各物质均采用各自的特征吸收波长测定。结果显示,7种合成着色剂在0.5~50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,方法检出限为2.76~12.7μg/kg,定量限为9.20~42.2μg/kg,平均加标回收率为83.6%~98.9%,相对标准偏差(RSD)为1.27%~3.32%。本方法前处理简便快速,回收率高,重复性好,适合于饮料中7种合成着色剂的测定。

基于高效液相色谱波长切换法对茵陈五苓糖浆中6种成分的质量控制研究

目的建立HPLC波长切换法同时测定茵陈五苓糖浆中滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速0.9 mL·min^(-1);检测波长:345 nm(滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷和苍术素)、208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B);柱温30℃。结果滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的线性范围分别为17.63~440.75μg·mL^(-1)(r=0.9993)、4.89~122.25μg·mL^(-1)(r=0.9998)、2.47~61.75μg·mL^(-1)(r=0.9996)、9.66~241.50μg·mL^(-1)(r=0.9991)、1.95~48.75μg·mL^(-1)(r=0.9999)、3.37~84.25μg·mL^(-1)(r=0.9995),平均加样回收率均大于95%,RSDs<2.2%。结论本实验建立的茵陈五苓糖浆的多成分测定方法可靠,重复性好,可用于茵陈五苓糖浆的质量控制。

高效液相色谱波长切换法同时测定仙蟾片中5种有效成分含量

目的建立高效液相色谱波长切换法同时测定仙蟾片中补骨脂素、异补骨脂素、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素含量。方法采用Zorbax Eclipse C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.6%冰醋酸溶液（B）为流动相,进行梯度洗脱（0~13 min,32.0%A;13~24min,32.0%→45.0%A;24~47 min,45.0%→58.0%A;47~55 min,58.0%→32.0%A）,流速0.8m L·min-1,波长切换法检测（0~24 min,246 nm,补骨脂素和异补骨脂素;24~55 min,420 nm,双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素）,进样量为20μL。结果补骨脂素、异补骨脂素、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素5种成分的线性范围分别为18.15~363.00μg·m L-1（r=0.9998）、17.13~342.60μg·m L-1（r=0.9992）、4.85~97.00μg·m L-1（r=0.9999）、5.75~115.00μg·m L-1（r=0.9995）、4.92~98.40μg·m L-1（r=0.9996）;平均加样回收率及相应的RSD分别为98.6%（1.6%）、99.1%（1.3%）、97.8%（1.6%）、97.0%（1.1%）、98.9%（1.5%）。结论本文建立的高效液相色谱波长切换法同时测定仙蟾片中的5种成分,样品处理方法简便,方法专属性强,测定结果准确,重复性好,稳定性好,可作为仙蟾片全面可靠的质量控制方法。

HPLC波长切换法同时测定金衣万应丸中多种有效成分的含量

目的:建立同时测定金衣万应丸中儿茶素、表儿茶素、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅱ和胡黄连苷Ⅰ的HPLC波长切换法。方法:选用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱);流速0.9 m L/min;柱温30℃;进样量20μL。结果:金衣万应丸中儿茶素、表儿茶素、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅱ和胡黄连苷Ⅰ分别在6.12~122.40、3.78~75.60、3.35~67.00、12.76~255.20、8.94~178.80μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为98.40%(RSD=1.71%)、97.56%(RSD=1.24%)、96.94%(RSD=0.88%)、100.19%(RSD=0.99%)、98.97%(RSD=1.03%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为金衣万应丸多指标质量评价提供参考。

HPLC波长切换法同时测定四黄止痢颗粒中5种成分的含量

为了建立和完善四黄止痢颗粒的质量标准,建立HPLC波长切换法同时测定四黄止痢颗粒中大黄素、大黄酸、黄芩苷、甘草酸铵、(R,S)-告依春5个成分的含量方法。采用WondaSil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,变换波长检测[0~10 min,245 nm测定(R,S)-告依春;10~25 min,278 nm测定黄芩苷;25-45 min,254 nm测定甘草酸铵、大黄酸、大黄素]。各待测组分分离度良好;(R,S)-告依春、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酸、大黄素5个成分的进样量分别在0.0475~0.475μg(r=0.9993)、0.0678~0.678μg(r=0.9990)、0.2290~2.2900μg(r=0.9994)、0.0165~0.1650μg(r=0.9998)、0.0152~0.1520μg(r=0.9995)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为98.2%(RSD=1.6%)、100.7%(RSD=1.0%)、99.5%(RSD=1.1%)、100.5%(RSD=0.8%)、99.3%(RSD=1.0%)。说明该方法可用于四黄止痢颗粒中多指标成分的质量控制。

高效液相色谱波长切换法同时测定微达康膏中的梓醇、刺五加苷B、刺五加苷E、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ

目的建立HPLC波长切换法同时测定微达康膏中的梓醇、刺五加苷B、刺五加苷E、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的方法。方法采用Waters Nova-pak C_(18)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min^(-1)。结果梓醇、刺五加苷B、刺五加苷E、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ分别在4.53~90.60μg·mL^(-1)、6.18~123.60μg·mL^(-1)、3.92~78.40μg·mL^(-1)、7.51~150.20μg·mL^(-1)、7.14~142.80μg·mL^(-1)与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999、0.9998、1.000、0.9996、0.9999;平均加样回收率及相应的RSD分别为98.5%(1.2%)、98.9%(0.77%)、99.1%(0.90%)、97.5%(1.8%)、97.1%(0.84%)。结论本方法快速、准确度高、专属性好,可用于微达康膏的质量控制。