分散液液微萃取预处理-气相色谱-质谱法快速测定人尿中3种毒品方法改进

对应用分散液液微萃取(DLLME)于气相色谱-质谱法(GC-MS)测定尿液中毒品的方法作了改进。分析时,在尿样2.0mL中加入20.0mg·L-1 SKF525A内标溶液100μL,并调节其酸度至pH 12后,增加了加入N-丙基乙二胺(PSA)50mg并振荡、离心的步骤,达到除去尿液中脂肪酸等杂质的目的,在后续操作中不会出现脂状沉淀。之后,取其上清液,加入分散剂异丙醇400μL和萃取剂四氯化碳20μL,轻轻振荡1min并离心5min后即可用微量移液器提取离心管尖底的小液滴1μL,按GC-MS工作条件测定尿样中甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺(MDMA)和氯胺酮等3种毒品,其标准曲线的线性范围均在0.1~10.0mg·L-1之间,检出限(3S/N)也相同,均为0.01mg·L-1。试验测得3者的平均回收率依次为76.4%,83.2%,103%;三者测定值的相对标准偏差(n=5)依次为6.7%,5.3%,6.7%(日内)和7.5%,5.9%,6.6%(日间)。