不同厚度低温渗氮型取向硅钢初次再结晶组织、织构差异分析

以0.27 mm、0.23 mm和0.20 mm三种厚度且磁性能都较好的取向硅钢样品为研究对象,通过EBSD技术对其对应的初次再结晶晶粒尺寸及织构进行研究,从而探索不同板厚度对应的最佳初次再结晶组织和织构是否存在异同。结果表明:三种厚度对应的最佳一次再结晶晶粒平均尺寸均在20~22μm范围内,沿板厚侧面的平均晶粒尺寸基本接近,约为21.4μm;0.27 mm的中心层区域的平均晶粒尺寸比表层更大,而随厚度继续减小,表层和中心层平均晶粒尺寸逐渐接近。随板厚度的减小,初次再结晶织构增强,主要织构{114}〈481〉、{111}〈112〉以及{100}〈021〉织构均在一定程度上增强,其中{114}〈481〉织构的强度又显著高于其他织构;{114}〈481〉组分面积百分比增加,Goss以及{210}〈001〉组分减少。在这三种厚度样品中,表层区域的Goss、{210}〈001〉和{114}〈481〉组分比例都高于中心层,{100}〈021〉以及黄铜组分比例都低于中心层。随着厚度的减薄,表层和中心层区域的{114}〈481〉、{111}〈112〉织构以及中心层区域的{100}〈021〉织构都明显增强。

冷轧工艺对取向硅钢初次再结晶织构的影响

研究了取向硅钢制备过程中常见的两种冷轧工艺，主要研究了一阶段冷轧与两阶段冷轧＋中间退火工艺对初次再结晶组织及织构的影响．结果表明：采用两阶段冷轧＋中间退火工艺制备以Cu2S为主抑制剂的取向硅钢，其初次再结晶平均晶粒尺寸为18．1μm，高斯晶粒的体积分数为0．6％，迁移性强的重位点阵晶界（∑5＋∑9）和高能晶界（20°-45°取向偏差角）所占比例分别为1．8％和50．4％．与一阶段冷轧工艺相比，其初次再结晶晶粒较细，且高斯晶核与特征晶界所占的比例较高，有利于高斯晶粒发生二次再结晶．

取向硅钢初次再结晶组织结构的研究

研究了取向硅钢在初次再结晶过程中的组织和结构变化,包括晶粒长大情况、取向差、重合位置点阵(CSL)及织构的变化。研究表明,820℃盐浴再结晶退火3 s时即完成再结晶,随即发生晶粒长大。在初次再结晶的开始阶段,主要织构是{111}<112>、{100}<110>和弱的高斯织构;随着退火时间增加,{100}<110>织构和高斯织构逐渐减弱,{111}<112>织构先增强后减弱,并向{111}<110>和{111}<231>转化,退火3 min以后出现的{012}<001>织构是一种促进二次再结晶发展并最终有利于提高二次再结晶磁感和降低铁损的织构。退火时间增加到3 min以后,CSL的∑3晶界比例增加。退火时间增加到30 min时,CSL的∑1晶界比例增加,同时,小角度晶界比例提高,大角度晶界减少。

CGO硅钢初次再结晶组织及织构演变规律

对3%(质量分数)Si CGO硅钢冷轧板进行初次再结晶退火实验,设置不同的退火保温时间,将退火后的样品分别使用OM,TEM及EBSD进行分析,观察其微观组织、位错及织构分布,研究CGO硅钢初次再结晶过程中组织及织构的演变规律。结果表明:随着退火保温时间的延长,回复再结晶的程度增加,当保温时间延长至300s时,再结晶基本完成且呈现等轴晶状态,随着保温时间的延长,组织中位错密度降低。初次再结晶退火保温时间对初次再结晶织构分布有影响:随着保温时间的延长,{111}〈112〉和{110}〈112〉织构含量不断下降,{111}〈110〉织构的含量先减少后增加,立方及旋转立方组分基本保持不变,Goss织构组分逐渐增多。当保温时间较短时,晶粒取向差主要为小角度晶界并存在大量亚晶,随着保温时间的延长,大角度晶界逐渐增多。

CSP工艺高磁感取向硅钢形变和初次再结晶退火的研究

以实验室模拟CSP连铸连轧工艺制备的热轧硅钢为基板,通过实验室常化、冷轧和初次再结晶退火实验,采用XRD和EBSD技术对样品从热轧到初次再结晶阶段的织构演变进行了研究。结果表明：GOSS晶粒起源于热轧的次表层,沿着次表层到中心层逐渐降低,热轧板中心层主要为{001}〈110〉织构。一次冷轧后,次表层存在强的{001}〈110〉和{112}〈110〉织构;1/4层存在强的{001}〈110〉和{112}〈110〉以及较强的{111}〈112〉织构;中心层则只存在强的{001}〈110〉织构。初次再结晶后,硅钢形成了强点{111}〈112〉织构的γ织构,GOSS织构再次出现,且分布在{111}〈112〉织构周围。GOSS晶粒周围以35°～55°大角度晶界为主,同时还有很高的Σ3和Σ5重合位置点阵。

初次再结晶退火工艺对3%Si取向硅钢组织和织构的影响

试验研究了0.3 mm取向硅钢冷轧板（/％：0.046C,3.07Si,0.09Mn,0.029P,0.004S,0.005Al）的退火温度（760 ～880℃7 min）和退火时间（820℃3～9 min）对该钢的晶粒尺寸,再结晶和织构的影响.结果表明,最佳初次再结晶退火工艺为820℃5 min,该钢的平均晶粒尺寸为14.20 μm,完全再结晶率为92％,不利{111} 〈110〉结构含量为3.16％,有利织构{111｝ 〈112〉,{012} 〈001〉和高斯织构含量分别0.40％,4.73％和2.46％.

模拟CSP工艺制备Hi-B钢初次再结晶组织织构的研究

在实验室模拟CSP工艺试制了Hi-B钢,对不同退火时间下的初次再结晶试样进行了金相组织观察,并采用EBSD技术观察试样的微观织构,研究了Hi-B钢初次再结晶退火过程中组织及再结晶织构的演变行为。结果表明,Hi-B钢在830℃退火时仅15 s完成初次再结晶,在初次再结晶的开始阶段,主要织构为酌织构、α织构及微弱的Goss织构。随着退火时间的延长,织构类型与数量发生变化,移1晶界比例逐渐减小,移3-移9晶界比例变化不大,同时,晶粒取向差的分布转变为以大角度晶界为主。

基于CSP工艺Fe-3%Si钢初次再结晶退火的晶界特征

以实验室模拟CSP工艺生产的Fe-3%Si钢为研究对象,采用XRD、EBSD技术研究了取向硅钢初次再结晶晶粒的取向和晶界结构。结果表明,初次再结晶晶粒中,高斯晶粒在数量上并不占优,优势取向为γ取向。高斯晶粒主要出现在{111}<112>取向晶粒周围,且高斯晶粒周围的晶界类型以25°～55°的大角度晶界和Σ3晶界为主。

常化和冷轧工艺对Hi-B 钢初次再结晶晶粒尺寸的影响

在Hi-B发生二次再结晶的过程中,二次再结晶的开始温度是影响能否发展完善的二次再结晶的一个重要控制因素,而初次再结晶晶粒尺寸的大小又是影响着二次再结晶开始温度的一个重要参数。因此为了获得完善的二次再结晶,需要把脱碳退火中发生的初次再结晶晶粒尺寸控制在一个目标范围之内。影响初次再结晶晶粒尺寸的因素主要有成分、常化工艺、冷轧的时效温度以及脱碳退火工艺等,其中成分和脱碳退火温度对初次再结晶晶粒大小的影响较为直接,因此本文未加以分析,主要对常化和冷轧工艺对Hi-B钢初次再结晶晶粒尺寸的影响进行了探讨。试验分析得出,常化和冷轧工艺的匹配性是控制初次再结晶晶粒大小的关键。

低温薄规格取向硅钢初次再结晶组织对二次再结晶行为的影响

取向硅钢成品带材具有锋锐的Goss织构,其前提是需要保证在高温退火过程中能发生完善的二次再结晶,而合适的初次再结晶组织是发生二次再结晶的关键要点之一,探索初次再结晶组织对二次再结晶行为的影响具有重要的研究意义。分析了低温薄规格取向硅钢在不同脱碳退火时间条件下的初次再结晶组织,并研究了初次再结晶组织对二次再结晶行为的影响规律。结果表明:在脱碳退火温度880℃条件下,最佳退火时间约为3 min,此时高温退火可发生完全二次再结晶。延长脱碳退火时间,初次再结晶组织平均晶粒尺寸增大,导致二次再结晶不完善,高温退火后出现“细晶”组织。二次再结晶不稳定很大程度是初次再结晶组织中心层的{100}〈025〉取向晶粒长大所致,最终未发生二次再结晶的“细晶”组织也多为{100}〈025〉取向。

Fe-3%Si取向电工钢初次再结晶织构的演化

分析了Fe-3%Si取向电工钢经冷轧处理后的宏观织构和微观取向。结果表明再结晶早期形核位置主要为变形晶界、剪切带。随再结晶的进行,剪切带形核发展为优势再结晶晶粒。根据取向差原理计算再结晶晶粒与周围变形组织的取向差,取向差主要分布在25°~45°。γ纤维织构组分的变形组织储存能高,导致优先发生再结晶。再结晶初期形成了以{111}〈110〉、{111}〈112〉为主的择优取向,一直保持到再结晶结束。再结晶完成后,零星的高斯晶粒没有成为优势取向,但是高斯晶粒与周围组织取向差以大角度为主,取向差分布在25°~55°。

冷轧压下率对Hi-B高磁感取向硅钢初次再结晶织构的影响

模拟CSP Hi-B钢(/%:0.05C,0.20Mn,3.47Si,0.001 5S,0.007P,0.027Al,0.006 0N)窄带制造流程为25 kg真空感应炉熔炼-浇铸成40 mm×85 mm扁锭-热轧2.5 mm板-930℃常化处理-冷轧成0.6 mm(76%),0.4mm(84%),0.3 mm(88%)和0.2 mm(92%)薄板-830℃5 min初次再结晶退火。、采用X-射线衍射测量技术(XRD)对初次再结品退火后的试样进行织构分析。结果表明,初次冉结晶退火后,GOSS织构主要形成于次表层,有少量的GOSS织构存存于76%压下量的1/4层;随压下量的增加,α纤维织构中的{112}〈1 10〉和{001}〈110〉取向强度逐渐减弱,而γ纤维织构中的{111}〈112〉和{11 1}〈110〉取向强度先增强后减弱;在压下量为88%时,γ纤维织构强烈向{111}〈112〉取向集中,强度达到最大,最有利于GOSS织构的形成。

脉冲磁场下冷轧取向硅钢的初次再结晶研究

研究了脉冲磁场对冷轧取向硅钢热处理过程中初次再结晶组织形成规律的影响。通过分析冷轧硅钢在不同热处理条件下初次再结晶晶粒长大的动力学可知,施加脉冲磁场能够抑制晶粒的再结晶及正常晶粒长大,而且沿法向施加脉冲磁场抑制晶粒长大的作用最大。脉冲磁场作用下可用异速生长幂函数建立基体晶粒的生长动力学模型。

脉冲磁场对Hi-B钢初次再结晶织构的影响

采用原位连续检测的方法研究了脉冲磁场对高磁感取向硅钢(Hi-B钢)初次再结晶晶粒尺寸和织构的影响。结果表明,冷轧Hi-B钢760℃退火过程中,施加1.5 T脉冲磁场在一定程度上促进了晶粒再结晶长大过程,再结晶平均晶粒尺寸增长速率大于普通退火试样;脉冲磁场的施加不改变主要织构类型,退火后主要织构依然为γ织构;脉冲磁场使织构强度降低,且抑制γ织构的发展,促进Goss织构和{001}<110>织构的发展。

初次再结晶退火对模拟CSP含Cu Hi-B硅钢组织和织构的影响

在实验室用模拟CSP工艺试制Hi-B高磁感取向硅钢薄板（/%：0.07C,3.02Si,0.13Mn,0.020P,0.006S,0.21Cu,0.025Cr,0.016A1,0.004Sn）,该钢经25 kg真空感应炉熔炼,铸成41 mm×120 mm板坯-热轧成2mm板-1 120℃常化-冷轧成0.27 mm薄板。研究了830~870℃,3~7 min退火对再结晶组织和织构的影响。结果表明,0.27 mm含Cu Hi-B高磁感取向硅钢板的合适退火工艺为830℃5 min,其平均晶粒尺寸为15.6μm,不利织构{111}〈110〉和{001}〈110〉含量较低,有利织构{111}〈112〉分布合理,有利于在二次再结晶退火过程形成良好的高斯组织。

无抑制剂取向硅钢初次再结晶退火

在实验室中采用无抑制剂法制备取向硅钢,利用XRD、TEM等方法研究了冷轧和初次再结晶阶段的微观组织与织构。结果表明,冷轧板织构主要由α织构和γ织构组成;初次再结晶退火后α织构减弱,γ面织构{111}<112>增加,初次再结晶退火70 s后出现Goss织构。EBSD分析显示Goss位向晶粒大多与{111}<112>位向晶粒相邻;随退火时间的增加,Goss和{111}<112>位向晶粒均有所增加。

取向硅钢初次再结晶退火工艺的模拟

以含硅量为3%的取向硅钢为研究对象,通过DEFORM软件对初次再结晶过程进行模拟,研究了退火温度和退火时间与再结晶动力学和再结晶晶粒尺寸之间的关系。结合实验结果,得出初次再结晶的最佳退火工艺为820℃×5 min。

铁硅合金初次再结晶对立方织构形成的影响

Fe-3.2%Si合金通过真空退火发生二次再结晶,最终可形成立方织构电工钢。其中初次再结晶后的晶粒是发生二次再结晶的晶核。通过电子背散射衍射(EBSD)技术和取向成像显微(OIM)技术研究了硅钢初次再结晶对最终立方织构形成的影响。通过冷轧压下量70%和不同退火温度的工艺处理,研究了退火温度对初次再结晶的影响;发现在低温650℃下初次再结晶,形成的初次再结晶晶核有利于最终形成立方织构。

连续原位退火后Hi-B钢的初次再结晶组织及织构演变

对3%Si(质量分数)高磁感取向硅钢冷轧板进行原位循环初次再结晶退火试验。并运用电子背散射衍射(EBSD)技术对退火后样品的组织和结构进行原位分析。结果表明,随着退火温度的升高,初次再结晶阶段单个晶粒长大过程取向变化较小,织构体积的变化主要是不同织构晶粒之间相互吞噬。随着退火温度的升高,Goss织构没有取向优势,{111}<112>织构含量下降,{114}<418>和{111}<110>织构含量先下降后升高,原因与其晶粒周围晶界取向差变化相关。循环退火温度越高,对晶粒生长的影响越大,且随着温度的升高,高能晶界和大角度晶界含量减少。

Cr对低温取向硅钢初次再结晶及磁性能的影响

研究了含Cr低温取向硅钢初次再结晶、内氧化层以及二次析出相的特点,以及Cr对二次再结晶行为和产品磁性能的影响。结果表明,含Cr低温取向硅钢经过渗氮处理之后,在材料表层形成了含Cr的多角型复合析出物,并且由于细小弥散析出相更多,其初次再结晶尺寸更小且更均匀。同时Cr促进了脱碳退火后内氧化层形成,较厚内氧化层在高温退火过程中形成了较厚且致密的玻璃膜底层。在高温退火过程中,由于具有较厚且致密的底层,钢中抑制剂元素氮向外扩散速率降低,增加了二次结晶过程中的第二相抑制能力,并提高了产品最终的磁性能。结合大批量试验,发现控制含Cr低温取向硅钢中的Als含量可以使得磁性能更稳定。