利鼻片HPLC指纹图谱及多组分含量测定

目的建立多组分含量测定结合化学计量学分析,评价利鼻片质量。方法采用高效液相色谱法,Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈(A)-0.55%磷酸水溶液(B)为流动相;梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^(-1);切换检测波长:323、280、248 nm;柱温:35℃,进样量:10μl。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合聚类分析与正交偏最小二乘判别分析评价15批利鼻片质量。结果建立的利鼻片HPLC指纹图谱共确定了19个共有峰,并指认出其中7个色谱峰;利鼻片中菊苣酸、绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素的平均回收率分别为100.30%、99.87%、99.25%、99.45%、99.08%、98.75%和98.58%,RSD均<1.5%(n=6)。15批利鼻片中上述7个成分的含量测定结果分别为15.05~17.93、10.17~12.51、7.03~9.30、4.42~6.50、1.08~2.76、1.01~1.76、1.00~1.90 mg·g^(-1)。不同批次利鼻片存在差异,区分的特征峰为菊苣酸、绿原酸和木兰脂素。聚类分析结果表明3家企业的样品各自聚为一类,S1~S4(陕西康惠)聚为一类,S5~S10(通化民泰)聚为一类,S11~S15(长春银诺克)聚为一类。正交偏最小二乘法判别分析结果表明这4种化学成分〔10号峰菊苣酸(VIP值为2.216)、6号峰未知(VIP值为1.934)、4号峰绿原酸(VIP值为1.438)、13号峰木兰脂素(VIP值为1.013)〕显著影响利鼻片的分类,是引起该制剂质量差异的潜在标志性成分,可以考虑将这些差异标志性成分作为指标成分监控利鼻片的质量。结论建立的综合质量评价法简便、专属、准确,可客观评价利鼻片质量。

RP-HPLC法测定利鼻片中黄芩苷的含量

目的:建立RP-HPLC法测定利鼻片中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱:Phenomenex C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);检测波长:280 nm;柱温:25℃;流速:1.0 ml·min^(-1)。结果:黄芩苷在0.019～0.757μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.7%,RSD 2.0%。结论:方法简便、快速、准确可靠,可作为该制剂的质控方法。

RP-HPLC法测定利鼻片中绿原酸和咖啡酸的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定利鼻片中绿原酸和咖啡酸的含量。方法以利鼻片为研究对象,采用GeminiC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(20∶80;v/v)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:323nm;柱温:35℃。结果绿原酸和咖啡酸分别在1.025~10.25μg/mL(r=0.9992,n=6);0.8~8.0μg/mL(r=0.9998,n=6)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为98.1%(RSD=1.8%)和99.4%(RSD=0.99%)。结论本测定方法简便、快捷、准确,为测定利鼻片中绿原酸和咖啡酸的含量提供了准确可靠的分析方法。

利鼻片质量标准研究

目的用薄层色谱法鉴别利鼻片中的黄芩、白芷,用高效液相色谱法测定利鼻片的黄芩苷含量。方法定量测定采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇-水-磷酸(52∶48∶0.2),检测波长280 nm[1]。结果黄芩苷质量浓度在8.202 4～32.809 7μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为99.49%,RSD=0.69%(n=9)。结论定性定量方法简单、快速、准确、重现性好,专属性强。

反相高效液相色谱法测定利鼻片中木兰脂素含量

目的建立测定利鼻片中木兰脂素含量的反相高效液相色谱法。方法采用UltimateTM XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-四氢呋喃-水(35∶1∶64),检测波长为276 nm。结果木兰脂素进样量在0.102 8～1.028μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为97.17%,RSD为1.49%(n=6)。结论该方法简便易行、准确可靠,可用于利鼻片的质量控制。

RP-HPLC法测定利鼻片中绿原酸的含量

目的建立反向高效液相色谱法测定利鼻片中绿原酸的含量。方法采用X BridgeTMC18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相;检测波长:323 nm;柱温:室温;流速:1.0mL.min-1。结果绿原酸在0.0258μg～0.4644μg进样量范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.64%,RSD=1.43%(n=9)。结论方法简便、快速,结果准确可靠,为测定利鼻片中绿原酸的含量提供了准确可靠的分析方法。

利鼻片治疗慢性鼻-鼻窦炎疗效观察

目的观察利鼻片治疗慢性鼻-鼻窦炎的临床疗效。方法将140例慢性鼻-鼻窦炎患者随机分成两组,对照组使用抗生素、局部盐水冲洗、纤毛活性药、鼻腔滴收缩药等西药常规治疗,治疗组在对照组基础上加用利鼻片,对两组进行疗效观察。结果对照组和治疗组有效率分别为70.4%和90.1%,差异有统计学意义(P<0.05)。结论利鼻片联合西药治疗慢性鼻-鼻窦炎可明显提高治愈率。

HPLC法测定利鼻片中欧前胡素的含量

目的:建立测定利鼻片中欧前胡素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C18柱,流动相为甲醇-水(62:38,V/V),检测波长为300nm,柱温为35℃,流速为1.0ml/min,进样量为5μl。结果:欧前胡素进样量在0.01075～0.2688μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.63%,RSD=1.35%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确,专属性强,重复性好,可用于利鼻片中欧前胡素的含量测定。

利鼻片中黄芩成分分析

目的:分析对比利鼻片中黄芩成分差异性。方法:采用高效液相色谱法进行检测,色谱条件:SPHERIGEL ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(42∶58),柱温30℃;流速1.0 mL·min-1;检测波长为280 nm。结果:3个厂家的利鼻片每片平均含量分别为2.64 mg、2.19 mg、2.37 mg;按照2010版《中华人民共和国药典》利鼻片项下含量测定要求每片不得少于1.7 mg,3个厂家所生产的利鼻片黄芩苷含量均符合要求。结论:制剂生产过程应注意化学成分不稳定药材的加工处理。

HPLC法测定利鼻片中黄芩苷的含量

目的:采用HPLC法测定利鼻片中黄芩苷的含量。方法:色谱柱:Agilent C18(5μm,250×4.6mm);流动相:甲醇-水-磷酸(43:57:0.2);检测波长:280nm。结果:黄芩苷在0.13~4.16μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999997),平均回收率为100.44%,RSD=1.49%。结论:采用本法测定利鼻片中黄芩苷的含量,操作简便,准确可靠,可用于该药品的质量控制指标之一。

中西药结合治疗慢性鼻窦炎的临床疗效观察

目的观察中西药结合治疗慢性鼻窦炎的临床疗效,旨在探索更好的慢性鼻窦炎治疗方案。方法将640例慢性鼻窦炎患者随机分为治疗组和对照组各320例,对照组给予西药常规治疗,治疗组在常规西药治疗基础上加用利鼻片。治疗后观察2组临床疗效。结果治疗组痊愈率为97.81%高于对照组的54.69%,差异有统计学意义(P<0.05)。结论在西药常规治疗的基础上加用利鼻片治疗慢性鼻窦炎疗效显著,优于单纯西药常规治疗,治疗时间短,不良反应少,值得临床推广应用。