RP-HPLC法测定盐酸拓扑替康及制剂含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸拓扑替康(TPT)及制剂中有关物质和含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.5%磷酸和0.5%正丁胺(v/v)溶液-甲醇(60:40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm。结果:盐酸拓扑替康与有关物质分离良好,线性范围为10-100μg·mL-1(r=0.9999),最低检出量为0.02 ng。方法精密度(RSD)为 0.41%(n=9)。制剂平均回收率为99.3%。结论:方法快速简便,准确,可用于原料及制剂中有关物质和含量的测定。

高效液相色谱法测定唑来膦酸及其制剂含量

目的:建立高效液相色谱法测定唑来膦酸及其制剂含量。方法:采用离子对反相高效液相色谱法。固定相为 BDS C_8色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),以甲醇-5 mmol·L^(-1)磷酸二氢钠缓冲液配制的6 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵溶液(用2 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节 pH 至7.0)(20:80)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温室温,检测波长220 nm。结果:当唑来膦酸的浓度在0.08～0.80 mg·mL^(-1)时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9996);注射用唑来膦酸低、中、高3个量的平均回收率分别为100.0%,100.8%,100.9%,RSD 分别为0.3%,0.6%,0.9%;唑来膦酸注射液低、中、高3个量的平均回收率分别为99.8%,100.5%,100.7%,RSD 分别为1.0%,0.7%,0.9%。结论:方法结果准确,操作简便,分析快速,不受制剂中辅料的干扰,适用于唑来膦酸原料药及制剂的含量测定。

维生素D及其制剂含量测定法研究

维生素D性质极不稳定,遇光、热、氧及化学试剂均十分敏感,可转变成许多化学性质相近的异构体,其中顺式维生素D及前维生素D具有疗效,其它多数并无效价。因而给定量带来很大困难。中国药典1963年版以前曾收载过生物测定法,由于耗资大,测定周期长,误差也大,国内无人执行,1977年版药典以后也不再收载。所以测定维生素D的可靠而又切实可行的方法却是自1950年以来长期研究而没有解决的问题。一般化学法分不开异构体,测定结果不可靠。

微生物浊度法测定硫酸安普霉素及制剂含量的试验研究

以金黄色葡萄球菌为供试菌，抗生素检定培养基Ⅲ号为试验用培养基。将硫酸安普霉素稀释成不同浓度，寻找浓度的对数值与相应的吸光度呈直线相关的线性范围，建立测定硫酸安普霉素及其制剂含量的浊度法。硫酸安普霉素的浓度在3．6～6．0μ/mL之间，其浓度的对数值与相应的吸光度呈直线相关，相关系数r=0．9909。经t检验，硫酸安普霉素浓度的对数值与相对应的回归效果显著。所建立的浊度法平均回收率为100．73％，平均可信限率为2．94％，RSD为0．31％。

高效液相色谱法测定中药制剂成份含量的样品预处理述要

中药制剂按形态可分为固体制剂、半固体制剂、液体制剂和气体制剂。其中气体制剂现在使用较少。固体制剂包括丸制、散剂、颗粒剂、胶囊剂、栓剂、胶剂等，为最常用的中药剂型；半固体制剂包括软膏剂、糖浆剂、浸膏剂等；液体制剂包括注射剂、合剂、酒剂、酊剂、搽剂、洗剂等。由于中药制剂成份的复杂性，在进行高效液相色谱分析时，为了保护色谱柱不被污染，

中蒙药制剂的含量测定分析

论述了中蒙药制剂含量测定分析中几种常用方法的应用。主要从紫外分光光度法,荧光光度法,高效液相色谱法,气相色谱法,毛细管电泳法及薄层扫描法在中蒙制剂含量测定中的建立及建立依据方面进行评述。

炎见宁片的定性鉴别及苦玄参甙1_A含量的测定

炎见宁片主要由管玄参、毛冬青、广防己等组成,有报道对该制剂中苦玄参进行检识,但未见有对该制剂含量测定方面的研究报道。本文对炎见宁片进行了定性鉴别研究,并对其中主药苦玄参的有效成分苦玄参甙I_A进行了含量测定。 1 实验材料和仪器 CS—9000双波长薄层扫描仪(日本岛津公司);苦玄参甙I_A对照品(广西植物研究所提供);

因子分析法测定小儿复方苯巴比妥片四组分含量

本文将因子分析法用于复方制剂的分析,测定了小儿复方苯巴比妥片四组分的舍量,取得了令人满意的结果.作者还将多元线性回归法引入,用以求算吸收系数矩阵,较传统的用各单一组分标准系列求吸收系数矩阵,计算含量结果为好.各组分测得回收率为:阿斯匹林100.3±0.9,非那西丁99.9±0.9,咖啡因99.4±3.1,苯巴比妥100.1±3.2.

诺氟沙星片含量测定法的改进

盐酸诺氟沙星为喹诺酮类化合物，属于广谱抗菌药。片剂、胶囊、滴眼液等均已收载于《中国药典》2000年版二部。制剂含量测定方法均为HPLC法。在对药品含量测定的检验中，我们发现由于以水为溶剂溶解样品，峰面积的重现性不好，测定的结果不稳定。为此，我们采用流动相为溶剂，对诺氟沙星片的含量进行了考察，得到了满意的结果。

藿香正气不同制剂中苍术素的含量测定

目的:建立藿香正气片、口服液和软胶囊中苍术素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,使用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,水为流动相B,进行梯度洗脱(0～8 min,48%A;8～9 min,48%A～64%A;9～16 min,64%A;16～17 min,64%A～75%A;17～30 min,75%A;30～31 min,75%A～48%A;31～40 min,48%A);流速1.0 mL.min-1;检测波长为335 nm。结果:苍术素的质量浓度在0.00095～0.475μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999;精密度、重复性、稳定性及加样回收率结果均能满足分析要求。结论:该方法准确可行,为评价藿香正气药品的质量提供可靠的依据。

硫酸萘替米星的衍生化紫外分光光度测定法

本文报道，具有伯氨基氨基糖类新抗硫酸萘替米星在PH10～12的水溶液中与邻苯二甲醛形成衍生化合物，从而在紫外区形成强吸收，在334±1nm的波长处，当萘替米星的浓度为3－30μg／ml时，r＝9993，A＝0．016c＋0．043；测定三批制剂，结果与微生物法相符。

复方头孢克洛胶囊处方的优选

通过正交试验设计 ,以胶囊含量均匀度为指标 ,优选出复方头孢克洛胶囊的最佳处方组成 .制剂含量、含量均匀度。