制备气相色谱在挥发性成分分离中的应用研究进展

分析型气相色谱仪对低沸点易挥发的有机化合物展现出优异的分离性能,通过在其色谱柱末端加装馏分收集装置,建立了现代制备气相色谱(Prep GC)技术,该技术可用于挥发性成分的快速分离富集。制备气相色谱仪是由分析型气相色谱仪改装而来,其进样系统、分离系统、检测系统、馏分收集系统也在不断地优化升级,以提高目标化合物的回收效率和纯度。Prep GC与现代波谱技术(如紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、质谱、X射线衍射、核磁共振波谱)耦合,可对分离富集得到的目标化合物的结构进行精准确证。近年来,与Prep GC在各种挥发性成分分离中的应用相关的报道逐渐增多,展现出良好的应用前景。然而,Prep GC在分离过程中也存在着无法制备热敏性化合物、分离成本高、易引入外源性污染等问题。该文根据近年来国内外研究学者的相关研究工作,对制备气相色谱仪的结构及其在精油单体化合物、昆虫信息素、食品和植物挥发性成分、地质生物标志物及持久性环境污染物的分离等领域的应用研究进展进行综述。最后,还对Prep GC在挥发性成分分离中的应用进行了总结与展望,旨在为拓展Prep GC应用领域提供参考。

基于制备型气相色谱的氙氡分离技术研究

放射性氙同位素探测对监视全面禁止核试验条约(CTBT)的履行具有重要意义;同时在核设施安全运行、环境辐射监测及核事故应急监测中意义重大。氡的子体,包括214 Bi和214 Pb会严重干扰放射性氙同位素的活度测量,在氙测量前必须将氡去除,为此开展了制备型气相色谱分离氙氡技术研究。本文研究建立了一套制备型气相色谱系统实验平台,采用氙标准样品,考察了实验平台的氙制备性能;自制了氙氡混合源,测试了氡去污因子。结果表明:建立的实验平台和基于该平台的氙氡分离与氙制备的实验方法实用高效:对氙的制备量不小于11.5mL(@STP);制备样品中氙的体积比浓度和氙回收效率分别不小于80%和95%;氡去污因子大于105,满足CTBT大气放射性氙监测技术要求。

双组分制备级气相色谱分离过程的数值模拟

在研究分析性气相色谱分离模型的基础上,提出并建立了双组分制备级气相色谱分离过程的数学模型,模型包括物料平衡方程、吸附等温方程和传质方程。描述该过程的数学模型是隐形非线性偏微分方程,通过数值求解模拟分析了柱填充空隙率和流动相流量等不同操作参数对色谱分离的影响,并与文献实验值相比较,结果基本吻合,最大相对误差在4.86%以内,为实现工业放大和生产的最优化操作和控制提供了一定的指导作用。

莪术油微囊栓塞剂的制备

在单因素考察的基础上采用均匀设计法制得莪术油微囊 (CAO- MC) ,对其制备工艺、理化性质及含量进行了研究 ,所得微囊形态圆整 ,平均粒径为 77.3μm,粒径符合正态分布。研究结果显示所制得的 CAO- MC中莪术醇含量 1.35 1% ,有可能试用于肝动脉栓塞。

制备气相色谱仪的改进及应用研究进展

气相色谱已经成为一种常规的分析手段,但以制备为目的的气相色谱的应用还较少。目前尚没有商品化的制备气相色谱仪,需要对传统的分析型气相色谱仪加以改进,以达到高效分离制备目标化合物的目的。本文综述了国内外对制备气相色谱仪改进工作的研究进展,包括汽化室、色谱柱、分流装置、收集系统等的改进。另外,总结了制备气相色谱在各领域的应用情况。

基于放射性碳分析的多环芳烃源解析：技术进展和准确性评估

化石燃料燃烧和生物质燃烧是污染物多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbon,PAHs)的两大来源.放射性碳(14C)分析近年用于评估这两类源对环境中PAHs的相对贡献.此方法基于化石燃料和生物质的14C含量差异,即化石燃料不含14C,而生物质的14C浓度有一个较稳定值.14C的自然丰度极低(约10-12),因此检测PAHs这样的痕量污染物的14C含量一度极具挑战.1990年代中期,加速器质谱的技术突破使得对环境样品PAHs的14C分析具有实用价值.要准确测出PAHs的14C含量,须先从化学成分复杂的环境样品中分离出高纯度的PAHs.制备气相色谱因其出色的分离能力而成为目前环境样品PAHs14C分析必备的工具.本文意在简介基于14C分析的PAHs源解析的基本原理、技术进展,以及评估该方法获得的PAHs源解析结果的准确性.

生物标志物单体放射性碳同位素分析技术的发展

自Eglinton等(1996)首次将单体放射性碳同位素分析技术(CSRA)应用于海洋沉积物中生物标志物14C研究以来,该技术发展迅速,广泛应用于海洋科学、生物地球化学和古气候学等领域。但是,自然环境样品中生物标志物大多含量低、干扰基质复杂而且难以分离。因此,如何从基质组成复杂的样品中分离富集高纯度的目标化合物已经成为限制CSRA技术发展和应用的瓶颈。近些年来,不断改进的色谱分离富集技术不仅提高了目标化合物分离的纯度和回收效率,同时也扩展了生物标志物的碳同位素示踪应用。综合介绍了自然环境研究中单体化合物放射性碳同位素分析技术中常见生物标志物单体分离纯化的技术方法以及发展现状。