中压制备色谱法分离黑果枸杞中2个矮牵牛素花色苷及其对胰脂肪酶的抑制活性

为了快速制备较高纯度的黑果枸杞花色苷,黑果枸杞花色苷粗提物首先用大孔树脂-中压制备色谱进行纯化,再用凝胶树脂-中压制备色谱分离获得2个花色苷单体,采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)、核磁共振氢谱(1H nuclear magnetic resonance,1H NMR)对其结构进行鉴定,并对纯化物的胰脂肪酶抑制活性进行评价。结果表明:用D101大孔树脂-中压制备色谱对黑果枸杞花色苷进行纯化,所得纯化物中P1、P2的相对含量分别为18.22%和30.77%,继续采用Sephadex LH-20联合中压制备色谱分离纯化可得到相对含量分别为84.16%和81.48%的两个黑果枸杞花色苷组分P1和P2,经UPLC-MS/MS和1H NMR鉴定,2个花色苷化合物分别为矮牵牛素-3-O-芸香糖(反式-对香豆酰基)-葡萄糖苷-5-O-葡萄糖苷和矮牵牛素-3-O-芸香糖(反式-对香豆酰基)-5-O-葡萄糖苷。P1和P2具有较好的胰脂肪酶抑制活性,其IC50值分别为0.250 mg/mL和0.224 mg/mL,且远低于花色苷粗提物和大孔树脂纯化物。研究为黑果枸杞花色苷利用提供一定基础。

制备色谱法分离纯化高良姜黄酮中高良姜素和山柰素

建立了制备型高效液相色谱(Prep-HPLC)分离高良姜黄酮中高良姜素和山柰素的方法。高良姜黄酮经HPD-600树脂吸附洗脱纯化后,采用Prep-HPLC分离高良姜黄酮中高良姜素和山柰素。制备色谱条件:流动相为甲醇-0.6%(v/v)乙酸水溶液(58∶42,v/v),柱温为常温,流速为7.0 mL/min,检测波长为360 nm,进样量为700μL,上样质量浓度为10.0 g/L。分离的单体由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定确证为高良姜素和山柰素,HPLC外标法定量,纯度分别为99.5%和99.7%。该方法分离效果好、高效、低毒,可用于高良姜中高良姜素和山柰素的分离制备。

用制备色谱法分离氪氙

叙述了通过改变填充5A分子筛色谱柱的载气流速和色谱柱温度,改变氪、氙的保留时间,实现氪、氙分离。分离后,在低温下分别用活性炭收集。结果表明,延长氪、氙色谱柱保留时间的间隔,可提高氪、氙的去污系数;在–80oC低温下,活性炭能很好地收集氪和氙,回收率>95%。

制备色谱系统从岩黄连中分离岩黄连碱

目的采用制备色谱系统从岩黄连中分离纯化其活性单体岩黄连碱,建立其纯化工艺和技术。方法用醇-酸水-氯仿的方法从岩黄连中提取出总生物碱,然后采用制备色谱系统AKTA Exp lorer 100从中分离出岩黄连碱。结果产品经HPLC检测质量分数达99%以上。结论该方法先进,重复性好,可用于分离纯化岩黄连碱。

正相液相制备色谱分离纯化三七叶甙中人参皂甙单体Rb_3

以三七叶甙粗提物为原料,采用大孔吸附树脂法和正相液相制备色谱法建立了分离纯化三七叶甙中人参皂甙单体Rb3的制备工艺.首先采用D-101B大孔吸附树脂对原料进行精制,得到Rb3含量为50%的三七叶甙精制物.进而通过正相液相制备色谱柱(φ80mm×1000mm)分离纯化三七叶甙精制物,通过考察流动相组成、流速和上样量等因素对分离效果的影响,确定了适宜的工艺操作条件:流动相为正丁醇-乙酸乙酯-水溶液[体积比为2:1:1(上层)],流速为35～40mL.min-1,上样量为10g.在该工艺条件下得到了人参皂甙单体Rb3,纯度达95%.本方法简便、分离效率高、重复性好,为人参皂甙类新药的开发奠定了基础.

液相制备色谱的研究进展

介绍国内外制备色谱方面的概况,综述了模拟移动床色谱、高速逆流色谱和超临界流体色谱等3种典型的液相制备色谱的研究进展。

动态轴向压缩工业制备色谱分离丹参脂溶性单体化合物

通过HPLC优选提取溶剂,并结合TLC实验筛选得到合适的展开剂以及柱色谱分离条件。柱分离条件直接放大到动态轴向压缩工业制备色谱分离,建立了高纯度丹参脂溶性单体化合物工业化分离工艺。结果表明,二氯甲烷对丹参脂溶性化合物的提取率最高,优选的分离流动相为石油醚-二氯甲烷体系。最终制备得到4个丹参酮类化合物,其中BC-2、BC-4、D-2分别鉴定为纯度达98.5%的丹参酮ⅡA、96.2%的丹参酮Ⅰ以及97.8%的隐丹参酮,化合物的BC-3纯度为95.4%,结构需进一步鉴定。实验证明,动态轴向压缩制备色谱是一种天然活性成分制备的操作简单、分离周期短、效率高的分离设备。

制备色谱及其在药物研究中的应用

制备色谱作为天然产物分离纯化的有效手段,具有操作简便、产品纯度高、分离速度快等优点。本文综述了近年来液相制备色谱(高效液相制备色谱、高速逆流色谱、模拟移动床色谱、超临界流体色谱)和气相制备色谱的最新研究进展,以及不同制备色谱在药物研究中的应用现状和前景。

制备色谱技术进展

综述了四种典型的制备色谱 :高效液相色谱、超临界流体色谱、模拟移动床、高速逆流色谱技术进展及其优缺点 。

新型分离技术——工业高效制备色谱

工业高效制备色谱技术是一种新型、高效、节能的分离技术。介绍了模拟移动床色谱、VariCol色谱和超临界流体色谱3种主要的工业高效制备色谱的原理和应用,并扼要介绍了工业高效制备色谱分离过程的模拟和优化方法。

连续制备色谱及其在氨基酸工业中的应用

模拟移动床技术是是一种先进的分离技术 ,作为一种连续制备色谱 ,越来越受到人们的重视。文中就模拟移动床技术从工作原理、理论模型、参数确定等方面进行了全面论述 ,并对其在氨基酸工业中的广泛应用及最新发展进行了详细介绍。

RP-HPLC制备色谱法分离淡豆豉中高纯度异黄酮苷元

淡豆豉经大孔树脂柱色谱初步分离纯化,采用RP-HPLC制备色谱法,乙腈-水-冰醋酸(35∶65∶1,v/v/v)为流动相,流速3·0ml/min,检测波长260nm。结果表明,在30min内快速分离到大豆素、大豆黄素和染料木素,产物纯度均达到99%以上。

中低压制备色谱制备茜草蒽醌成分的研究

建立新的中低压制备色谱技术,分离纯化茜草蒽醌单体。先采用高压液相色谱技术分析所分离产物的纯度,再用核兹共振谱、红外、质谱分析确证单体的化学结构。结果表明:用中低压色谱分离茜草的乙醇提取物而得到的4个单体,其纯度分别为99.87%、99.56%、99.42%、98.21%,结构鉴定为从石油醚萃取物中分离得到的单体为大叶茜草素,从氯仿萃取物中分离得到的单体为1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌,从乙酸乙酯萃取物中分离得到的单体分别为1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌-3-O-(3′,6′-O-二乙酰基)-α-鼠李糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷和1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌-3-O-新橙皮糖苷。

高效液相制备色谱分离抗氧剂1010加成反应副产物

用高效液相制备色谱法分离、提纯抗氧剂１０１０加成反应中产生的副产物。并用红外光谱等定性方法确定提纯物结构。

反相高效液相制备色谱分离酪蛋白磷酸肽

介绍了用反相C18液相制备色谱柱分离生物活性肽酪蛋白磷酸肽的方法。经过两次不同梯度的洗脱 ,得到了 4种不同组分的酪蛋白磷酸肽。经过氨基酸分析仪测定 ,确定了其中 3种的分子结构 ,分别为αs1(6 2 -79)、αs1(43- 79)、β(7- 2 4 )。

现代制备色谱技术在少数民族医药快速研究体系中的应用

本文分析了民族医药快速研究思路的可行性,介绍了几种可以采用的制备色谱技术,比较了不同色谱技术用于传统药物快速分离制备的特点,探讨了快速研究平台尚待解决的问题,展望了其在少数民族传统药物研究与开发领域中的应用前景.

中压制备色谱在天然产物分离纯化中的应用

中压制备色谱（medium pressure liquid chromatography, MPLC）是相对于常压色谱和高效液相色谱（high performance liquid chromatography, HPLC）而言,其压力介于0~200 psi之间,主要应用于天然产物化学、生物化学、药物化学、有机合成以及生命科学等领域产品的分离与纯化。MPLC 一般由计量泵、检测器、收集器和工作站组成。MPLC最大特点是分离速度快、效率高,可短时间内制备毫克到数十甚至百克的样品,可应用于正相填料和反相填料。与常压柱色谱相比,它具有分辨率高、分离速度快的优势和制备量大、时间短的特点。近年来, MPLC已逐渐发展为一种备受欢迎的分离和纯化方法。本文主要介绍了MPLC的特点、与高速逆流色谱的比较以及反相MPLC在分离纯化中的应用等。

杜仲中环烯醚萜类化合物的快速制备色谱制备及反相高效液相色谱/核磁共振鉴定

建立了杜仲中环烯醚萜类化合物京尼平甙酸(GPA)和京尼平甙(GPS)的快速制备色谱制备及反相高效液相色谱/核磁共振(RP-HPLC/NMR)鉴定方法。杜仲皮醇提物用硅胶柱层析法纯化后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC-PDA和核磁共振(NMR)法定性定量分析。制备色谱条件为:流动相,V(甲醇)∶V(水)∶V(乙酸)=40∶60∶0.5;流速,2.5 mL/m in;检测波长,254 nm;进样体积,2.5 mL;进样量,100 mg;柱温,室温。结果表明,RP-HPLC分析制得产品的质量分数分别为w(GPA)=94.69%和w(GPS)=93.27%,核磁共振法测定结果与文献报道一致,确定实验所得两种单体为京尼平甙酸和京尼平甙。

中低压制备色谱制备新绿原酸对照品的研究

目的:建立从金银花中分离制备新绿原酸对照品的方法。方法:利用HPD200A大孔树脂对金银花水提液中的新绿原酸富集,经中低压制备色谱分离制备金银花中新绿原酸单体,运用HPLC对新绿原酸进行含量测定。采用现代波谱技术ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR进行结构鉴定。结果:新绿原酸的最佳纯化工艺为加5 BV水洗脱,收集水洗液,浓缩、干燥,得新绿原酸粗品;以乙腈-0.5%甲酸溶液(10:90)为流动相,流速20 m L?min-1,检测波长326 nm,进行分离纯化,分离制备的新绿原酸的纯度达98.86%,收率为89.1%。结论:该方法可有效制备高纯度的新绿原酸对照品,以用于中药新药中定性鉴别和含量测定。

二醇基键合硅胶制备色谱分离纯化茶黄素类及其稳定性

以茶黄素混合物为原料,通过二醇基键合硅胶制备色谱分离纯化获得高纯度(纯度>95%)的茶黄素(95.6%)、茶黄素-3-没食子酸酯(95.2%)、茶黄素-3’-没食子酸酯(99.8%)和茶黄素双没食子酸酯(96.3%)4种单体。通过改变溶液体系条件,考察温度、pH值和溶液组成对茶黄素单体稳定性的影响。结果表明:维持较低pH值(2.5～4.5)、控制低温贮存和增大茶黄素添加量,即可将茶黄素维持在一定的稳定性质量浓度范围内,有利于保证产品质量和延长货架期。