ICP-AES测定粗制氧化锌中Pb、Cd、Cr和As的含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定粗制氧化锌中Pb、Cd、Cr和As含量的方法,采用酸溶解和微波辅助消解,对酸溶解和分析谱线的选择进行了讨论,采用基体匹配、干扰系数校正,优化了仪器工作条件。结果表明:Pb、Cd、Cr和As检出限范围为0.6μg/L～5.9μg/L,精密度RSD(n=11)为0.46%～2.0%,加标回收率在95.5%～104.5%之间。

粗制氧化锌的X射线衍射全谱图拟合定量相分析探讨

采用X射线荧光光谱(XRF)半定量法或化学法分析粗制氧化锌中ZnO含量时,如存在Zn、ZnFe_2O_4等非ZnO物相,结果往往偏高,导致一些禁止进口的固体废物进入我国。为此,实验选取两种粗制氧化锌试样,先采用X射线荧光光谱半定量法测定ZnO含量,然后采用X射线衍射(XRD)分析技术和Rietveld全谱图拟合定量相分析。利用整个衍射空间的散射信息,用多个不同物理含义的模型对实验数字衍射谱进行Rietveld全谱图拟合。拟合过程采用线性最小平方拟合算法不断调节模型中参数,获得与实际谱线吻合的理论谱线(加权图形剩余方差因子Rwp<10%),最后获得试样组成相的含量。采用在粗制氧化锌中分别加入一定量ZnO,按照上述方法进行Rietveld全谱图拟合分析,结果差值小于5.0%。结果表明:方法精修后得到粗制氧化锌中各常见物相的晶体结构参数与已报道的文献非常接近,实现了ZnO相含量的更准确测定,可用于进口粗制氧化锌的检验监管和属性鉴别。

DMA-80汞分析仪测定粗制氧化锌中的汞

建立了DMA-80型汞分析仪直接固体进样测定粗制氧化锌中汞的方法。试样经干燥和高温分解处理,采用催化分解和吸附净化使分解产物转变为氧化汞蒸气,通过金质汞齐化器还原并以金汞齐形式被捕集,最后在波长253.65nm处进行原子吸收测量,依据朗伯-比尔定律定量。优化了干燥时间和温度、分解时间和温度等实验条件,同时做了方法检出限、精密度、回收率等实验。结果表明:方法检出限为0.015ng,线性范围为0.02~100ng,相关性系数≥0.999,回收率为93.2%~102.7%,精密度(RSD,n=7)≤5.0%,可用于进口粗制氧化锌的快速检验。

粗制氧化锌的X射线衍射全谱图拟合定量相分析探讨

在本文中,使用Rietveld全光谱法通过X射线衍射测定粗氧化锌的主相和相对含量。对粗制氧化锌中的氧化锌相进行了快速,科学的定量分析,解决了精确识别固体废物的问题,获得氧化锌相含量的问题,为测试鉴定和控制进口粗氧化锌提供了分析方法和原始数据。Ri-etveld全谱图的定量相分析方法可以避免重叠峰的影响并校正衍射峰优选的取向,并且取向结果是稳健的。与化学分析和半定量XRF分析物相比,可以实现氧化锌物相含量的科学测定。它可以快速分析所有物相的含量,并可以补偿化学分析和半定量XRF分析方法。精确测定粗氧化锌中的氧化锌物相。

林德工程公司开发乙烷氧化脱氢制乙烯/醋酸工艺

林德工程公司开发了一种商业化的乙烷氧化脱氢制乙烯/醋酸工艺(ODH-E),通过多相催化剂将乙烷和氧选择性地转化为乙烯和醋酸,经分离和纯化后得到聚合级乙烯与冰醋酸。该工艺的专有催化剂基于混合金属氧化物,包括钼(Mo)、钒(V)、碲(Te)和锯(Nb),使用寿命在2年以上。在示范装置中,该专有催化剂已被证明在工业操作条件下具有优异的稳定性。

中国科学院理化技术研究所的光催化乙烷氧化脱氢制乙烯研究获进展

近日,中国科学院理化技术研究所开发了一种温和条件下低碳烯烃的制备路线,利用钯锌(PdZn)金属间化合物负载的纳米氧化锌(ZnO)光催化剂,通过太阳光催化,实现光催化条件下乙烷氧化脱氢制乙烯。相关研究成果发表于《自然·通讯》杂志。

一氧化碳制甲醇工艺过程的HAZOP评价和ALOHA模拟危险性分析

基于ALOHA模拟和HAZOP方法,对一氧化碳加氢制甲醇工艺危险性进行分析评价。首先运用HAZOP方法,对流量、压力、温度、液位等状态参数进行系统评价,分析可能造成的偏差及其原因,给出建议措施。然后运用ALOHA软件,进行甲醇储罐泄露模拟,研究风速和泄漏孔径对甲醇毒性危险区域和易燃危险区域的影响。风速在一定范围内,随着风速的增大,CO扩散警戒范围缩小,而且喷射火范围略微缩小;温度在一定范围内,随着温度的降低,CO扩散警戒区域没有明显变化,但是喷射火范围有缩小趋势。

利用高效液相色谱分析苯氧化制苯酚的产物组成

建立了一种利用高效液相色谱(HPLC)快速分析苯氧化制苯酚产物组成的方法。该方法采用XBridge C 18反相色谱柱(4.6 mm×150 mm×5μm),以0.1%(质量分数)的甲酸水溶液与乙腈为流动相,梯度洗脱方式,紫外吸收检测波长为210,245,275,290 nm,分析周期为10 min。标样的测试结果表明:各目标化合物在质量浓度为5~350 mg/L时呈现良好的线性响应,回归系数均大于0.999,最低检出限为0.006~0.120 mg/L;方法回收率在88.40%~103.40%,6次重复测定结果的相对标准偏差均小于3.00%。

修正面积归一法分析正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐反应尾气

采用GC7890B型气相色谱仪,甲烷为FID和TCD的联系气,运用修正面积归一法分析正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐反应尾气成分,计算丁烷转化率、顺丁烯二酸酐收率及选择性。结果表明,与常规水吸收法相比,修正面积归一法具有分析速度快,操作简单,自动化程度高的优点,解决了现有顺丁烯二酸酐尾气必须通过冷凝、溶解、滴定分析的难题,缩短了分析时间,降低了劳动强度。

柱撑型钒基催化剂的制备及其丙烷氧化脱氢催化性能

以人工合成的3种不同层板组成的层状双羟基金属氢氧化物MgAl-CO3-LDHs、CoAl-CO3-LDHs和NiCrCO3-LDHs为载体,以偏钒酸钠NaVO3为柱撑剂和钒前体,采用离子交换法制备了钒柱撑的催化剂样品(MgAlVO、CoAlVO和NiCrVO),通过XRD、FTIR、XPS和Raman等手段表征了样品的物相、钒物种的存在形态以及钒的价态,以丙烷氧化脱氢制丙烯为模型反应,表征了所制备的催化剂样品的催化性能,着重探讨了LDHs载体的层板组成以及钒的含量对催化剂样品中的钒氧物种存在形态及其丙烷氧化脱氢催化性能的影响。结果表明:以20%理论含量的钒柱撑MgAl-CO3-LDHs所制备的催化剂样品20%MgAlVO对丙烷氧化脱氢反应的催化性能较好,当反应温度为560℃时,丙烯收率可以达到11.3%,Raman光谱显示该催化剂样品中的钒以Mg3V2O8和α-Mg2V2O7两种形式共存,且晶格氧O2-和吸附氧O-所占的比例较为均衡,有利于获得较好的丙烷氧化脱氢催化性能,而在同样条件下制备的催化剂样品20%CoAlVO和20%NiCrVO中的钒物种只观察到分别以Co3V2O8和Ni3V2O8存在的正钒酸盐,前者对丙烯的收率不到8%,后者甚至完全得不到丙烯。

新型氧化铝基制硫催化剂的研制

介绍了LS-02新型氧化铝制硫催化剂的研制、表征及活性评价。该催化剂以氧化铝为主要原料,采用转动成型工艺制备。该催化剂较LS-300催化剂具有更高的比表面积、更大的孔体积、更合理的孔分布及更高的克劳斯活性和水解活性,综合性能达到国外同类催化剂水平。

熔盐辅助微波法制备g-C_3N_4包覆MgO-Al_2O_3-Fe_2O_3异质结催化剂及其光催化制过氧化氢性能（英文）

工业上,双氧水的生产采用的是蒽醌法。此方法采用多步加氢和氧化过程,因此能耗很大。光催化制过氧化氢技术作为可持续和环境友好的新工艺,是传统蒽醌和电化学法的优秀替代者。本文采用熔盐辅助微波法制备了g-C_3N_4包覆MgO-Al_2O_3-Fe_2O_3异质结催化剂。制备的异质结催化剂在可见光下表现出优异的光催化制过氧化氢性能。熔盐的引入改变催化剂形貌的同时也影响了原料三聚氰胺的缩聚度,进而影响了其能带结构。制备的包覆结构能使两组分形成最大面积的异质结和强相互作用。这种强相互作用有利于光生电子-空穴对的分离和界面迁移,进而提高了过氧化氢的生成速率。制备的异质结催化剂的双氧水平衡浓度和生成速率分别为6.3 mmol·L^(-1)和1.42 mmol·L^(-1)·h^(-1),远高于两个单组份。不仅如此,制备的异质结催化剂还能抑制过氧化氢的分解。本文通过自由基捕获实验探讨了可能的反应机理和电子转移路径。

测定新制氢氧化钙溶度积的方法改进

用配位滴定法测定Ca2 +浓度 ,并通过正交试验分析得到较优的测定条件 ,方法的相对标准偏差 0 .0 6% ;用中和滴定法测定OH- 浓度 ,相对标准偏差 0 .14% ,计算出新制Ca(OH) 2 溶度积4 .0 7× 10 - 5,结果令人满意。

硫化氢选择性氧化制硫工艺技术探讨

硫化氢选择性氧化制硫是处理Claus尾气或贫酸气可供选择的工艺技术之一。本文概述了该类工艺技术的基本原理、主要方法的工艺特点及催化剂,并初步探讨了采用此类工艺存在的主要问题与解决的途径及其催化剂的特点,认为加强对硫化氢选择性氧化制硫工艺技术的研究,开发满足SO2排放标准要求的工艺方法和催化剂是不可忽视的工作。

超氧化静态好氧堆制的城市污泥对小白菜生长和土壤理化性质的影响

采用盆栽试验,研究超氧化静态好氧堆肥处理的城市污泥对小白菜生长状况及土壤理化性质的影响。结果表明,适当比例污泥的使用有利于促进小白菜的出苗和生长,提高小白菜的产量及品质,减少小白菜重金属富集,提高土壤养分含量,只要保持合理的污泥施用量,不超过1500 kg/hm^2,可以满足农产品的安全生产要求,但应重点监控Cd元素可能带来的污染。

指向学科核心素养发展的“二氧化碳的制法”教学实践

在初中化学“二氧化碳的制法”教学设计和组织中,依据课程标准的学习要求与学生学习基础,制定教学和评价目标,以课前前置学习、课中实验探究、课后拓展延伸三个相互衔接环节展开,让学生在多样学习活动中自主探究、合作交流并通过作品展示进行评价,使学生学科核心素养得到有效提高。

Pd1-M（M=Al,Cu）单原子催化剂上CO氧化偶联制DMO的理论研究（英文）

为了减少CO氧化偶联制DMO反应中Pd催化剂的用量,设计了一系列单原子Pd催化剂,并通过DFT理论计算详细研究了Pd1-M(M=Al,Cu)单原子催化剂(SACs)对该反应的影响。结果表明:首先,由于Pd1-Al SAC结构不稳定,导致该催化剂不能用于CO氧化偶联制DMO反应;其次,Pd1-Cu SAC对该反应有出色的活性,同时也达到了减少贵金属Pd用量的目的,但其对DMO生成的选择性很不理想,需要在后续的研究中进一步提高。

环己烷氧化生产环己酮工艺中脱醚技术运用与控制

环己酮是重要有机化工原料和溶剂,是制造己内酰胺、己二酸和尼龙的重要中间体。在我国,一半以上环己酮作为生产己内酰胺原料,近两成环己酮作为生产己二酸原料,其余环己酮作为相关化工原料。另外,环己酮还是优良溶剂,可用作油漆硝化纤维、氯乙烯聚合物和共聚物溶剂。随着我国化纤工业迅速发展,己内酰胺、己二酸产量逐年增加,对环己酮需求量也日益剧增,其利用前景广阔。脱醚技术运行与控制对环己烷氧化生产环己酮工艺有着重要意义,用来改变装置长周期运行,减少系统内循环,提高脱氢单元反应转化效率,给企业带来更高经济效益。从安全、节能、经济以及系统操作稳定方面都有长远的意义。

二氧化硫氧化制硫酸催化剂起燃温度的测试及应用

针对目前缺少二氧化硫氧化制硫酸催化剂起燃温度的标准方法和文献报道的现状,对催化剂最低起燃温度进行了测试与评价,结果表明,非含铯催化剂试样最低起燃温度在360℃以上;含铯催化剂试样最低起燃温度在340℃以上;催化剂最低起燃温度与催化剂化学组成、相态结构和孔道结构等因素有关。