目的：建立同时测定白蒲黄片中7种五环三萜皂苷类成分白头翁皂苷A3、白头翁皂苷B4、23-羟基白桦脂酸、白头翁皂苷B、白头翁皂苷C、刺人参苷S和齐墩果酸的HPLC-MS法。方法：采用Diamonsil ODS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流...目的：建立同时测定白蒲黄片中7种五环三萜皂苷类成分白头翁皂苷A3、白头翁皂苷B4、23-羟基白桦脂酸、白头翁皂苷B、白头翁皂苷C、刺人参苷S和齐墩果酸的HPLC-MS法。方法：采用Diamonsil ODS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为含0.1%甲酸的水（A）-含0.1%甲酸的甲醇（B）,梯度洗脱程序为25%A（0 min）,5%A（0-6 min）,5%A（6-14min）,25%A（保持6 min）,流速0.8 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL;采用正离子和负离子模式同时监测,正离子和负离子监测模式下源喷射电压分别为5.5 k V和-4.5 k V,离子源温度为650℃,雾化气（Gas 1）344 k Pa,加热气（Gas 2）412 k Pa,接口持续加热,帘气172 k Pa,全程氮气通入状态。结果：在14 min内白蒲黄片中7种有效成分白头翁皂苷A3、白头翁皂苷B4、23-羟基白桦脂酸、白头翁皂苷B、白头翁皂苷C、刺人参苷S和齐墩果酸被完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性;平均回收率范围为95.11%-107.3%,RSD为0.86%-3.26%。结论：本文建立的方法经验证简便、重现性好、专属性高,可为白蒲黄片质量控制提供参考。展开更多
文摘目的：建立同时测定白蒲黄片中7种五环三萜皂苷类成分白头翁皂苷A3、白头翁皂苷B4、23-羟基白桦脂酸、白头翁皂苷B、白头翁皂苷C、刺人参苷S和齐墩果酸的HPLC-MS法。方法：采用Diamonsil ODS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为含0.1%甲酸的水（A）-含0.1%甲酸的甲醇（B）,梯度洗脱程序为25%A（0 min）,5%A（0-6 min）,5%A（6-14min）,25%A（保持6 min）,流速0.8 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL;采用正离子和负离子模式同时监测,正离子和负离子监测模式下源喷射电压分别为5.5 k V和-4.5 k V,离子源温度为650℃,雾化气（Gas 1）344 k Pa,加热气（Gas 2）412 k Pa,接口持续加热,帘气172 k Pa,全程氮气通入状态。结果：在14 min内白蒲黄片中7种有效成分白头翁皂苷A3、白头翁皂苷B4、23-羟基白桦脂酸、白头翁皂苷B、白头翁皂苷C、刺人参苷S和齐墩果酸被完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性;平均回收率范围为95.11%-107.3%,RSD为0.86%-3.26%。结论：本文建立的方法经验证简便、重现性好、专属性高,可为白蒲黄片质量控制提供参考。
