不同采收期刺槐花中刺槐苷和鼠李糖刺槐苷的测定

目的建立测定刺槐花中刺槐苷和鼠李糖刺槐苷(山柰酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷)的方法,并测定12个产地的花蕾、初开花及开放花中刺槐苷和鼠李糖刺槐苷。方法采用高效液相法测定,Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇(A)-0.3%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min、20%～32%A;5～25 min、32%～45%A;25～30 min、45%～68%A;30～40 min、68%～80%A);体积流量为1 mL/min;检测波长为349nm;柱温为35℃。结果采用SPSS Statistics 17.0统计软件进行统计分析,测得刺槐苷在花蕾的平均质量分数为2.298%±0.316 4%、初开花为1.924%±0.373 4%、开放花为1.259%±0.321 3%;鼠李糖刺槐苷在花蕾的平均质量分数为0.067 5%±0.031 42%、初开花为0.080 51%±0.041 08%、开放花为0.093 78%±0.025 20%。结论本方法操作简便易行,可用于控制刺槐花药材的质量;采收期应在花蕾或初开期,刺槐苷和鼠李糠刺槐苷含有量较高。

响应面法优选刺槐花中刺槐苷提取工艺

目的:优化刺槐花中刺槐苷的提取工艺。方法:根据Box-Benhnken中心组合设计原理,采用响应面分析法优化乙醇体积分数、液料比、浸提时间及提取次数4个自变量对刺槐苷得率的影响,利用SAS 9.2软件对试验数据进行回归分析。结果:最佳提取工艺为加23倍量76%乙醇浸提2次,每次60 min。刺槐苷平均得率达1.834%,转移率86.88%。结论:优选的工艺条件稳定可行,为刺槐花中刺槐苷的提取提供实验依据。

RP-HPLC测定不同产地酢浆草中刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷含量

目的：建立RP-HPLC测定不同产地酢浆草中刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷含量的方法,评价酢浆草药材质量。方法：采用高效液相色谱法,DiamonsilC18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈和质量分数为0.1%磷酸水溶液（20：80,v/v）作流动相,流速：1 mL/min;检测波长：330nm;柱温：25℃。结果：不同产地酢浆草中刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷含量差别较大,含量范围为0.5968-2.9504mg/g。结论：该方法简便、快速、准确可靠,适用于酢浆草的质量控制。

刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷纯化工艺及抗心肌缺血性损伤作用研究

目的:研究维药香青兰中活性成分刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷分离纯化工艺。方法:利用聚酰胺柱色谱法和制备高效液相色谱对香青兰75%乙醇浸提物进行分离,得到刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷单体。采取结扎大鼠冠状动脉前降支造心肌缺血模型,评价刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷抗心肌缺血再灌注损伤作用。结果:刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷主要集中在聚酰胺柱层析60%乙醇洗脱部位中,经进一步高效液相色谱制备(55%甲醇-0.5%甲酸水),得到纯度为91.4%的刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷。结论:刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷提取物在2~8mg/kg/d给药范围内,对心肌缺血性损伤具有一定的保护作用。

刺槐花的化学成分研究

分析测定了刺槐花的营养成分。结果表明,刺槐花含有较丰富的蛋白质和微量元素,可作为食品或饲料添加剂。从刺槐花中分离出黄酮类化合物(Ⅰ),经紫外光谱、红外光谱和质谱分析鉴定为刺槐苷。刺槐苷是一种重要的生物活性物质,具有一定的开发和利用价值。

辟汉草黄酮类化合物的TLC鉴别

目的为辟汉草的品质评价、活性研究及成分的开发应用提供实验依据,以利于更全面地对药材进行质量控制和进一步开展活性单体的深入研究。方法辟汉草经乙酸乙酯提取后,利用薄层色谱方法对其中黄酮类化合物进行鉴别。结果供试品色谱中,在与对照品木樨草素、刺槐苷相应的位置上,显相同颜色的斑点。结论辟汉草中可能含有木樨草素和刺槐苷成分。

利用非靶向和靶向代谢组学鉴别荆条蜜、枣花蜜和洋槐蜜

蜂蜜品种的鉴别是确定蜂蜜独有特性、促进优质优价的有效手段,在前期已经建立特色蜂蜜鉴别和功能识别可靠模型的基础上,本文建立了同时鉴别荆条蜜、枣花蜜和洋槐蜜的方法。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC/Q-Tof-MS)技术对荆条蜜、枣花蜜和洋槐蜜3种大宗蜂蜜进行了非靶向代谢组学分析,结合正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA)对该3种蜂蜜进行差异比较,发现咖啡酸、4-羟基喹啉和刺槐苷对3种蜂蜜的鉴别起到关键作用。采用超高效液相色谱—三重四极杆质谱(UHPLC-QqQ-MS/MS)技术建立了同时测定蜂蜜中咖啡酸、4-羟基喹啉和刺槐苷的方法,该方法简便快速、准确可靠。分析北京及周边地区荆条蜜、枣花蜜和洋槐蜜样品中的咖啡酸、4-羟基喹啉和刺槐苷的含量,确定咖啡酸、4-羟基喹啉和刺槐苷可分别作为荆条蜜、枣花蜜和洋槐蜜的标志性成分,其阈值分别为1.6mg/kg、1.0mg/kg和0.4mg/kg。

酢浆草的薄层色谱鉴别研究

目的:建立酢浆草的薄层色谱鉴别方法。方法:以刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷对照品为对照,采用薄层色谱法进行鉴别研究。结果:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,以二氯甲烷-甲醇-甲酸(7∶2∶0.1)展开后Rf值适中,斑点清晰。结论:建立的薄层色谱鉴别方法对酢浆草中刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷的鉴别有较好的适应性,重现性好,为完善其质量标准奠定了基础。

藏药榜嘎中黄酮类化学成分的研究

目的:研究毛茛科乌头属植物榜嘎地上部分的黄酮类成分。方法:采用大孔吸附树脂富集,正相硅胶柱层析色谱法初分,通过葡聚糖凝胶Sephadex LH-20和半制备高压液相色谱法对各特征峰进行精制分离,根据其理化性质和NMR、MS等波谱数据鉴定化合物结构。结果:从榜嘎70%甲醇提取物中分离得到6个黄酮苷类化合物,分别鉴定为Clovin(1)、刺槐苷(2)、榜嘎苷A(3)、榜嘎苷B(4)、榜嘎苷C(5)、榜嘎苷D(6)。结论:化合物1、2为首次从榜嘎中分离得到,化合物3~6为新黄酮类化合物。

香青兰中总黄酮和单体的含量测定

目的:考察香青兰中单体(刺槐素-7-o-β-D-葡萄糖苷)、总黄酮的含量。方法:采用紫外分光光度法(UV)测定总黄酮含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定单体含量,RP-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(26∶74),流速为1.1 mL·min-1,柱温室温,检测波长为326 nm。结果:单体(刺槐素-7-o-β-D-葡萄糖苷)含量为0.33%,回收率为98.62%;总黄酮含量为1.90%,回收率为97.59%。结论:所建方法准确、简便,为科学地评价香青兰药材的质量提供依据。

密蒙花化学成分的研究

目的研究马钱科醉鱼草属植物密蒙花花蕾及花序的化学成分。方法利用硅胶,Sephadex LH-20凝胶等柱色谱分离纯化技术对密蒙花花蕾及花序的化学成分进行分离纯化。结果从该植物花蕾及花序中分离并鉴定了16个化合物,分别为刺槐素(1),芹菜素(2),木犀草素(3),刺槐素-7-O-葡萄糖苷(4),秋英苷(5),木犀草素-7-O-葡萄糖苷(6),刺槐素-7-O-葡萄糖醛酸苷(7),芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷(8),蒙花苷(9),木犀草素-7-O-芸香糖苷(10),密蒙花新苷(11),毛蕊花糖苷(12),西红花苷Ⅲ(13),西红花苷Ⅱ(14),西红花苷Ⅰ(15),和N^1,N^5,N^(10)-(E)-tri-p-coumaroylspermidine(16)。结论化合物4,7,8,14~16为首次从该药用植物中分离得到,其中7,8,14~16为首次从马钱科中分离得到。

香青兰有效成分提取工艺考察及不同产地香青兰中有效成分量的比较

目的研究香青兰有效成分的提取工艺并比较不同产地香青兰中有效成分的量。方法采用HPLC法测定香青兰中木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷（Ⅰ）、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷（Ⅱ）、迷迭香酸、香叶木素-7-D-葡萄糖醛酸苷（Ⅲ）、田蓟昔和刺槐素-7-O-葡萄糖醛酸苷（Ⅳ）的量。在单因素试验的基础上，采用正交试验考察提取溶媒、乙醇用量和提取时间对提取工艺的影响，确定最佳提取工艺。根据最佳提取工艺，比较不同产地香青兰中Ⅰ、Ⅱ、迷迭香酸、Ⅲ、田蓟苷和Ⅳ的量。结果最佳提取条件为加30倍量的40％乙醇水溶液，提取1次，5h。新疆吉木萨尔产的香青兰中Ⅰ、Ⅱ、迷迭香酸、Ⅲ、田蓟苷和Ⅳ的量较高。结论该提取工艺合理、稳定、可行；不同产地的香青兰药材中Ⅰ、Ⅱ、迷迭香酸、Ⅲ、田蓟苷和Ⅳ的量存在一定的差异。

独脚金药材HPLC-DAD特征图谱研究

目的:建立独脚金药材的HPLC-DAD特征图谱。方法:采用HPLC法测定,使用Acchrom XAqua C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 m L·min^(-1),检测波长为340 nm,柱温为30℃。对10个批次独脚金药材检测,采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2008版)进行数据处理分析。并用HPLC-ESI-MS技术对部分共有峰进行了初步归属。结果:建立了以8个共有峰为指标成分的独脚金药材HPLC特征图谱,并通过MS技术初步鉴定出7个共有峰的可能化学成分,分别为木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(2号峰)、芹菜素-7-半乳糖醛酸苷或芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(3号峰)、金圣草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(4号峰)、木犀草素(5号峰)、刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(6号峰)、芹菜素(7号峰)、金圣草素(8号峰)。以木犀草素色谱峰为参照,其他7个色谱峰的相对保留时间分别为(0.441±0.004)、(0.513±0.004)、(0.665±0.010)、(0.727±0.005)、(1.048±0.005)、(1.258±0.008)、(1.333±0.009)。结论:该方法经过方法学验证,可用于独脚金药材的质量控制。