滴定法测定刻蚀酸中氢氟酸、氟硅酸和硝酸含量

建立了一种测定氢氟酸-氟硅酸-硝酸刻蚀体系中三种酸含量的滴定方法。利用硝酸钾与氟硅酸生成氟硅酸钾沉淀,消除氟硅酸的干扰,用氢氧化钠标准溶液和硝酸镧标准溶液分别测定溶液的总酸度和氢氟酸含量。将氟硅酸在强碱性条件下水解生成氟化物,用硝酸镧标准溶液测定溶液中的总氟,扣除氢氟酸含量得到氟硅酸的含量,以总酸度减去氢氟酸和氟硅酸含量计算硝酸的含量。考察了反应pH值和反应时间对氟硅酸含量测定的影响,测定结果与模拟样品理论值一致,相对标准偏差(RSD)<1.0%,按照该法前处理步骤制备的溶液可稳定24 h,有利于批量操作。

有机酸刻蚀钙钛矿催化甲烷燃烧性能

天然气使用过程中会伴随着甲烷逃逸现象,对环境造成严重危害。催化燃烧法是治理甲烷最有效的方法之一,而开发高性能甲烷燃烧催化剂是关键。本工作以LaMn_(0.6)Ni_(0.4)O_(3)钙钛矿作为研究对象,针对传统钙钛矿比表面积低,暴露活性位点少,氧化还原能力低的问题,分别使用柠檬酸和抗坏血酸对LaMn_(0.6)Ni_(0.4)O_(3)钙钛矿进行酸刻蚀处理,制备了改性钙钛矿催化剂LMN-mx(m为N和K,分别表示柠檬酸和抗坏血酸刻蚀;x为静置时间,其值为1,3和5 h)。结果表明:刻蚀后钙钛矿催化剂结构基本不发生改变,比表面积从17.1 m^(2)/g增大至22.0 m^(2)/g。酸刻蚀有利于LaMn_(0.6)Ni_(0.4)O_(3)钙钛矿表面氧空位的产生和吸附氧的富集,钙钛矿表面的Mn^(4+)物种含量有所提高。此外,酸刻蚀还能提高催化剂的还原能力。所有制备的催化剂中,LMN-N3催化活性最佳,甲烷的转化率为90%时的温度为537℃,低于LMN和LMN-K3。同时,LMN-N3催化剂具有较好的热稳定性和抗水性。上述研究表明,使用有机酸刻蚀钙钛矿能够增加其表面活性物种含量,提高其催化活性,这种改性策略简单易行、使用范围广,具有良好的应用前景。

飞秒激光和酸刻蚀方法制作凹面微透镜阵列

基于飞秒激光光刻技术和氢氟酸对光学玻璃的刻蚀,在K9光学玻璃表面制作了凹面微透镜阵列,并且可以以此为模板实现凸微透镜阵列的大量复制.用相位对比显微镜和扫描电子显微镜分析了微透镜阵列的表面轮廓,测试了微透镜阵列的光学衍射特征.该方法简单、透镜参量可控,制作的微透镜阵列能够用于分光、光束匀化、并行光刻等强激光领域.

金刚石线锯切割多晶硅片表面特性与酸刻蚀制绒问题

为解决金刚石切割多晶硅片与常规HF-HNO3-H2O混合酸湿法制绒技术不兼容的问题，对金刚石切割多晶硅片的表面特性和大幅度提高混合酸溶液中HF的比例进行了刻蚀制绒实验．结果表明，金刚石线切割多晶硅片表面存在约33％的光滑条带区域，其余为与砂浆切割硅片表面相近的粗糙崩坑区域；这些光滑区域使得金刚石切割多晶硅片表面光反射率比砂浆切割多晶硅片高3％～4％；而且光滑区域在富HN0。和富HF的HF—HNO3-H2O混合酸溶液中均较难于腐蚀，使其刻蚀制绒后反射率比砂浆切割多晶硅片低1％～2％，制绒后的金刚石切割多晶硅片反射率比制绒后的砂浆切割多晶硅片高4％～6％，不能满足太阳电池生产要求．富HNO3和富HF两种酸刻蚀体系，均不能解决金刚石切割多晶硅片的制绒问题．

玄武岩纤维表面处理新方法——酸刻蚀处理的可行性研究

对玄武岩纤维和玻璃纤维表面进行了酸刻蚀处理,使用扫描电子显微镜观察其表面形态变化。通过测定处理后纤维的强度变化、质量损失率,研究酸刻蚀处理对玄武岩纤维本身性能的影响,以玻璃纤维为参照研究酸刻蚀的处理方式是否适用于玄武岩纤维。结果表明:玄武岩纤维经过酸刻蚀处理后由光滑表面变得有凹槽,进而出现片状脱落,这与玻璃纤维的变化规律有相似性,说明经过酸刻蚀处理可以增加玄武岩纤维的比表面积,从而提高其与树脂结合的可能性。此外,拉伸强度的下降和质量损失的变化(逐渐增加到趋于稳定)都比玻璃纤维的程度小。因此,进一步说明酸刻蚀对玄武岩纤维本身的影响小于玻璃纤维,作为其表面处理的一种方式是可行的。

HF酸刻蚀提升熔石英亚表面划痕抗损伤性能的机理

用HF酸刻蚀熔石英元件,研究刻蚀对元件后表面划痕的形貌结构及损伤性能的影响,探索损伤阈值提升的原因.时域有限差分算法理论计算结果表明:对于含有50nm直径氧化锆颗粒的划痕,对入射光调制引发场增强的最大值是入射光强的6.1倍,且最强点位于划痕内部氧化锆颗粒附近,而结构相同但不含杂质的划痕引发的最大场增强为入射光强的3.6倍,最强区位于划痕外围;HF酸刻蚀能够有效去除划痕中的杂质,改变划痕结构,增加其宽深比值,经刻蚀的划痕对入射光调制引发场增强降低到入射光强的2.2倍.实验结果表明,经过深度刻蚀的划痕初始损伤阈值较刻蚀之前提高一倍多;光热弱吸收测试仪测试刻蚀后划痕对1 064nm激光的吸收最大值仅为230ppm.HF酸刻蚀同时可以提升元件整体损伤阈值,由于元件上无缺陷区域损伤阈值随刻蚀的深入先增加后降低,因此HF酸刻蚀应进行到元件损伤阈值提升到最大值为止.

耐高温复合材料用玻璃纤维表面处理研究(1)——酸碱刻蚀处理的研究

本文通过SEM、动态毛吸法等研究了经酸碱刻蚀的玻纤及其表面 ,对其结果进行了讨论。结果表明 :稀盐酸和H2 SO4能够刻蚀掉玻纤表面的部分碱金属氧化物 ,使玻璃纤维的浸润性得到比较大的改善。

酸刻蚀处理对Si(100)和Si(111)上制备CVD金刚石膜的影响

对Si(100)和Si(111)采用相同的酸刻蚀工艺,采用热丝化学气相沉积法(HFCVD)制备金刚石膜。用扫描电子显微镜、X线衍射仪和X线应力测试仪对样品的形貌、织构及残余应力进行检测、分析。研究结果表明:沉积3 h后,Si(100)和Si(111)基体上均生长出晶形比较完整,呈柱状晶方式生长的金刚石薄膜;此外,Si(100)金刚石膜表面分布着大量的微孔,通过调整沉积工艺可控制微孔的数量和尺寸,而Si(111)金刚石膜表面无微孔出现;2种基体所得薄膜都存在(111)织构,后者Si(111)还有一定的(110)织构;2种基体经酸刻蚀之后制得薄膜均无鼓泡剥离现象,二者的残余应力相差不大。

HF酸刻蚀ZSM-5/PDMS膜渗透汽化透醇性能研究

采用HF酸对3种MFI型沸石(ZSM-5,silicalite-1)进行刻蚀,通过SEM和TEM对刻蚀前后沸石的表面和本体形貌进行了表征,发现酸刻蚀造成沸石表面出现微米级孔洞,但本体仍保留了规则的孔道结构。将刻蚀后的ZSM-5填充至聚二甲基硅氧烷(PDMS)中制备了复合膜,用于乙醇/水混合物的分离,研究了沸石硅铝比、HF酸浓度、操作温度和料液浓度对复合膜渗透汽化分离性能的影响。研究发现HF酸处理,可以有效地提高ZSM-5/PDMS膜的分离因子,由12.3最高上升至16.8([EtOH]=5wt%,50℃),渗透通量稍有下降;随着操作温度的升高,复合膜渗透通量增大,分离因子在50℃达到极大值;料液中乙醇浓度提高,复合膜渗透通量增大,分离因子减小。

水力裂缝形貌对酸刻蚀行为及导流能力影响

目前酸压裂缝导流能力实验多采用光滑岩板模拟地层水力裂缝,忽略了裂缝粗糙形貌对酸刻蚀行为、导流能力影响。采用自研装置"酸压裂缝导流能力测试系统",分别用光滑岩板、粗糙岩板模拟光滑裂缝、粗糙裂缝,研究了不同注酸排量、注酸时间下两种不同形貌水力裂缝的酸刻蚀行为和导流能力特征。结果表明,酸刻蚀后光滑裂缝轮廓线迂曲度增加;粗糙裂缝相反,酸刻蚀作用体现为削"峰"深"谷"。增加注酸排量或注酸时间,粗糙裂缝的高程变化、裂缝宽度、酸溶蚀量和导流能力增加幅度均明显大于光滑裂缝,且导流保持能力更好;粗糙裂缝对注酸参数变化更敏感。粗糙岩板利于真实评价储层条件下酸压裂缝导流能力,提高酸压方案设计的针对性,改善酸压效果。

一种酸刻蚀法制备铝合金超疏水表面薄膜

采用简单的化学刻蚀方法制备出铝合金基体上的超疏水表面,刻蚀后的铝合金薄膜表面经高锰酸钾溶液浸润氧化后,再通过具低表面能的硬脂酸修饰而具有了超疏水性能。通过对刻蚀后的铝合金表面进行扫描电镜分析可知,合金表面具有微纳米结构,该结构对超疏水性能的产生起关键作用。研究了不同酸刻蚀时间及刻蚀酸浓度对铝合金表面疏水效果的影响,并确定了酸刻蚀法制备超疏水铝合金表面的最佳制备条件。即先将样条以等体积的0.08 mol/L草酸与1 mol/L盐酸混合溶液刻蚀15 h,再用0.1 mol/L的高锰酸钾溶液浸泡1 h,最后以1%硬脂酸乙醇溶液浸泡30 min。此条件下,水滴与合金表面的接触角达166°。

等规聚丙烯/酸刻蚀无碱玻纤复合材料的界面结晶行为

分别将未经酸刻蚀处理和酸刻蚀处理的无碱玻璃纤维(E-GF)引入等规聚丙烯(iPP)熔体中制备复合试样。利用偏光显微镜(POM)和带有能谱仪的扫描电子显微镜(SEM/EDS)分别研究复合体系界面结晶行为及界面β横晶形成的因素。结果表明:酸刻蚀处理的GF/iPP复合体系等温结晶时在界面产生β横晶;β横晶的产生与GF表面的酸刻蚀处理以及制样过程中引入的剪切应力有关。

不同酸对水泥石表面的刻蚀作用

酸类物质对水泥有强的腐蚀作用,不同酸在水泥内部作用机理不同。以盐酸、氢氟酸为主要试剂,通过静态浸泡实验探究各酸剂对硬化水泥石的溶解分散效果,利用扫描电镜、偏光显微镜、X射线能谱仪等测试方法对不同酸刻蚀后的水泥石表面进行界面组成与结构分析,探究其表面刻蚀的变化规律,进而分析不同酸清洗水泥沉积垢层的清洗机理,为清洗工艺的优化提供理论依据。结果表明,盐酸中水泥残余物主要为Si O2,氢氟酸中残余物主要为Ca F2;氢氟酸对水泥中球状分散颗粒的分解作用明显,能破坏水泥间的胶黏性,使其产生晶体缺陷,有助于水泥石的分解。这一研究结果对指导清洗剂配制,快速清除固井中残存在容器、管道中的固化水泥有重要意义。

不同类型液体润湿酸刻蚀的6061表面的实验研究

固液界面润湿性与金属表面微观结构、界面能以及表面张力等因素有关。通过酸刻蚀6061铝合金表面制备出具有微米级凹坑结构的粗糙表面。研究表明:随酸浓度的增加,6061铝合金表面形成凹坑的宽度增加。当酸浓度增加至20%时,铝合金表面形成较宽的凸台结构。液态水与熔融态的Sn9Zn-0.75SiC(wt%)钎料在6061铝合金粗糙表面的润湿变化规律并不相同。随着铝合金表面粗糙度的增加,水在粗糙表面上的润湿性呈现先增大后减小的趋势,而复合钎料在粗糙表面上的润湿铺展面积呈现先减小后增大的趋势。

混酸刻蚀制备X80钢超疏水涂层及其耐蚀性研究

为了提升X80钢表面的疏水能力,有效减轻钢的腐蚀倾向,通过混酸刻蚀+低能修饰处理方法在X80钢基体表面制备超疏水涂层,研究了不同刻蚀时间对疏水角的影响,并利用电化学试验与盐水浸泡试验分析了超疏水X80钢的耐蚀性。结果显示:X80钢表面经过混酸刻蚀法处理后,表面涂层致密;随着刻蚀时间的增长,疏水角先增大后减小,刻蚀时间60 min时可实现最大130°疏水角;具有超疏水涂层的X80钢耐蚀性明显提高。研究表明,混酸刻蚀法可以在X80钢表面构造超疏水涂层,可有效提升基体耐蚀性。

丝网印刷酸刻蚀制作装饰铝板

提出了采用耐酸油墨丝网印刷所需图案、混合酸刻蚀制备装饰性铝板的新方法。

提高均质致密碳酸盐岩储层酸蚀裂缝导流能力效果研究

均质致密碳酸盐岩储层岩心经酸刻蚀后主要形成均匀刻蚀形态,裂缝主要通过少量凸起点支撑,岩性较软或在储层闭合应力时支撑点容易破碎或嵌入裂缝壁面使得裂缝大部分闭合,无法形成有效的自支撑渗流通道.通过向酸蚀裂缝内加入一定量的支撑剂能有效提高酸蚀裂缝导流能力.深入研究支撑剂粒径、铺砂浓度以及闭合应力等因素对酸蚀裂缝导流能力的改善情况.结果表明：自支撑裂缝随闭合压力增大下降迅速,在34.5 MPa时的导流能力已不足初始闭合压力下的2％,难以在储层闭合压力下有效保持,达不到长期增产的目的.增加额外支撑点的酸蚀裂缝,其导流能力在储层闭合压力下是自支撑裂缝导流能力的3～7倍.大粒径支撑剂能提供更高的裂缝导流能力,在酸压允许的情况下尽量选用大粒径支撑剂.现场对PG4井进行了加砂酸压改造技术,获得了6.314×104 m3/d的产量,证实了均质致密碳酸盐岩储层酸压改造中提供额外裂缝支撑剂的必要性.

空穴孔阵玻璃基片的酸加工工艺研究

以Li2O-Al2O3-SiO2为玻璃系统,采用化学刻蚀法对曝光和热处理后的光敏微晶玻璃进行处理,研究了刻蚀工艺参数对基片加工性能的影响,利用X射线衍射、场发射扫描电镜对样品进行了分析。研究结果表明,特定组成的玻璃经过处理,在浓度为5%的HF酸溶液中,温度为20℃下,超声波搅拌60 min刻蚀后,可制备出排列方式和密度不同的空穴孔阵基片。利用研究结果研制出了孔径分别为1.0 mm、0.8 mm和排列方式为12×12、24×24的玻璃基片材料。

提升熔石英抗激光损伤性能的磁流变与HF刻蚀结合方法

为提升紫外熔石英元件抗激光损伤性能,针对传统加工方法在加工过程中产生的破碎性缺陷和污染性缺陷,提出使用磁流变抛光结合HF酸刻蚀的组合工艺提升紫外熔石英元件抗激光损伤性能的方法。磁流变抛光特有的剪切去除原理能够有效去除传统加工过程产生的破碎性缺陷,同时不产生新的破碎性缺陷。HF酸动态酸刻蚀能够有效减少加工过程中产生的金属元素污染。实验结果表明:经过组合工艺处理的熔石英样品,在7J/cm2·3ω激光通量辐照下损伤密度由0.2mm~^(-2)降至0.008mm^(-2),在8J/cm2·3ω激光通量辐照下损伤密度由1mm^(-2)降至0.1mm^(-2),其元件抗损伤性能提升显著。

2A12铝合金基体超疏水表面制备及性能研究

铝合金在使用过程中极易引发基体腐蚀现象,如点蚀、晶间腐蚀等,为保障铝合金在腐蚀环境中的应用,可通过建立超疏水表面改变铝合金表面的润湿性,从而在一定程度上减少腐蚀液与铝合金表面的接触,进而改善耐蚀性。本文通过酸刻蚀和沸水刻蚀两种方法在铝合金表面构筑微纳米结构,并使用低表面能物质硬脂酸进行表面处理得到超疏水表面。采用扫描电子显微镜、接触角测试仪、原子力显微镜分别对铝合金表面形貌、疏水性和粗糙度进行测试,得到两种方法的最佳制备时间,而后通过极化曲线对两种方法制备的铝合金表面耐蚀性能进行对比,进而研究两种刻蚀方法对铝合金耐蚀性的影响。实验结果表明:酸刻蚀时间为15 s时,铝合金表面接触角达到峰值163.9°,呈现超疏水状态,相对于空白样品,表面粗糙度增加了24倍,电化学自腐蚀电位正向移动0.362 8 V;沸水刻蚀时间为1 min时,其表面接触角达到峰值109.6°,比空白样品疏水性强但未呈现超疏水状态,相对于空白样品,经沸水刻蚀的铝合金表面粗糙度增加了4.4倍,电化学自腐蚀电位正向移动0.074 8 V。两种方法处理得到的铝合金表面的耐蚀性与空白铝合金试样相比均有显著提高,而酸刻蚀法的缓蚀效率远高于沸水法,可达94.13%。