原子吸收法检测食品中重金属含量前处理优化的研究进展

随着生活品质提高,人们对食品安全性关注度越来越高。近年来食品中检测出多种有害污染物,人体吃了含有重金属的食物会对身体产生严重危害。目前对食品中重金属多采用原子吸收方法检测,原子吸收方法的前处理过程是至关重要的,往往决定了后续检测的好与坏。本文介绍了原子吸收方法以及检测食品采用的前处理研究进展。

饲料中微量元素铜、锌的测定前处理优化

在畜禽养殖过程之中,合理的微量元素控制,可以更好地改善养殖效果。为此,需要加强对饲料中微量元素测定方法的优化,而要获得良好的测定效果,必须要做好测定前的优化及前处理。主要针对饲料中微量元素铜、锌的测定前处理优化进行探讨。

蔬菜水果中7种农药残留检测前处理方法优化

[目的]在现有方法的基础上,优化前处理方法,总结出一套更合理的农药残留检测方法。[方法]采用液相色谱法检测,对旋转蒸发法、氮吹法、水浴法3种浓缩方法,2种提取液体积和4种洗脱液体积回收率进行比较。[结果]上机条件相同的情况下,旋转蒸发法、氮吹法、水浴法3种方法回收率水平无明显差异;2种提取液体积和4种洗脱液体积试验结果表明回收率水平无明显差异。[结论]综合成本、时间、准确度等几方面因素,以5 ml提取液水浴法浓缩,6 ml淋洗液淋洗为最佳。

基于样品前处理工艺优化的云南宣威晒烟致香成分特征分析

为优化晒烟分子蒸馏工艺,探明主要成分含量,通过L_(9)(3^(4))正交试验设计,对宣威晒烟样品前处理工艺进行优化探索,并采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法进行致香成分检测.结果表明:1)采用高体积分数乙醇提取和活性炭过滤棉去除植物色素后,云南宣威晒烟轻组分净油制备得率可达0.81%.较优的样品制备提取条件为:物料比1∶5、乙醇体积分数95%、提取温度60℃、活性炭过滤棉厚度5 mm. 2)云南宣威晒烟轻组分净油杂环类成分质量分数最高,达55.0%;其次为酸类,达20.7%;再次为醇类,达15.8%;烃类和酮类相对较低.3)晒烟重组分的酸类成分质量分数较高,达72.7%;其次为烃类,达16.0%;而杂环类、醇类、酮类相对较低.成分主要以杂环类化合物为主.

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中金时样品前处理条件的优化

依据地球化学样品分析方法第4部分:金量的测定泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法。在大量实践的基础上总结了样品前处理过程中样品的焙烧、溶样、振荡吸附、解脱时间的合理控制,以及样品分析前处理过程中的一些操作注意事项。最终确定样品焙烧时间1h,溶样时间40min,震荡吸附时间30min,硫脲水浴解脱时间30min。经过对大批量实验样品及国家一级金标准物质测定验证后得出:适当优化条件可以满足绝大多数样品的分析准确度、精密度等质控分析要求,并且可以提高分析效率。尤其对于大批量分析任务,如区域化学地质普查。可以在相同的实验设备、人员配备的基础上,提高分析效率,降低能耗。

糕点中4种添加剂含量测定及前处理方法优化研究

建立一种高效液相色谱法同时测定糕点中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸含量方法并对样品前处理条件进行优化研究。方法:从提取溶剂、提取时间、蛋白沉淀剂加入量以及净化方式四个方面进行前处理条件优化,并采用高效液相色谱法进行检测,确定优化条件并进行方法学验证。结果:样品采用5%乙醇(含1%氨水)的提取溶剂进行提取,并加入亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白,离心后收集提取液,提取液加正己烷进行净化,得到澄清样液,将样液进行方法学验证,以甲醇+0.02mol/L乙酸铵(5+95)为流动相,C18(4.6×150mm,5μm)为色谱柱进行洗脱,HPLC法定量检测,在质量浓度范围0~50μg/mL内呈现良好的线性关系,相关系数r达到0.999,回收率>90%。结论:本方法具有基质干扰小,峰型好,准确易操作等特点,适用于糕点类等复杂基质的样品防腐剂前处理的检测。

应用高效液相色谱仪检测水中微囊藻毒素的前处理条件优化研究

随着水体富营养化的加剧,藻类水华发生频率大幅增加,其中有毒水华—微囊藻毒素的检测引起日益关注。本文通过对不同浓度洗脱剂对微囊藻毒素提取效果的研究寻求前处理效果的优化,以提升对微囊藻毒素的检测效率,提升检测的精确度。

江陵凹陷叠前优化处理技术分析

本文针对江陵凹陷地震资料,深入开展了提高叠前道集质量、改善偏移成像效果研究。研究认为叠前数据规则化处理技术、四步法能量补偿技术、四维去噪等技术的综合应用是提高叠前道集质量、改善偏移成像效果的有效方法。

车用陶瓷催化转化器贵金属元素分析的前处理方法优化综述

环保部发布的标准HJ 509-2009为贵金属铂钯铑提供了统一准确的含量检测方法,但是随着新材料和新工艺的不断更新,一些催化转化器的贵金属含量检测的偏差较大,问题主要集中在前处理方法中。本文概述了目前针对前处理方法优化,主要包括:调整盐酸、硝酸、氢氟酸的用量和配比,增加溶解助剂如甲酸等,增加碱熔融的二次溶解工序,超声波辅助溶解等。目前碱熔融的二次溶解工序效果最明显,但是耗时耗力,需要继续简化工序。

电化学分析法检测动物源食品中氯丙嗪的3种前处理方法比较

目的 比较电化学分析法检测动物源食品中氯丙嗪的3种不同前处理方法。方法 样品分别采用溶剂提取法、QuEChERS法和固相萃取法(solid-phase extraction, SPE)进行了电化学检测比较分析。结果 猪肉、鸡肉、牛肉、猪肝、虾肉和蜂蜜可用溶剂提取法进行处理,氯丙嗪的加标回收率均在81.6%以上;而鱼肉和鸡蛋样品需采用QuEChERS法进行处理,回收率分别达到88.5%~95.8%和89.7%~98.2%;牛奶样品用溶剂提取法和QuEChERS法处理时均有基质干扰,采用固相萃取法进行净化后,回收率达到80.6%~93.0%。结论 不同类型的动物源食品需分别采用适宜的前处理方法才能获得满意的测定结果。本研究可为不同类型动物源食品中氯丙嗪电化学检测方法的应用提供参考。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿前处理方法的改进

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定水产品中孔雀石绿的残留量,以GB/T 19857-2005检测方法为基础,将前处理步骤进行优化.称取5 g样品,加入质量浓度为100μg/L的内标标准溶液100μL,混匀,加入20 m L乙腈、5 g酸性氧化铝,震荡、离心,取4 m L溶液氮气吹干,用流动相定容至1 m L,过0.22μm滤膜,上机测试.按照标准方法测定标准曲线相关系数r:孔雀石绿为0.999,隐色孔雀石绿为0.999.孔雀石绿的回收率分别为71.7%、95.2%和89.9%,精密度分别为4.47%、4.26%和8.57%.隐色孔雀石绿的回收率分别为93.3%、98.8%和89.7%,精密度分别为8.73%、6.87%和9.71%.试验结果满足相关标准和体系文件的要求.

高效液相色谱-串联质谱法对蔬菜中矮壮素检测方法的优化

为了探究白萝卜等蔬菜中的矮壮素残留情况,对高效液相色谱-串联质谱法检测矮壮素的方法进行了优化。研究了萃取溶剂、净化方式对矮壮素提取率的影响,同时优化了流动相比例等色谱条件。

基于角蛋白源特征肽检测优化的角类动物药鉴别研究

由于角蛋白结构稳定,富含角蛋白的角类动物药提取溶解步骤复杂,严重制约了检测效率及通量,该文通过简化角类样品前处理步骤,优化主要角类动物药的特征肽检测方法,提升角类动物药专属性鉴别效率。分别对经/未经碘乙酰胺(IAA)处理的角类动物药特征肽类进行分析,优化特征肽的离子对条件,并比较经/未经IAA处理的特征肽的保留时间、响应值等数据;采用直接酶解与提取总蛋白后酶解2种前处理方法制备角类动物药样品,基于特征肽保留时间、离子响应值等比较不同方法对羚羊角、水牛角、山羊角及牦牛角样品中特征肽检测的影响。结果表明待测角类样品经直接酶解的简化工艺处理后,均可检测到未经IAA处理的特征肽信息,且与IAA处理后的特征肽相比,其保留时间后移,质谱响应稍有降低;未经IAA处理的特征肽专属性良好,不影响角类动物药的专属性鉴别。综上,可采用直接酶解的工艺处理角类样品,省略蛋白质提取、二硫苏糖醇、IAA试剂处理步骤,显著提高前处理效率,且不影响角类动物药的专属性鉴别,为角类动物药质量研究及标准提升提供了思路与策略。

海水中喹诺酮类抗生素液质联用测定前处理方法的优化

为快速建立海水中喹诺酮类抗生素(fluoroquinolones,FQs)检测前处理方法,准确地检测海南文昌冯家湾FQs的质量浓度,采用正交实验对海水中FQs前处理过程进行分析并与未优化前处理方法的回收率进行对比,同时对文昌冯家湾近岸养殖区海水中的FQs进行检测。结果表明:pH=10、上样流速为10 mL·min^(-1)、洗脱剂用量为8 mL、针式滤膜过滤器填充料使用MCE是正交实验后最优前处理条件;正交实验优化后,FQs回收率为62.31%~124.60%,相对标准偏差为1.15%~9.90%,未优化前处理条件FQs回收率为65.07%~112.83%,相对标准偏差为1.60%~24.88%;2种方法在冯家湾均检测出11种FQs,有6种FQs在12个采样点中均有检出,前处理方法优化后所测冯家湾FQs总质量浓度为81.31~136.07 ng·L^(-1),未优化前处理条件所测冯家湾FQs总质量浓度为74.02~114.89 ng·L^(-1)。通过比较2种前处理方法,发现正交实验优化后的前处理方法能够更准确检测出FQs在海水中的质量浓度,可适用于海水中19种FQs的测定。以上研究结果可为精准检测海洋环境中FQs打下基础,也可为冯家湾FQs的管控提供科学依据。

糟醅农残多联GC-MS/MS检测方法研究

本文对糟醅中9种农药残留气相色谱法/三重四级杆质谱法(GC-MS/MS)检测的前处理条件进行优化,以期提高方法的灵敏度和准确度。试验优化了样品处理过程的提取和净化两部分条件。试验结果表明:糟醅样经20m L乙腈+二氯甲烷混合溶液(2∶1)超声萃取2次,浓缩液经过NH2小柱净化,25m L甲醇+丙酮混合溶液(1∶1)洗脱,能够获得较好的回收率。优化后所得方法回收率在88.33-118.86%,方法检出限和定量限分别为0.45-1.86μg/kg和1.51-6.21μg/kg。该方法具有较高的准确度和灵敏度,能够满足糟醅中农药残留分析检测的要求。

气相色谱-质谱法对大米中丙硫克百威的检测方法优化

本研究依据《出口食品中甲草胺、乙草胺、甲基吡恶磷等160种农药残留量的检测方法气相色谱-质谱法》(SN/T 2915—2011),对大米中丙硫克百威的测定方法进行了优化,对样品前处理的关键步骤进行了完善。经过优化后,样品前处理过程更为简便,同时降低了中间转移过程中的损耗,使得大米中丙硫克百威的检测更准确、更高效,相对标准偏差比原方法低,加标回收率在80.0%~98.5%。

抑制型离子色谱法电导检测畜禽肉中硝酸盐和亚硝酸盐

在优化前处理方法和仪器检测条件的基础上,建立了一种可同时检测畜禽肉及其制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量的抑制型离子色谱法(inhibitory ion chromatography)。样品均质后,经超声萃取、静置分离,加入二氯甲烷除去蛋白质、脂肪等物质。取上清液过滤净化,以KOH为淋洗液,采用抑制型离子色谱法电导检测器检测。硝酸盐与亚硝酸盐的分离度良好,定量限分别为0.3、0.2 mg/kg,检出限分别为0.09、0.06 mg/kg,并分别在0.2~2.0、0.02~0.2 mg/kg浓度内,呈良好线性关系。在低、中、高3个浓度水平加标并平行测定6次,猪、牛、羊、鸡和鸭中硝酸盐和亚硝酸盐的加标回收率平均值分别在77.0%~106.1%、77.3%~101.0%、65%~97.5%、80.0%~103.3%、90.5%~99.2%,平均相对标准偏差(relative standard diviation,RSD)均<8.75%。该研究建立的方法简便快捷,检测结果准确可靠、回收率高、精密度良好,可以满足畜禽肉及其制品中硝酸盐与亚硝酸盐的同时检测。

婴幼儿谷物辅助食品中亚硝酸盐的测定

通过大量试验表明,在利用国标GB5009.33测定婴幼儿谷物辅助食品中亚硝酸盐的过程中,由于样品自身的特点,淀粉产生糊化亚硝酸盐容易被包裹导致样品提取不完全、过滤速度慢且滤液浑浊影响测定等问题的发生。本试验对此进行方法的优化,解决了现行国标中婴辅食品检测亚硝酸盐存在的问题,准确度,重现性均能满足实验要求。

毛发中甲基苯丙胺、苯丙胺、6-单乙酰吗啡及吗啡的检测阈值评估

建立并优化快速检测甲基苯丙胺、苯丙胺、6-单乙酰吗啡及吗啡在毛发中含量的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)方法,对吸毒者与毒品实验室技术人员毛发中目标物的浓度进行考察并进行阈值评估。将清洗后的毛发样品经甲醇-水(7∶3)在3000 r/min条件下研磨提取100 s后调节进样体积为甲醇-水(1∶1)使用UPLC-MS/MS分析。色谱柱为Waters Acquity BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液及乙腈,0.4 mL/min梯度洗脱。质谱采用ESI+离子源,MRM多反应监测,测定4种目标物的定性离子对和定量离子对。优化后的方法定量限低,提取率较优化前更高。各目标物在0.01~5 ng/mg(除苯丙胺为0.01~4 ng/mg)范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9996),定量限均为0.01 ng/mg,检出限范围为0.001~0.008 ng/mg;准确度、精密度基质效应和回收率均符合方法学要求。根据接受者操作特征(ROC)曲线、Youden指数、执法成本和执法力度等综合考量,得出4种目标物的参考阈值为甲基苯丙胺≥0.1 ng/mg;苯丙胺≥0.025 ng/mg;6-单乙酰吗啡≥0.05 ng/mg;吗啡≥0.05 ng/mg。本实验建立的方法可快速、高效、准确地测定甲基苯丙胺、苯丙胺、6-单乙酰吗啡及吗啡的含量。本研究为公安系统今后制定涉毒人员毛发样品检测规范的检测阈值提供了参考。

气相色谱-质谱法检测塑料食品包装材料的研究进展

塑料由于其质轻、防水、隔气、延展性好等特点,广泛的应用于食品包装材料中,但是在实际的应用中,制造商为了增加包装的可塑性,保鲜性等目的使塑料食品包装中含有很多种成分,由于包装与食品直接接触,包装材料中的成分直接影响食物的安全,同时,塑料食品包装袋也是案发现场常见的物证,因此,本文介绍了应用气相色谱-质谱法检测塑料食品包装材料中增塑剂、添加剂、氧化剂等成分的实用性,最后对气相色谱-质谱法提出了展望,期待能够给同行以借鉴作用。