前标记法制备放射性关节滑膜切除治疗剂^(165)Dy-FHMA

通过 Ｄｙ３＋ 和 Ｆｅ２＋ 在碱性条件下共同沉淀的方法制得了 Ｄｙ大颗粒氢氧化铁（ Ｄｙ Ｆ Ｈ Ｍ Ａ），在显微镜下检测得颗粒直径为 ３～３４ μｍ 。合成条件： Ｄｙ３＋ 与 Ｆｅ２＋ 的摩尔配比为 ２／１、 Ｐ Ｖ Ｐ浓度为 １６ ｇ／ Ｌ、超声时间为 ５ ｍ ｉｎ。合成后放置４８ ｈ，颗粒分布无明显变化。将前标记得到非放射性 Ｄｙ Ｆ Ｈ Ｍ Ａ 后再活化成１６５ Ｄｙｗ｜ Ｆ Ｈ Ｍ Ａ 与照射 Ｄｙ（ Ｎ Ｏ３）３ 溶液得１６５ Ｄｙ（ Ｎ Ｏ３）３ 溶液后再标记合成１６５ Ｄｙ Ｆ Ｈ Ｍ Ａ 两种方法进行了比较。两种方法制得的颗粒虽形状稍有不同，但大小分布基本无差异，表明在微型反应堆上通过前标记再照射的方法可以替代照射后再合成的方法用于制备１６５ Ｄｙ Ｆ Ｈ Ｍ Ａ混悬液。

术前标记在胃黏膜下小病变超声内镜检查中的应用研究

目的探讨术前标记在胃黏膜下小病变超声内镜检查中的应用效果。方法回顾性分析120例接受超声内镜检查的胃黏膜下小病变患者的临床资料,其中65例在注水前使用活检钳夹持标记,记为A组;55例在注水前未使用活检钳夹持标记,记为B组。对比2组超声检查花费时间、病灶检出率。结果 A组超声检查花费时间明显比B组短,病灶检出率明显比B组高,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论术前标记在胃黏膜下小病变超声内镜检查中的应用可缩短超声检查花费时间、提升病灶检出率。

温和条件下柱前标记-高效液相色谱-质谱法测定枸杞多糖中单糖组成

基于高效液相色谱-质谱联用分析技术(HPLC-MS),在温和的NH 3\5H 2O条件下,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化试剂成功地标记了果糖及多种醛单糖,同时提出了PMP标记果糖的衍生化机理。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,梯度洗脱,选择离子模式检测,建立了8种常见单糖标记物的结构确认及含量测定的分析方法。该方法在一定质量浓度范围内具有良好的线性(相关系数>0.994 7),检出限为0.003~0.05 mg/L,定量限为0.01~0.15 mg/L。平均回收率为65.1%~116.2%,相对标准偏差≤10.2%(n=5)。自制4个产地枸杞多糖,对其单糖组成的分析结果表明,它们均由甘露糖、果糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和脱氧核糖8种单糖组成,但各种单糖含量的分布有较大的差异。该法简便,灵敏度高,重复性好,可用于水热法水解枸杞多糖水解液中单糖标记物结构的确认及测定,对规范植物多糖的质量控制具有重要意义。

术前隧道标记法在经黏膜下隧道内镜切除术中的应用

目的探讨术前隧道标记法缩短经黏膜下隧道内镜切除术(STER)手术时间的临床效果。方法回顾性分析自2018年1月—12月医院消化内科收治的食管中下段及贲门固有肌层良性肿瘤患者40例临床资料,所有患者均行黏膜下隧道内镜切除术治疗。将术前行隧道黏膜下注射标记后再行黏膜下隧道内镜发现瘤体的20例患者作为A组,将常规经黏膜下隧道内镜发现瘤体的20例患者作为B组。比较A、B组从发现病灶、建立隧道至找瘤体时间,全程手术时间,手术瘤体大小以及距门齿平均距离;比较术后住院天数,术后有无感染、穿孔、出血等并发症,以及术后1、3、6月随访情况等指标。结果A组患者寻找瘤体时间、全程手术时间、并发症总发生率明显低于B组,且差异有统计学意义(P<0.05);A组患者术后1、3、6个月肿瘤残留或复发情况与B组相比,无统计学差异(P>0.05)。结论术前隧道标记法作为改良的经黏膜下隧道内镜切除术在缩短食管胃黏膜下肿瘤手术时间有一定优势,有助于减少发现瘤体时间,从而减少手术时间,减少术后并发症。

HPLC法测定Aβ斑块显像剂标记前体AV45的含量及有关物质

目的：建立测定β-淀粉样蛋白（Aβ）斑块显像剂标记前体AV45的含量及有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18，流动相为50 mmol/L磷酸氢二钠溶液-乙腈（含0.01％三乙胺）（15∶85，V/V），检测波长为325 nm，流速为1.0 ml/min，柱温为30℃，进样量为20μl。结果：AV45与其反应中间体及其他杂质分离度较好；AV45及其反应中间体的检测质量浓度线性范围分别为200～1000、20～100μg/ml（r＝0.9992、0.9996）；AV45反应中间体的检测限、定量限分别为0.1、0.5 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜0.5％；AV45的回收率为98.93％～101.58％，RSD＝0.69％（n＝9）。结论：该方法简便、准确、专属性高、重复性好，适用于Aβ斑块显像剂标记前体AV45的含量及有关物质测定。

免疫胶体银标记共振散射探针测微量前白蛋白

采用柠檬酸三钠还原法制备了胶体银用于标记羊抗人前白蛋白。在pH=7.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,银标记前白蛋白抗体与前白蛋白抗原产生特异性结合,在聚已二醇和氯化钾作用下,导致体系在470 nm处的共振散射强度降低。当前白蛋白浓度在0.0667～2.668μg/mL范围内,随着前白蛋白原浓度的增加,在470 nm处的共振散射强度线性增强,方法的检出限为0.0421μg/mL。,用于定量分析人血清中的前白蛋白,结果满意。

^(18)F标记前体3'-甲氧基-7-对甲苯磺酰氧丙氧基槲皮素的合成

以槲皮素为起始原料,经酰化、醚化、苄醚化、脱苄、甲基化、水解6步反应合成了18F标记前体3'-甲氧基-7-对甲苯磺酰氧丙氧基槲皮素,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)确证。

两种^(18)F标记苯乙烯基吡啶衍生物前体化合物的合成研究

18F-AV45是首个FDA批准上市的阿兹海默症(AD)显像用PET药物,其异构体18F-YG也可能具有更好的性能。为促进18F-AV45的国产化及评价其异构体18F-YG在AD显像方面的性能,本工作合成了两者的标记前体化合物。具体方法为:以4-氨基苯乙烯为原料,经过碳酸叔丁基保护和碘甲烷甲基化,得到BOC保护的对甲胺基苯乙烯;该苯乙烯结构双键上的氢原子被TEG链修饰过的碘吡啶取代后,以对甲苯磺酸基保护TEG侧链羟基,得到目标产物AV105和YGQT,总产率分别为57%和66%。ESI-MS、1 H NMR验证结果显示,两种前体化合物结构正确。前体化合物AV105和YGQT的合成为进一步研究18F-AV45及其异构体18F-YG在AD显像方面的性能提供了基础。

术前散光标记宣教对超声乳化联合Toric IOL植入术患者手术效果的影响

目的探讨术前散光标记宣教对超声乳化联合散光矫正型人工晶状体(Toric IOL)植入术患者手术效果的影响。方法50例(50眼)接受超声乳化联合Toric IOL植入术的老年白内障患者,随机分为实验组和对照组,各25例(25眼)。对照组给予术前常规护理,实验组在对照组基础上给予术前散光标记宣教。观察并比较两组患者术前角膜标记时间与术前角膜标记配合情况,比较两组患眼术后角膜上皮完整情况及残余散光度。结果实验组术前角膜标记所需时间为(87.5±8.4)s,短于对照组的(94.9±8.3)s,差异具有统计学意义(t=3.133,P<0.05)。术后,实验组角膜上皮完整23眼(92%),对照组为17眼(68%);实验组角膜上皮完整率高于对照组,差异具有统计学意义(P<0.05)。实验组术前角膜标记配合好20例(80%),配合较好5例(20%),配合差0例;对照组术中配合好12例(48%),配合较好9例(36%),配合差4例(16%);实验组配合情况优于对照组,差异具有统计学意义(P<0.05)。实验组术后残余散光度为(0.41±0.55)D,对照组为(0.34±0.68)D,两组比较差异无统计学意义(t=0.400,P>0.05)。结论术前散光标记宣教可提高接受超声乳化联合ToricIOL植入术患者术前角膜标记时的配合程度,缩短术前角膜标记时间,降低角膜损伤的发生率,从而减轻因角膜上皮损伤而引起的不适感。

包埋前原位TUNEL标记凋亡淋巴细胞的电镜观察

目的用包埋前原位尾端标记技术在电子显微镜下发现小鼠淋巴结生发中心早期凋亡细胞。方法用GA,PA,PLP分别固定淋巴组织,将其分别切成50μm切片,TUNEL染色,制成1μm切片光镜确认,着色部位制成超薄切片,在电镜下,进行比较观察。结果GA固定的组织中细胞核的TUNEL染色,虽然表面清晰可见,但对组织渗透性较差;PA固定的组织清晰度稍差,但渗透性最好,在电子显微镜下观察效果满意,PLP固定染色效果差,在细胞凋亡的早期,用PA染色时凋亡的细胞核内,可见尚未出现凋亡的生发中心细胞核形态学改变以及核染色质浓缩的核。结论以PA固定的组织,用包埋前技术、TUNEL染色的方法具有简便,染色清晰,易分辨,特异性强的特点,且未见标本损坏现象。

铜陵江淮官话的反复体标记“直”

铜陵话的反复体标记“直”可用于四种基本句式:V 1+N 1+V 2/A+得+(N 2)+直+V 3+[ti]、T+V 1+得+直+V 2+[ti]、T+直+V+[ti]、直+V+[ti]。语义特征[瞬时性]和[矢量性]可以控制“直V”中“V”的合法性和可接受度。“直V”构式与物体移动方向密切相关,符合“移动方向动词>反复体标记”的类型学共性。“直”语法化的句法环境是状中结构,语义基础是与“滴”“冒”等具备瞬时性、矢量性语义的动词搭配。当“直”的“一直、径直”义在“直+V瞬时”中形成语义冗余时,“直”便由限定外在方式的副词重新分析为限定情状内部时间结构的体标记。无为江淮官话存在用变音手段表达反复体标记“直2”和形容词“直1”句法功能对立的现象。现代汉语体标记的语序类型和附置词一样,兼有动前和动后两种语序,这是其“VO—OV混合型语序”的又一体现。

一种基于智能手机相位的多维周跳探测算法

受智能手机内置低成本线性极化天线性能的约束,其原始GNSS载波相位观测值存在极高比例的周跳观测值,这给智能手机的精密定位带来挑战。为有效利用相位观测值,文章在传统TDCP周跳探测算法的基础上,提出一种附加验前、验后约束的智能手机原始相位观测值多维周跳探测方法。实验结果表明,该方法可以有效标记相位观测值的周跳信息,在城市综合路况下智能手机实时PPP解算平面误差RMS在2.5m以内,充分验证该文周跳探测算法的有效性。

双功能偶联剂5-(三正丁基锡)-3-吡啶甲酸-N-琥珀酰亚胺酯的优化合成及其碘标记

为了改善碘标记生物分子在体内的脱碘问题,在无水无氧条件下合成了碘标记前体5-(三正丁基锡)-3-吡啶甲酸-N-琥珀酰亚胺酯(SPC),并优化了合成条件,产率达到45%,并用核磁共振、质谱法进行了表征。在此基础上,合成了5-碘-3-吡啶甲酸-N-琥珀酰亚胺酯(SIPC)。对标记前体SPC的125I标记条件进行了摸索,最终标记率达到80%以上,经高效液相色谱(HPLC)分离后,放化纯度达到97%。标记后的125I-SIPC在4℃保存24 h,放化纯度仍在92%以上,稳定性良好。

影像定位技术指导临床穿刺取病理及手术探析

目的评价CT定位穿刺术前标记的临床价值。方法回顾性分析28例患者,男20例,女8例,年龄38～78岁,平均年龄:56岁。其中肺癌8例,结核3例,椎管内肿瘤6例,髂骨转移瘤5例,肝脓肿1例,腹膜后病变5例,病灶数目为56个,平均每个患者2个病灶,病灶平均直径3.2cm,在CT其导向下定位(激光灯)置入穿刺针或放硬币1枚作术前定位标记,部分涉及椎管内病变使用磁共振机定位。结果28例56个病灶,除考虑转移瘤只取1个病灶外,计算定位穿刺及术前标记总有效率100%,穿刺成功率为90.2%。结论CT导向下定位穿刺创伤小、并发症发生率低、准确度高,其术前标记为手术提供极大方便,临床价值较大。

^(18)F-DOPA制备研究进展

6-[^(18)F]氟-L-多巴(^(18)F-DOPA)为神经系统疾病和脑部肿瘤的理想示踪剂,广泛用于神经内分泌瘤的显像。本文综述近几年亲电取代法和亲核取代法合成^(18)F-DOPA取得的新进展,重点介绍新型标记前体和手性相转移催化剂在亲核取代法制备^(18)F-DOPA中的应用。

胶州方言的强程度表示法

万事万物都有质和量的差别,程度是量的差别。程度在不同的语言中有不同的表示法。胶州方言中表示强程度的手段主要有状态词法,前加程度标记法、后加程度标记法和重叠法三种。

医用回旋加速器及正电子核素生产

PET(正电子发射体层)显像是利用解剖形态方式对体内各种生物化学过程如代谢和受体功能改变等进行评价和定量观测的核医学技术,PET的发展在一定程度上取决于正电子显像剂的研制与应用。PET所采用的正电子显像剂主要是用由回旋加速器生产的正电子核素—11C、13N、15O、18F等标记。因此,了解并掌握医用回旋加速器的基本组成和工作原理,选择适当的正电子核素及其标记前体,对正电子显像剂的常规生产和研究开发有重要的指导意义。主要介绍了回旋加速器的操作原理、医用回旋加速器的类型和正电子核素及其标记前体的生产。

三羰基锝配体基苯基甲磺酰胺的合成与表征

以2-氨基-5-硝基苯酚为原料经过酚羟基烷基化、氨基甲磺酰化、硝基还原为氨基后,进行溴乙酰化以及N-烷基化5步反应制得了三羰基锝标记配体基:N-[2-环己基甲氧基-4(1-(2,2'-二吡啶甲基)胺基)乙酰胺基]苯基甲磺酰胺(NSC-PA),并对反应条件进行了优化。中间体及目标化合物经红外、质谱和核磁共振氢谱进行了结构表征,HPLC法测定最终产物的纯度大于98%。该目标化合物可以作为三羰基锝标记前体,为进一步开发乳腺癌显像药物奠定了基础。

养脑通络汤治疗慢性脑供血不足肾虚血瘀型疗效观察

目的:观察养脑通络汤对于慢性脑供血不足肾虚血瘀型患者的临床疗效。方法:将60例确诊的慢性脑供血不足肾虚血瘀型患者随机分为对照组和治疗组各30例。对照组(A组)患者给予盐酸氟桂利嗪胶囊治疗,治疗组(B组)患者服用养脑通络汤治疗,治疗4周后比较2组患者血脂水平、血栓前状态标志物及不良反应的差异。结果:治疗4周后,患者的血脂水平、血栓前状态标志物及不良反应均有统计学差异,B组优于A组。结论:养脑通络汤可明显改善肾虚血瘀型慢性脑供血不足患者的血脂水平及血栓前状态标记物水平,且安全可靠,值得临床推广使用。

Tau蛋白正电子核素探针[^(18)F]MK-6240标记前体的合成

目的探索tau蛋白正电子核素探针[^(18)F]MK-6240标记前体的合成工艺。方法以3-氯异喹啉为起始原料,通过硝化、还原、缩合、硝化、亲核取代、水解等反应路径,成功制备了[^(18) F]MK-6240标记前体,结构用氢谱和质谱鉴定。结果以7步直线式合成反应,约6.4%的总收率制备了[^(18) F]MK-6240标记前体。结论所用方法原料便宜易得,且合成步骤简单,大大提高了收率,适合[^(18)F]MK-6240标记前体的实验室制备。