剑桥滤片捕集装置-热重-气相色谱-质谱法研究低温下纤维素热解形成苯并[a]芘的过程

设计和建立了剑桥滤片捕集装置-热重(Thermogravimetry,TG)-气相色谱-质谱(GC-MS)联用系统,按照划分温度段收集的方法,将其应用于低温下纤维素热解形成苯并[a]芘过程的研究,以验证该联用系统的可靠性。在10℃/min升温速率、200 mL/min氮气流速下,用剑桥滤片装置分别对纤维素主失重区间内270℃-450℃和450℃-600℃两个温度段的逸出气体进行捕集、萃取,并采用GC/MS进行定性定量分析。结果表明,1)在升温速率和载气流速不变的情况下,用直径为8 mm的小型剑桥滤片,并保持剑桥滤片入口与出口处流量一致的情况下捕集效果均达到最佳;2)低温下纤维素热解形成苯并[a]芘的过程随着温度段的变化而变化,450℃-600℃温度段内的生成量远大于270℃-450℃温度段;3)低温下苯并[a]芘生成量与文献报道值接近,同时各温度段下苯并[a]芘生成量的相对标准偏差(n=3)均小于10%,验证了该联用系统的可靠性。

热重-剑桥滤片捕集-气相色谱/质谱法研究β-胡萝卜素的热解行为

为了研究β-胡萝卜素的热解行为,采用热重/差热分析(TG/DTA),结合自行设计的剑桥滤片捕集装置,研究了空气氛围下β-胡萝卜素44种热解逸出产物相对含量随着温度段的动态变化情况,并推测了β-胡萝卜素的热解机理。在10℃/min的升温速率、400mL/min空气流量下,通过对β-胡萝卜素进行TG/DTA分析,得到其主要热失重区间为200～450℃。按50℃为一次取样间隔,将整个热失重区间划分为5个小的温度段,各个温度段的逸出产物经捕集处理后,依次进气相色谱-质谱(GC/MS)分析。根据各温度段下总离子流色谱图的总峰面积以及实际质量损失占总质量的百分比来验证了剑桥滤片装置的捕集效果。结果表明,该剑桥滤片装置捕集效果明显;β-胡萝卜素的热解产物主要集中在250～300℃、300～350℃两个温度段逸出;热解产物中生成了β-环柠檬醛、二氢猕猴桃内酯、β-紫罗兰酮、β-环氧-紫罗兰酮等一些非常重要的香味物质;44种热解产物的相对含量随着温度段的变化较为显著。