高荧光量子产率硼掺杂碳点的制备及其对水中2,4,6-三硝基苯酚的测定

该研究以3-氨基苯硼酸(3-APBA)为原料,通过一步水热法制备了荧光量子产率为51.43%的硼掺杂碳点(B-CDs),该B-CDs呈典型球状,平均粒径为5.8 nm。研究发现所制备的B-CDs的荧光发射峰与2,4,6-三硝基苯酚(TNP)的紫外-可见吸收峰明显重叠,且两者之间存在内滤效应(IFE)。基于IFE机理,以BCDs为荧光探针建立了TNP的快速分析方法。所建方法在0.5~100μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限(3σ)为86 nmol/L。该分析方法成功应用于环境水样中TNP的测定,实际样品的加标回收率为95.1%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.9%。基于IFE机理的TNP分析方法具有简便、灵敏、选择性高的特点。

Mo掺杂La_(0.8)Sr_(0.2)Co_(1-x)Mo_(x)O_(3-δ)的电催化析氧、析氢性能研究

电解水制氢是一种清洁、高效和安全的技术,极具发展潜力的制氢手段。电解水制氢过程中,阳极析氧(OER)和阴极析氢(HER)动力学缓慢,需要较高的过电位突破能量壁垒,导致耗能较高。高效OER和HER催化剂的使用是提高电解水效率的关键,开发高活性、高稳定性和低成本的OER和HER双功能电催化剂,可极大促进电解水制氢的产业化发展。钙钛矿氧化物(结构式ABO_(3))电催化剂具有储量丰富、结构与成分易调控等优点,在电催化水分解制氢催化剂的研究中广受关注。钙钛矿氧化物的B位离子掺杂是增强其电催化活性的常见策略,合理选择B位掺杂元素的种类和含量,不仅可调控钙钛矿氧化物的晶体结构、获得更高的催化活性,还可赋予其双功能催化性能。以La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_(3-δ)钙钛矿氧化物为原料,通过高价Mo离子掺杂,采用固相合成法制备了La_(0.8)Sr_(0.2)Co_(1-x)Mo_(x)O_(3-δ)(LSCM,x=0、0.05、0.1、0.2)系列钙钛矿材料,研究了Mo掺杂量(质量分数)对钙钛矿材料电催化析氧和析氢性能的影响。结果表明,掺杂少量Mo元素,不会改变LSCM的物相和微观形貌,但可有效提升OER和HER的催化活性,其主要原因是Mo掺杂改变了Co的价态、氧空位和晶体结构对称性。适量Mo元素掺杂对LSC钙钛矿氧化物的析氢和析氧性能均有提高,但随着Mo掺杂量增多,LSCM的OER和HER催化活性均开始下降。当Mo质量分数为5%时,La_(0.8)Sr_(0.2)Co_(0.95)Mo_(0.05)O_(3-δ)(LSCM-5)具有最优异的OER和HER催化活性,在10 mA·cm^(-2)电流密度下,OER和HER过电位分别为457和320 mV,Tafel斜率分别为89和32 mV·dec^(-1)。本研究证明,B位Mo掺杂,对开发低成本、高性能的析氢和析氧双功能钙钛矿氧化物电催化剂具有一定实用价值。

等离子喷涂-水热处理制备二氧化钛-羟基磷灰石复合涂层

为克服等离子喷涂羟基磷灰石生物涂层在结合强度和成分上的缺点 ,通过在钛合金基体上等离子喷涂二水磷酸氢钙和二氧化钛 (锐钛矿型 )复合粉末 ,并后续水热处理 ,制备了二氧化钛 -羟基磷灰石复合涂层。结果表明 :二水磷酸氢钙和二氧化钛复合粉末的等离子喷涂涂层由CaHPO4,Ca2 P2 O7,Ca3(PO4) 2 ,非晶磷酸钙和二氧化钛组成。水热处理涂层由羟基磷灰石和二氧化钛组成 ,升高水热处理温度可提高涂层中羟基磷灰石的结晶性。随着原始粉中二氧化钛加入量的增加 ,喷涂涂层中磷酸钙的含量和水热处理涂层中羟基磷灰石的含量减少 ,羟基磷灰石的晶体形貌从细针状变为小颗粒状 ,喷涂涂层和水热处理涂层的结合强度也随之升高。当二氧化钛的质量分数为 60 % ,水热处理涂层的结合强度可达

4-甲基联苯与甲醇择形甲基化合成4,4'-二甲基联苯 Ⅰ.氧化镁改性的与水热处理的HZSM-5催化

以4 甲基联苯(4 MBP)与甲醇的烷基化为探针反应,在固定床反应器上考察了MgO改性与水热处理的HZSM 5的催化性能。结果表明,MgO改性和水热处理均可显著提高目的产物4,4' 二甲基联苯(4,4' DMBP)的选择性,在MgO改性的HZSM 5上,4,4' DMBP选择性可达80%;在水热处理的HZSM 5上,4,4' DMBP选择性为70%;而在未改性的HZSM 5上仅为13%。水热处理HZSM 5再经HCl处理后,能改善其活性稳定性,反应1000min后4 MBP转化率仍有8%,而4,4' DMBP选择性保持在65%。TPD数据表明,MgO改性和水热处理后,催化剂的酸性均有明显的下降;但氮气低温吸附数据表明,前者的微孔比表面积减小,而后者的中孔比表面积增加。4,4' DMBP与甲醇在催化剂上的反应结果表明,MgO改性抑制了4,4' DMBP的异构化、脱烷基化及进一步烷基化反应;而经水热处理后高的选择性是来源于4,4' DMBP的异构化与脱烷基化反应受到抑制。

热处理对铁掺杂TiO_2锐钛矿-金红石相变的影响

采用溶胶-凝胶法制备了纯TiO_2和不同浓度Fe掺杂TiO_2纳米粉末,并对各样品进行了350℃、500℃、650℃的热处理。通过SEM、XRD、EDS、XPS等测试方法对其表面形貌、晶体结构及成分组成进行了表征,研究了热处理温度对Fe掺杂TiO_2相变的影响。实验结果表明:纯TiO_2与Fe-TiO_2在350℃、500℃时均为单一的锐钛矿,650℃时大部分转变为金红石;热处理温度升高有利于锐钛矿向金红石的转变;Fe掺杂后以+3价的形式存在,Fe离子掺杂能够明显减小TiO_2的晶粒尺寸,高浓度的Fe掺杂对锐钛矿-金红石相变有微弱的促进作用。

溶胶-凝胶及水热法制备掺杂铁、铬离子的二氧化钛光催化剂(英文)

通过溶胶 凝胶法结合水热处理制备了掺杂铁或铬离子的纳米尺寸锐钛矿型TiO2光催化剂.用XRD、BET、TEM、EPR和UV VisDRS对样品进行了系列表征.在对活性偶氮染料XRG的降解中,可见光激发下适量掺杂的TiO2呈现出优于纯TiO2和P25的活性,同时掺杂并未降低其在紫外光激发下的活性.

水热合成Ni_X(W_YMo_(1-Y))_(1-X)S_2纳米管

无机类富勒烯纳米粒子具有良好的润滑性能．宏量制备高纯度的样品以满足性能测试的要求,是目前面临的主要技术难题．本文采用剥离-掺杂-水热处理这一工艺流程制备了多元金属二硫化物纳米粒子,应用XRD、TEM、HRTEM和EDS等分析手段对其形貌、晶相组成、结构和化学组成进行了表征．实验结果表明,多元金属二硫化物纳米颗粒具有管状形貌,管壁为多层状结构,化学组成为NiX(WYMo1-Y)1-XS2,同时,样品中具有类富勒烯结构的纳米粒子大幅度提高;并依据实验结果对多元金属二硫化物纳米管的形成机理进行了探讨．

木质素磺酸钠掺杂聚(3,4-乙撑二氧噻吩)水分散性复合材料的制备和表征

在水性介质中,以可再生资源木质素磺酸钠作为新型掺杂剂和软模板,采用化学氧化聚合法制备了在水中稳定分散的聚(3,4-乙撑二氧噻吩)—木质素磺酸复合材料。采用红外光谱、紫外-可见吸收光谱、TGA、SEM以及电导率仪对其性能进行了相关测试和表征。结果表明:所制备的材料呈现管状或纤维状的微观构型,当木质素磺酸钠与3,4-乙撑二氧噻吩单体的质量比为1.5∶1时,所制备的复合材料室温电导率可达1.15·10-3 S/cm,并具有热稳定性和分散稳定性好等优点,该材料在抗静电涂层和生物医用导电高分子领域具有潜在的应用前景。

凝胶-水热法制备纺锤形TiO_2粉体

以钛酸四丁酯 (TBT)和三乙醇胺 (TEOA)为主要原料 ,配制其摩尔比为 1∶2的均匀溶液 ,于 10 0℃处理 8～ 12h ,获得无色透明的凝胶 ;凝胶在 14 0～ 15 0℃陈化 48～ 72h生成TiO2 粉体 .采用X射线衍射、透射电镜等方法对所得粉体进行了表征 .实验主要研究了凝胶化过程、氨用量等条件对产物形貌和尺寸的影响 .研究结果表明 ,采用这种凝胶 -水热法可合成平均长径比为 4∶1,均匀分散的纺锤形TiO2

热处理对Al掺杂ZnO薄膜晶体结构及光电性能的影响

采用溶胶凝-胶法在普通玻璃衬底上制备了具有c轴择优取向的Al掺杂ZnO透明导电薄膜。实验中将热处理过程分解为预烧、空气退火和真空退火三个部分,研究了各个步骤对于ZAO薄膜晶体结构和光电性能的影响。结果表明,500℃预烧550℃空气退火的薄膜,经过550℃,1×10-2Pa真空退火后,其晶体结构和光电性能达到最佳,电阻率最低达到1.77×10-3Ω.cm,可见光范围内的平均透过率约为85%。

热处理对凹土及其复合高吸水性树脂性能的影响

考察了热处理和热-酸处理对凹凸棒石黏土(凹土)性能的影响,同时也考察了热处理凹土对聚丙烯酰胺/凹土复合高吸水性树脂吸水性能的影响。结果表明,随热处理温度的升高,复合树脂的吸水率先增大后减小,400℃时达到最大值。400℃处理的凹土经不同浓度的盐酸处理后,复合树脂的吸水率在盐酸浓度为6mol/L时出现最小值。该结果说明,热处理温度和酸处理浓度对凹土的性能有一定影响,同时也影响复合高吸水性树脂的吸水性能。

硅溶胶水热处理及添加B2O3微粉改性碳/碳复合材料的抗氧化性能

以正硅酸乙酯为原料,采用一种新颖的硅溶胶及添加B2O3微粉-水热处理,并经800℃煅烧30min,对碳纤维增强碳(carbon fiber reinforced carbon,C/C)复合材料基体进行改性。研究了水热处理温度、时间、B2O3微粉的添加等工艺因素对改性C/C复合材料的结构及抗氧化性能的影响。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能量色散谱仪对改性C/C复合材料的表面物相组成、显微结构和微区化学元素组成进行了表征。结果表明:硅溶胶-热处理法提供了一条较好的C/C复合材料基体抗氧化改性的途径;复合材料的抗氧化性能随着水热温度的升高呈现先降低,后提高的趋势;适当延长反应时间,能提高复合材料的抗氧化性能;添加B2O3微粉的硅溶胶改性后的C/C复合材料的抗氧化性能明显提高,改性后的样品在500℃经5h氧化后,没有产生质量损失。

多孔氧化锆块体材料的水热处理

以无机锆盐氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为前驱体,聚氧乙烯(PEO,Mv=106)为相分离诱导剂,环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂,采用溶胶-凝胶伴随相分离制备孔径尺寸可控、骨架连续的多孔氧化锆块体材料,并对所制备的多孔块体材料进行水热处理,考察了水热溶剂体系、氨水浓度、水热温度和时间对多孔氧化锆块体结晶特性和孔结构特征的影响。结果表明,在氨水/乙醇溶液中进行水热处理时,形成了四方相的氧化锆晶粒,同时块体骨架变得光滑均匀,内部构造出了发达的介孔结构,其比表面积从172m2/g增加至584m2/g,平均孔径从27.7nm增加至58.3nm;增大氨水的浓度、延长水热处理时间、增加水热温度都能提高块体骨架的修饰效果和结晶性。

热处理温度和掺杂浓度对AZO薄膜微结构的影响

采用溶胶-凝胶法在普通裁玻片上制备了（002）择优取向的AZO薄膜，研究了不同的热处理温度和掺杂浓度对薄膜微结构的影响。利用XRD和SEM表征了AZO薄膜晶体结构的择优取向和表面形貌。结果表明，热处理温度为450℃，择优取向最强，热处理温度高于或低于450℃时，择优取向都减弱；当掺杂浓度为2％时，AZO的择优取向最强，随着Al掺杂浓度的增大，薄膜的晶粒尺寸减小，薄膜变得更加致密。

La^(3+)、Ce^(4+)掺杂对纳米TiO_2-Fe_2O_3凝胶相变过程的影响

采用sol-gel法制备了掺杂La3+、Ce4+的TiO2-10wt%Fe2O3复合粉体,利用TG-DTA和XRD分析对凝胶的相变过程进行了表征。结果表明:TiO2-10wt%Fe2O3凝胶在450℃发生非晶态向锐钛矿相的转变,而在500℃煅烧2 h后未发现锐钛矿相向金红石相转变;随La3+、Ce4+掺杂量的增加,锐钛矿晶粒呈现细化→长大的趋势;随La3+掺杂量的增加,对Fe2O3微晶的生成作用呈现促进→抑制的趋势,而对Fe3O4微晶的生成呈现抑制→促进的趋势;随Ce4+掺杂量的增加,对Fe2O3微晶的生成作用随掺杂量的增加呈促进→抑制→促进的趋势,而对Fe3O4微晶的生成呈现抑制→促进的趋势;La3+、Ce4+掺杂对TiO2相变过程有重要影响。

水对改性HZSM-5催化联苯甲基化反应的影响

以纳米HZSM-5(n(SiO2)/n(Al2O3)=26)分子筛为母体,采用水热处理、水热处理结合酸洗等方法对其进行改性,并以联苯(BP)与甲醇的烷基化为探针反应,在固定床反应器上考察了反应体系中生成的水及通入的水对改性HZSM-5催化性能的影响,并通过吡啶吸附傅里叶变换红外(FTIR)光谱、热重(TG)分析对改性前后样品的酸性及反应后样品积炭量进行了表征.结果表明,水热处理及水热处理结合酸洗都提高了催化剂的稳定性,酸洗后效果更好.在改性的HZSM-5催化联苯甲基化反应体系中,不通水的条件下,联苯的转化率随时间呈抛物线变化;通水后,联苯转化率30h内稳定在8.6%左右,4-甲基联苯(4-MBP)的选择性增加至约60%;通水条件下升高反应温度至500°C,联苯的转化率在反应30h后达最高点,选择性稳定在58%左右.水的存在不仅改善了催化剂的活性及稳定性,还能提高对位选择性.

基于水热处理的介孔钛硅分子筛的合成及表征

采用高温水蒸气处理商品HZSM-5分子筛,调变其孔结构,得到含有部分介孔的HZSM-5分子筛,脱铝生成羟基窝的同时引入更多的结构缺陷。采用TiCl4气-固相同晶取代法将高温水热处理后的HZSM-5分子筛进行涂钛反应,制备了介孔钛硅分子筛。采用XRD、IR和UV-Vis技术对合成的钛硅分子筛进行了表征。结果表明,钛被成功地引入了水热处理后的HZSM-5分子筛的孔壁中,并且水热处理后的分子筛比处理前具有更大的载钛能力。

低温-低压水热合成纳米Ba_(1-x)Zn_xTi_(1-y)Ce_yO_3介电材料及其结构、性能研究

采用低温 -低压水热技术 ,在 15 0℃ ,0 .5MPa以下合成了一系列Ba1-xZnxTi1- yCeyO3固溶体纳米粉末 (0≤x≤ 0 .3,0≤y≤ 0 .3) ,XRD物相分析和d -间距 -组成图证明 ,产品为立方晶系的完全互溶取代固溶体 ,结果符合Vegard定律 .TEM形貌观察 ,粒子为均匀球形 ,平均粒径 70nm .通过制陶实验 ,分别测定了该系列固溶体的室温介电常数、介电损失以及介电常数随温度的变化 ,结果发现 ,通过低温 -低压液相反应在BaTiO3中掺入适量锌和铈 ,由于掺杂离子均匀进入母体晶格 ,引起tc 降低 ,室温介电常数达180 0 0以上 .纳米粉体的烧结温度为 12 0 0℃ ,比传统微米级粉体的烧结温度降低 15 0～ 2 0 0℃ .

热处理温度对硫氮共掺杂TiO2光催化抗菌性能的影响

为研究凝胶烘干温度对硫氮共掺杂TiO2(S-N-TiO2)光催化抗菌性能的影响,以钛酸丁酯为前驱体,硫脲和尿素为掺杂体,采用快速溶胶-凝胶法,在不同烘干温度下制备出硫氮共掺杂TiO2光催化抗菌剂。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、紫外可见光漫反射光谱(UV-VisDRS)表征分析抗菌剂的微观结构。利用振荡法分析其在可见光下对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性能。结果表明:红外光谱图中出现了N—Ti键与Ti—S键的振动峰,硫氮成功掺杂进TiO2晶格;纳米TiO2的吸收边带红移至425nm处,可见光响应能力提高。当烘干温度为60℃时,所制S-N-TiO2抗菌剂对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别达97.7%和100%。

水-空交替等温淬火CADI磨球的工业实践及应用

CADI磨球是一种在采矿、建材等行业中广泛应用的研磨介质,目前行业内常使用油淬+空气中等温处理或盐浴等温处理的工艺调控组织、改善性能,但这些工艺存在环境污染、损害健康、安全隐患、能源浪费等问题。通过特定设备及工艺手段精准控制降温过程,采用水-空交替等温淬火的方法处理CADI磨球,能够达到与油淬/盐浴等温淬火相同的热处理效果。利用该工艺批量生产的CADI磨球具有良好的一致性,金相组织及力学性能指标符合标准要求,并在实际应用中取得了良好效果。