柑橘皮提取液绿色合成纳米Fe3O4及其吸附水中孔雀石绿的性能研究

以柑橘皮提取液为还原剂和稳定剂,绿色合成Fe3O4纳米材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射图谱(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等手段对材料进行表征,并考察了其对孔雀石绿(MG)的吸附性能。结果表明:绿色合成纳米Fe3O4呈不规则圆球体,分散性和结晶度较好。在投加量为1.0 g/L、初始pH为4、温度为25℃、初始浓度为20 mg/L时,对孔雀石绿的吸附率达到95.33%。纳米Fe3O4对MG的吸附过程分别符合准二级动力学方程和Langmuir等温方程。热力学研究表明,纳米Fe3O4吸附MG是自发吸热过程。绿色合成纳米Fe3O4重复利用4次吸附率仍在70%以上。

环糊精功能化的Fe3O4@Au纳米粒子

制备了Fe3O4@Au纳米粒子,再通过两步法制备了全-6-硫代-β-环糊精,并用自组装法将β-环糊精修饰在纳米粒子表面,获得了环糊精功能化的Fe3O4@Au纳米粒子(Fe3O4@Au-β-CD)。实验发现,外界磁场作用下,复合纳米粒子具有快速响应性能;Fe3O4@Au-β-CD的紫外可见光谱中出现了Au特征吸收峰;透射电镜显示该粒子形貌呈球形,粒径在15.5nm左右;X射线光电子能谱中表明β-CD已修饰到纳米粒子表面;通过分别对比修饰前后Au、S的单谱,可知是β-CD通过Au-S键修饰到Fe3O4@Au表面;Fe3O4@Au-β-CD的红外光谱中出现了β-CD的特征峰,而且巯基吸收峰消失,确证了β-CD修饰到粒子表面;热重分析表明粒子表面β-CD的含量约为26.4%。

单宁酸功能化Fe3O4磁性纳米粒子固定化微泡菌褐藻胶裂解酶的工艺条件优化

该研究探讨单宁酸功能化Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子固定化微泡菌褐藻胶裂解酶的工艺条件。以单宁酸功能化磁性纳米粒子(TA-MNPs)作为固定化酶的载体,通过测定固定化酶的活力和酶活回收率优化微泡菌褐藻胶裂解酶的固定化条件,并利用傅里叶变换红外光谱和透射电镜对固定化酶的结构进行了表征。结果表明,固定载体量为10 mg时,微泡菌褐藻胶裂解酶的最佳固定化条件如下:戊二醛浓度为1.00%,交联时间为2 h,固定化温度为5℃,固定化时间为8 h,固定化pH为8.00,加酶量1.20 U,在此条件下固定化酶的活力和酶活回收率达到最大,分别为36.56 U/g和30.55%。傅里叶变换红外光谱分析显示,微泡菌褐藻胶裂解酶成功固定在TA-MNPs表面。透射电镜结果显示,TA-MNPs分散性良好,呈规则球状;固定化酶有明显的聚集现象,粒径变化不大。与游离酶相比,固定化酶的温度稳定性、pH稳定性和存储稳定性提高。微泡菌褐藻胶裂解酶的固定化条件优化研究为该酶的固定化酶制备及应用打下良好的基础。

磁性Fe_(3)O_(4)纳米粒子的功能化修饰研究进展

Fe_(3)O_(4)纳米粒子因其独特的磁学性能和良好的生物相容性,在生物医药、催化剂、环境治理等领域具有良好的应用前景。然而,磁性Fe_(3)O_(4)纳米粒子易团聚、在潮湿的空气中易氧化,制约了Fe_(3)O_(4)纳米粒子的深度应用。本文结合课题组在磁性Fe_(3)O_(4)纳米粒子应用方面的研究成果,综述了磁性Fe_(3)O_(4)纳米粒子的功能化修饰,并讨论了磁性Fe_(3)O_(4)复合纳米材料发展面临的机遇和挑战。

Fe(Ⅲ)-Salen功能化纳米Fe_3O_4复合材料的合成及其对三氯苯的催化降解性能

采用溶剂热制备了氨基功能化纳米Fe_3O_4磁性复合材料(NH2-nFe_3O_4),并进一步通过缩合、配位等反应得到Fe(Ⅲ)-Salen功能化纳米Fe_3O_4复合材料(nFe_3O_4@Fe(Ⅲ)Salen).通过元素分析(EA)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)等手段对其进行了组成、结构、形貌、磁性等表征.结果表明,nFe_3O_4@Fe(Ⅲ)Salen平均粒径为约200 nm,饱和磁化强度为24.8 emu·g-1.催化剂为nFe_3O_4@Fe(Ⅲ)Salen,研究了其在可见光/H_2O_2类Fenton体系催化降解水中2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)的性能.研究发现,当nFe_3O_4@Fe(Ⅲ)Salen用量≥0.8 g·L^(-1),溶液pH值为4.0—7.0,H_2O_2浓度为8.16—40.8 mmol·L^(-1)时,nFe_3O_4@Fe(Ⅲ)Salen/H_2O_2/可见光体系可以实现对浓度<50.0 mg·L^(-1)(253.2 mg·L^(-1))的TCP溶液在5 min内近100%降解,较普通Fenton反应体系有更宽的pH适用范围.循环使用5次后,该催化体系对TCP的降解率仍能保持95%以上,nFe_3O_4@Fe(Ⅲ)Salen是有优异潜力的水中TCP绿色催化剂.

二茂铁功能化Fe_3O_4/碳纳米管/壳聚糖复合膜葡萄糖生物传感电极的研究

采用交联法制备了羧基二茂铁功能化Fe3O4纳米粒子（FMC．AFNPs）复合材料，并将该复合纳米材料与多壁碳纳米管（MWNTs）、壳聚糖（CS）及葡萄糖氧化酶（GOD）混合修饰于自制的磁性玻碳基底0WGC）表面。制备了GOD／FMC-AFNPs／MWNTs／CS复合膜生物传感器电极．实验结果表明，FMC．AFNPs复合材料有效地克服了二茂铁在电极表面的泄漏，且FMC．AFNPs／MWNTs／CS复合膜良好的生物兼容性较大地改善了固定化GOD的生物活性．MWNTs具有良好的导电性和大比表面积，在修饰膜内可作为电子传递“导线”，极大地促进电极的电子传递速率，提高电极的电催化活性和灵敏度．该电极的葡萄糖检测的线性范围为1．0x10^-5～6．0x10^-3mol·L^-1，检测限为3．2×10^-6mmol·L^-1（S／N=3），表观米氏常数为5．03·10^-3mmol·L^-1，且有较好的稳定性和重现性．

淀粉功能化Fe_3O_4纳米簇球的制备与表征

以淀粉为表面活性剂,利用乙二醇溶剂热法一步制备了Fe3O4纳米簇球.采用X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、扫描电镜等分析了产物的结构;采用热重分析仪测定了其热稳定性.结果表明:所得产物为直径约为230nm的簇球结构,构成簇球的纳米粒子直径约为10nm;引入淀粉成功地改善了产物的纳米结构和表面性能.合成的Fe3O4纳米簇球具有独特的结构和表面性能,在生物领域具有潜在的应用前景.

线性麦芽糊精聚合物功能化Fe_3O_4纳米复合物药物载体的合成和应用

采用共沉淀法制备得到了线性麦芽糊精聚合物功能化的Fe_3O_4磁性纳米粒子(LM-SP-MNPs),通过傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜、热重分析等技术对其结构、形貌进行了表征。其粒径大小为(12±2) nm。选取抗癌药物盐酸阿霉素(DOX)作为模型药物,运用荧光光谱法研究了LM-SP-MNPs的载药性能和释放行为,探讨了p H值对LM-SP-MNPs药物释放性能的影响。最适p H条件下,LM-SP-MNPs对盐酸阿霉素的最大吸附量约为357. 1 mg/g,吸附等温线符合Freundlich等温吸附模型。LM-SP-MNPs与盐酸阿霉素的复合物(DOX@LM-SP-MNPs),在37℃的条件下药物在酸性条件下的释放效率大于中性条件。p H=5. 3时,盐酸阿霉素在7 h内的累积释放率为26. 9%。此外,细胞毒性试验表明,LM-SP-MNPs具有良好的生物相容性,而DOX@LM-SP-MNPs和肝癌细胞共培养后可以明显杀死Hep G2肝癌细胞。

功能化磁性Fe_3O_4纳米材料去除水污染物研究进展

磁性纳米材料具有较强的化学稳定性、较高的生物相容性和良好的吸附性能,在外加磁场的作用下可迅速分离,同时还能通过表面修饰或改性等方法使其功能化,因此在去除水环境污染物方面有着广泛的应用前景。通过总结近年来的相关研究资料,综述了不同方法修饰的Fe_3O_4功能化磁性纳米材料在去除水污染物方面的研究进展,指出了当前研究中的主要发展方向和有待解决的问题。

Ru(Ⅲ)-Salen功能化高分子纳米Fe3O4磁性复合材料的制备及催化性能

采用悬浮聚合法制备带有环氧基功能团的高分子固载化Fe_3O_4复合材料,再通过开环、缩合、配位等一系列化学反应得到Ru(Ⅲ)-Salen功能化高分子纳米Fe_3O_4磁性复合材料.采用热重差热分析(TGA-DTA)、有机元素分析(EA)、原子吸收光谱(AAS)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)等手段对合成的复合材料进行了组成、结构、形貌、磁性等表征,并研究了其作为催化剂对醇的选择性氧化的催化活性.结果表明,合成的磁性复合材料平均粒径约为30 nm,饱和磁化强度为22.8 emu/g,剩余磁化强度为2.49 emu/g,矫顽力为47.2 Oe.以30%双氧水为氧化剂,0.02g该磁性复合材料为催化剂,可将苯甲醇100%选择性地转化为苯甲醛,无其他副产品生成.该复合材料是理想的功能磁性配位催化剂.

氨基功能化纳米Fe_3O_4的制备及在痕量Pb(II)分析中的应用研究

采用一步法合成出氨基功能化Fe3O4纳米粒子,并借助XRD、FT-IR、等对产品进行表征。所制备的氨基化纳米Fe3O4材料粒径在100nm左右,大小分布均匀,分散性较好。提出一种新的方法,氨基化纳米Fe3O4分离富集与火焰原子吸收光谱法联用测定水样中痕量Pb(II),考察该纳米材料对水溶液中痕量Pb(II)的分离富集性能。结果表明:在pH为7、T=303.15K的条件下,氨基化Fe3O4纳米材料对Pb(II)离子的吸附率可达98%。该方法的检出限(3σ)为0.17μg·mL-1(n=11),相对标准偏差(RSD)为2.02%(n=6)。

赖氨酸修饰磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其对Cu(Ⅱ)的吸附性能

采用化学共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子,通过在磁性Fe3O4纳米粒子表面接枝赖氨酸,制备一种新型磁性纳米吸附剂。通过TEM、FT-IR、XRD、VSM对其进行表征,着重研究了其对Cu(Ⅱ)离子的吸附性能。结果表明,溶液pH值能显著影响吸附剂对Cu(Ⅱ)的吸附效果,pH为5时其效果最佳。等温吸附数据符合Langmuir模型,T=298K、pH=5、V=5mL时,吸附剂的饱和吸附容量qm=22.42mg/g,吸附常数为0.0346L/mg。

羧基功能化的核壳型Fe3o4／Au复合粒子在SPR传感器中的应用

磁纳米粒子具有尺寸小、比表面积大，超顺磁性等优势，现己广泛应用于临床医学、生物标记等领域。但是，磁纳米粒子也存在着易团聚，表面基团少等缺点。通常采用表面包覆的方式来改善其性能。金是一种较理想的包覆材料，具有易制备、稳定性强、生物相容性好等优点。在Au壳表面修饰巯基丙酸后，DNA、蛋白、细胞等生物分子就可以与复合粒子直接相连。通过外加磁场就可以实现生物分子的分离、富集、固定等复杂操作。

功能化磁性纳米复合材料Fe3O4-mPD/SP吸附Cr(Ⅵ)研究

在超声波条件下先制得纳米Fe3O4颗粒,再在超声波辐照下一步合成氨基、亚氨基和磺酸基修饰的功能化磁性纳米复合材料Fe3O4-mPD/SP(50∶50),采用TEM、XRD、IR、TGA、VSM及BET对其进行表征,考察了其对Cr(Ⅵ)的吸附性能,结果表明:溶液pH对Cr(Ⅵ)吸附影响显著,pH=2时,吸附效果最好;吸附剂投加量、竞争性阴离子(Cl-,NO3-,SO42-)、温度等均会对吸附Cr(Ⅵ)造成一定影响。等温吸附数据符合Freundlich模型,KF=34.464 mg1-(1/n)·L1/n·g-1,n=3.861;对Cr(Ⅵ)的吸附为自发过程,?G0<0,?S0=73.368 J·mol-1·K-1,?H0=19.375kJ·mol-1;准二级动力学方程能很好地描述Cr(Ⅵ)在Fe3O4-mPD/SP (50∶50)上的吸附行为,k2=1.324×10-3g·mg-1·min-1,qe=77.157 mg·g-1;推测出吸附机理包括静电吸附,氧化还原和离子交换。

碳酸酐酶在功能化Fe3O4-SiO2核壳纳米颗粒上的固定及其性能表征研究

以Fe3O4纳米颗粒为核,正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,通过Stöber法合成了Fe3O4-SiO2核壳纳米颗粒。以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)为改性剂对纳米颗粒进行改性,得到了环氧基功能化的Fe3O4-SiO2核壳纳米颗粒,随后将碳酸酐酶(carbonic anhydrase,CA)共价固定到纳米颗粒上,以实现CA固定化。采用傅立叶红外(FTIR)、透射电镜(TEM)等手段对载体材料进行表征;以对硝基苯酚乙酸酯(p-NPA)为底物,采用紫外分光光度仪测试酶活力,并对固定化酶进行了性能表征。试验结果表明,固定化酶的热稳定性、贮藏稳定性和循环使用性均优于同等条件下的游离酶,其在循环使用10次后仍保持84.2%的相对酶活力。

功能性Fe3O4磁纳米粒子的合成

本研究以PNIPAM(聚N-异丙基丙烯酰胺)为单体,先制备出来Fe3O4@SiO2纳米颗粒,再与DMP(十二烷基三硫代碳酸酯)链转移剂进行酯化反应,制备的产物作为新的链转移剂,在偶氮二异丁腈为引发剂的条件下,利用可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT)活性聚合法制备温度响应性磁纳米粒子。通过红外光谱法、核磁共振法对聚合物的结构进行表征,谱图表明成功地合成出所需的产物。通过扫描电镜对其进行分析,所得到的Fe3O4@SiO2-PNIPAM聚合物纳米颗粒分布比较均匀。

不同形貌Fe_3O_4纳米粒子的氧化沉淀法制备与表征

用一种方法成功合成出了球体、四方体、八面体、不规则多面体、三角形和不规则颗粒等六种具有不同形貌的Fe3O4纳米粒子,通过扫描电子显微镜(SEM)表征了粒子形貌。试样经过X-射线衍射(XRD)表征具有尖晶石结构,且结晶良好。经震动样品磁强计(VSM)测定,各种形貌的Fe3O4纳米粒子都具有良好的磁性,其中八面体形貌的Fe3O4纳米粒子的饱和磁化强度达到86.56emu·g-1,剩磁为10.64emu·g-1,矫顽力为138Oe。讨论了不同形貌的Fe3O4纳米粒子的形成机制,得出了晶核的生长环境对纳米粒子的形貌有重要影响的结论。

强磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其性能表征

采用共沉淀法在无N2气保护下制备了比饱和磁化强度达到75 9emu g的强磁性Fe3O4纳米粒子。在用NaOH溶液沉淀Fe3+和Fe2+混合溶液的过程中,考察了n(Fe2+)∶n(Fe3+)、晶化时间、晶化温度、总铁浓度和NaOH溶液浓度等条件对Fe3O4纳米粒子的粒径分布及磁性的影响。当n(Fe2+)∶n(Fe3+)=5 5∶1 0,晶化时间为2h,晶化温度为50℃时,Fe3O4纳米粒子磁性最佳。所制得的Fe3O4粒子为结晶完整、具有较高纯度和粒径分布均匀的立方体形纳米颗粒;其相变温度随着Fe3O4纳米粒子粒径的减小而降低。Fe3O4纳米粒子的等电点约为pH=7 2。

Fe_3O_4磁性纳米粒子的超声包金及其表征

超声条件下,在乙醇分散的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)功能化的磁性Fe3O4纳米粒子和四氯合金酸的混合溶液中滴加柠檬酸钠,成功地制备了磁性Fe3O4/Au复合纳米粒子.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、紫外吸收可见光谱(UV-Vis)、带有电子能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、光电子能谱(XPS)、超导量子干涉仪(SQUID)等方法,对复合粒子的形态、结构、组成以及磁学性质进行了表征.结果表明:在此条件下制得的复合粒子粒径在30 nm左右,室温下磁化强度可达63 emu/g.

Fe_3O_4/P(NaUA-St-BA)核-壳纳米磁性复合粒子的合成与表征

以表面包敷有反应型的表面活性剂NaUA(十一烯酸钠)的Fe3O4磁性胶体粒子为种子,运用无皂乳液聚合方法原位制备出Fe3O4P(NaUAStBA)核壳纳米磁性复合粒子.Fe3O4磁性胶体粒子的粒径为10nm左右.IR和TG结果分析表明,苯乙烯、丙烯酸酯和NaUA在Fe3O4粒子的表面发生了聚合反应,形成P(NaUAStBA);TEM和激光粒度分析仪测试结果显示,Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有核壳结构而且粒子分布均匀、平均粒径60nm;TG测试的结果表明,NaUA在Fe3O4粒子的包覆率为13.83%,P(NaUAStBA)共聚物的包覆率71.85%;振动样品磁强仪(VSM)测试的磁滞回线则表明由无皂乳液聚合得到的Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有超顺磁性,可避免磁性微球在磁场中的团聚.另外,合成的磁性胶乳可稳定存放数月.