流动注射化学发光-标准加入校正法快速测定食品中的微量铬

为建立一种快速测定食品中微量铬的新方法,以贼小豆、玉米、燕麦为样品,根据Cr^(3+)对Luminol-H_2O_2化学发光体系的线性催化特性,用标准加入校正法快速测定。结果表明:在试液p H为2.50和增益为1的最佳条件下,对1.00×10^(-12)mol/L的Cr^(3+),测定的相对标准偏差(n=11)RSD为3.2%,按3倍标准偏差计算的检出限为2.30×10^(-13)mol/L,加标回收率为92.0%~98.1%,贼小豆、玉米、燕麦样品中铬的含量依次为46.64、31.22、38.66μg/g。该方法选择性好、快速准确、操作简便、重现性好、灵敏度高、用于粮食样品中铬的测定,结果令人满意。

石墨炉原子吸收光谱标准加入校正法与标准曲线法测定金银花中镉元素的比较研究

目的为提供中药材重金属及有害元素中镉检质量控制提供更加准确快捷的检测方法。方法通过仪器优化的条件,比较标准加入校正法与标准曲线法的检出限、回收率、重复性、稳定性、精密度及样品的含量。结果石墨炉原子吸收光谱标准加入校正法测定镉的线性r为0.9994、重复性RSD为0.30%、稳定性RSD为2.5%、精密度RSD为1.0%,而标准曲线法测定镉的线性r为0.9982、重复性RSD为0.50%、稳定性RSD为3.2%、精密度RSD为2.3%,两种方法含量测定结果无差异。结论标准加入校正法测定金银花中镉的含量结果更稳定可靠,干扰少,在测定多批量的同种药材时可替代标准曲线法。

石墨炉原子吸收标准加入校正法测定土壤中痕量镉

选用硝酸-氢氟酸-高氯酸、硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸2种消解体系,建立了石墨炉原子吸收标准加入校正法测定土壤中镉的方法,能够实现对土壤镉的准确测定。以硝酸钯为基体改进剂,优化灰化温度为550℃,原子化温度为1600℃。分别取土壤标准样品GBW07452、GBW07388经微波消解或全自动消解后,定量加入到标准溶液系列中作基体匹配,绘制校准曲线为y=0.0179x+0.0007、y=0.0191x-0.0004,线性良好,检出限分别为0.007 mg/kg、0.008 mg/kg,均低于GB/T 17141-1997的标准检出限。对3种不同浓度的国家一级土壤标准物质进行了测定,镉测定结果均在标准值范围内,相对标准偏差在5%以内,说明该方法准确度高、精密度好、检出限低,适用于批量样品的分析测定。

三重四级杆气质联用结合标准加入-内标校正法测定化妆品中二噁烷的残留量

采用三重四级杆气质联用结合标准加入-内标校正法建立了测定化妆品中二噁烷残留量的分析方法。以水为顶空溶剂,以正丙醇为内标物,顶空气液平衡后经VF-WAXms毛细管色谱柱分离,选择特征离子监测(SIM)模式测定,采用标准加入单点-内标校正法定量。结果表明,二噁烷的线性范围为2.0～50 mg/kg,相关系数大于0.99。以空白样品为基体进行加标回收实验,测得平均回收率为97.9%～101.8%,相对标准偏差为0.6%～1.2%,最低检出限为1.0 mg/kg。该方法重现性好,准确可靠,能有效消除基质干扰,校正仪器漂移,可用于化妆品中二噁烷残留量的分析。

石墨炉标准加入法测定白酒质控样中铅含量

白酒样品加热除掉乙醇,微波消解定容,经石墨炉原子化后,在283.3nm处测定吸光值。在一定浓度范围内的铅的吸光值与铅含量成正比。结果显示,采用标准曲线校正法测No:QC-156A-3白酒质控样品铅含量为0.262mg/L,比质控样品中铅的指定值0.301mg/L低12.3%;而采用标准加入校正法以消除白酒基体引入的干扰,测得铅含量为0.309mg/L,更接近指定值。

石墨炉原子吸收标准加入校正法测定血中铅

目的采用石墨炉原子吸收标准加入校正法即优化原子吸收石墨炉测定血液中铅的方法,为改进检测方法提供参考。方法血液通过一定比例的硝酸、曲拉通稀释,用1%磷酸二氢铵作基体改进剂,牛血做本底,使用标准加入校正法测定标准曲线后再进行样品的定量测定。所得数据采用Excel 2019软件进行配对t检验,检验水准为0.05。结果本方法对血铅的测定在0~500μg/L范围里吸光度和铅含量成正比、线性良好相关系数R^(2)=0.998检出限0.67μg/L、精密度0.8%~3.15%、回收率97%~104%都达到要求。结论本法全面优化血中铅的测定条件,简单、高效准确,为血中铅测定较为理想的测定方法,可用于普通人群和接触人群中血铅的检测与评价。

微波消解-双聚焦电感耦合等离子体质谱法准确测定沉积物中硫含量及其基体效应的研究

在中分辨率模式下,采用双聚焦电感耦合等离子体质谱仪结合微波消解技术,建立了准确测定沉积物中硫含量的分析方法。针对基体组分对硫测定的影响,以Rh为内标,比较了常规标准曲线法（SCM）和标准加入法（SAM）对基体效应的校正效果。结果显示,SCM法无法消除基体组分对硫测定的影响,而SAM法能有效消除基体效应,但后者的样品分析通量低。因此,本研究进一步提出了标准加入校正曲线法（SACM）,当实际样品与SACM标准系列溶液中的基体浓度匹配在±50%范围内时,可简单有效地消除同类沉积物样品的基体效应。本方法检出限为0.5 mg/kg,线性范围为3.0~1000μg/L,加标回收率为95.8%~99.2%,重复测定沉积物标准参考物质GBW07306,GBW07309,GBW07313和SRM1646a,所得硫含量分别为（853±14）μg/g（2σ,n=12）,（181±7）μg/g（2σ,n=9）,（3131±52）μg/g（2σ,n=12）和（3543±70）μg/g（2σ,n=9）,相对误差分别为＋8.8%,＋13.3%,＋1.0%和＋0.7%,测定精度（RSD）〈2%,并测定了长江口和杭州湾沉积物柱状样中硫的含量。本方法可准确快速测定大批量沉积物样品中硫含量,同时可推广应用于土壤样品中硫含量的测定。

ICP-MS测定高纯金中的杂质元素

建立了一种高纯金中36种杂质元素的电感耦合等离子体质谱测定方法,通过加入内标元素Sc、Cs和Re,以及采用加入校正的方式,有效地补偿了测定中的基体效应。仪器检测限为0.000 4-0.123 1μg/mL,方法检测限为0.2-2.0μg/g,加入标准物质的回收率为91%~117%,分析精密度为0.35%-4.80%。