石墨炉原子吸收标准加入法测定血液滤过置换基础液中的铝含量

目的:建立石墨炉原子吸收法测定血液滤过置换基础液中铝的含量。方法:采用石墨炉原子吸收标准加入法,加入基体改进剂,测定铝的含量。结果:铝在0~20μg·L^(-1)范围内线性关系良好,r=0.998;检出限浓度为0.91μg·L^(-1);平均回收率为96.5%。3批样品测定结果分别为3.299、1.232、2.431μg·L^(-1)。结论:本法可有效地测定血液滤过置换基础液产品中铝的含量,对产品的原料、生产和包装等可能引入污染的途径进行控制。建议企业重视血液滤过置换基础液中铝含量的检测,尽量减小污染风险,保证产品的质量。

超高效液相色谱-串联质谱标准加入法测定芝麻油中乙基麦芽酚

建立了一种芝麻油中乙基麦芽酚的超高效液相色谱-串联质谱标准加入的检测方法。样品经甲醇溶液提取,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,经色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下多反应监测,采用标准加入法定量。结果表明:在20~200 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数r>0.995,回收率为98.4%~99.0%,相对标准偏差(n=6)为0.55%~1.03%。通过参加“CFAPA-2063芝麻香油中乙基麦芽酚的测定”能力验证,样品中乙基麦芽酚的|Z|<0.2,该方法前处理操作简单快速、基质干扰小、灵敏度高,可用于检测芝麻油中乙基麦芽酚含量。

ICP-AES标准加入法同时测定钼粉中的多种杂质元素

研究并建立了ICP-AES标准加入法同时测定钼粉中Fe、Ni、Al、Cu、Ca和Mg等杂质元素含量的方法。该方法采用盐酸-硝酸溶解样品,以标准加入法配制系列标准工作溶液;待测元素的分析谱线分别为Fe238.204 nm、Ni231.604 nm、Al167.078 nm、Cu327.396 nm、Mg280.270 nm、Ca393.366 nm;线性相关系数均达到0.996以上;测定结果的相对标准偏差为1.97%~5.08%,加标回收率为88%~113%;测定结果与国家标准GB/T 4325方法测定结果比对,基本相吻合。该方法测定结果准确可靠,能够满足科研生产对钼粉中Fe、Ni、Al、Cu、Ca和Mg等杂质元素含量测定的需求。

标准加入法-电感耦合等离子体质谱法测定海绵钯中17种痕量杂质元素

取海绵钯样品0.9000g,加入10mL水润湿后,用10mL体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液于100℃溶解,用水定重至90g。通过质谱干扰分析并结合同位素丰度确定了待测同位素,52Cr、56Fe、55 Mn在动态反应池(DRC)模式下检测,其他元素的同位素均在标准模式下检测。在射频功率1100W、雾化气流量0.85L·min^(-1)等条件下,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海绵钯中17种痕量杂质元素,绘制各元素标准加入法的校准曲线,并用仪器软件设置为“外标法”模式的工作曲线,后续对其他海绵钯样品进行检测时可直接在此工作曲线下进行,不需要每个样品都进行标准加入。结果表明,17种元素的检出限(3s)为0.012~0.452μg·g^(-1),按照标准加入法进行回收试验,回收率为93.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=11)小于8.0%。采用本方法和GB/T 1420-2015中的电感耦合等离子体原子发射光谱法对海绵钯样品进行对比分析,两种方法的测定结果基本一致。

电感耦合等离子体质谱-标准加入法测定中毒尸体中镉元素的含量

为研究镉元素在中毒尸体内的分布情况,提出了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)-标准加入法测定中毒尸体中镉元素含量的方法。收集镉中毒尸体的生物体液(心脏全血、胆汁、胸腔积液)和固体组织(心、脾、肺、肾、脑、胃),取6份250μL生物体液或组织匀浆,各加入6个浓度水平的镉标准溶液系列(以铟为内标)和硝酸,在最高消解温度170℃下消解10 min,用2%(体积分数)硝酸溶液定容至10 mL,采用ICP-MS测定,以镉含量为横坐标,镉与铟的信号强度比值为纵坐标进行线性回归,工作曲线延长线与x轴交点的绝对值为样本中镉的含量。结果显示:中毒尸体中镉含量分布不均匀,肾中镉的质量分数为7 200.32 ng·g^(-1),而脑中镉的质量分数仅为24.88 ng·g^(-1);镉回收率为82.5%~94.1%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。

标准加入法-高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定钢中痕量镧

稀土能与钢中气体元素反应,起到变质夹杂物、提高钢疲劳性能的作用[1]。近年来,有部分研究发现,痕量镧在钢中的微合金化作用能增加产品的抗拉强度[2-3]。因此,痕量镧的准确测定显得尤为重要。由于镧系元素性质接近,彼此谱线干扰复杂,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧时测定下限约为1μg·g^(-1)[4],不能满足钢中痕量镧的分析需求。近年来,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在钢铁痕量组分测定中的应用逐渐普及[5-7],但复杂基体产生的多原子分子干扰使方法的测定下限提高。文献[8]报道了基体匹配工作曲线法测定低合金钢中痕量镧的方法,其测定下限为0.008μg·g^(-1)。

基于标准加入法和多水平的药代动力学综合分析疏血通注射液中不稳定的次黄嘌呤(潜在的质量标志物)

[目的]作为一种中药注射制剂,舒血通注射液用于治疗缺血性脑卒中。次黄嘌呤是其潜在的质量标志物之一。本研究的目的是通过对次黄嘌呤的定量和药代动力学行为分析为疏血通注射液的质量控制奠定基础。[方法]应用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)首次建立了基于标准加入法的疏血通注射液中次黄嘌呤的定量方法。另一方面,也成功建立了基于LC-MS/MS的大鼠给药后血浆样品中次黄嘌呤的测定方法。[结果]对于相同批次的疏血通注射液,采用常规的液质联用技术测出的次黄嘌呤的浓度大于LC-MS/MS联合标准加入法测出的次黄嘌呤的浓度。单次静脉注射疏血通注射液的低、中、高剂量比为1:2:4,AUC0-t分别为(848.34±324.53)μg·h/L、(1483.94±497.74)μg·h/L,(3074.84±910.29)μg·h/L,剂量呈良好的线性依赖关系。[结论]标准加入法的引入可校正目标化合物的浓度,进而消除内源性物质的影响。别嘌呤出可抑制次黄嘌呤的转化以保证药代动力学研究中检测的准确性。通过空白血浆前处理获得的“空白生物基质”成功区分了内源性和药源性的次黄嘌呤。静脉注射次黄嘌呤血药浓度与给药剂量呈良好的线性关系。同样,多次给药中剂量组也没有药物蓄积,这与单次给药中剂量组的药代动力学特征是相似的。

水中氟化物的一次标准加入法公式推导与验证

国家生态环境标准《水质氟化物的测定离子选择电极法》(GB/T 7484-1987)的一次标准加入法计算公式因电极斜率S符号未明确而存在浓度计算结果为负值的问题,本文在明确电极斜率S符号为正的前提下,通过理论推导给出相应的一次标准加入法计算公式,并通过一次加标实验验证了新计算公式的正确性。

标准加入法-电感耦合等离子体质谱法测定钆布醇注射液中19种元素杂质

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法测定钆布醇注射液中19种元素杂质含量,并对所建立的方法进行方法学验证。验证结果表明,19个元素标准曲线的相关系数均大于0.99;各元素检测限均不大于限度的0.9%;定量限均不大于限度的2.9%;加样回收率在80.9%~101.6%,RSD在1.0%~12.6%;中间精密度试验RSD为1.3%~6.8%(n=12);对照品溶液在72 h内稳定性良好。建立的方法专属性强、灵敏度高、准确性好、精密度高。可用于钆布醇注射液中19种元素杂质的测定与风险评估。

电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定钼精矿及烟道灰中的铼

1 引言 铼是一种稀有稀散金属元素，在地壳中含量极低。自然界中的铼主要以类质同相伴生在辉钼矿、铜钼矿中，焙烧钼精矿过程中产生的烟道灰也是回收铼的主要原料。金属铼具有硬度大、耐腐蚀、耐磨、熔点高、强度高以及良好的塑性等特点，

基于改进标准加入法的碳酸饮料中防腐剂和甜味剂高通量筛查分析

利用正交设计分别配制含有三种防腐剂、四种甜味剂的模拟水样,采用核独立成分分析(KICA)处理模拟水样与加入不同含量标准品的饮料样品的紫外光谱(UV)数据,得到其中待测添加剂或背景成分的UV轮廓的独立组分(IC)信息,以IC的系数矩阵进行支持向量回归(SVR)分析,建立模拟样品中防腐剂与甜味剂的UV-KICA-SVR预测模型。添加不同含量水平添加剂的碳酸饮料样品,采用KICA处理其测试得到的UV光谱数据,得到与添加剂对应的IC信息及量,加入量与预测量线性回归方程截距即为饮料中添加剂含量。利用化学计量学"盲源信号分离"方法提取饮料样品中的待测添加剂IC信息与样品基质信息,利用SVR对解析得到的IC信号回归分析建模,改进传统单一组分测定的标准加入法,建立了碳酸饮料样品中防腐剂和甜味剂高通量筛查分析的新方法。方法用于测定碳酸饮料中山梨酸钾,苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯钠三种防腐剂与糖精钠、安赛蜜,阿斯巴甜和甘草酸铵四种甜味剂含量,检测限(LOD)为0.2~1.0 mg·L^(-1),测定结果与传统的色谱方法相当。

氟离子选择性电极-标准加入法测定硫酸锌溶液中氟

研究了在总离子强度调节缓冲液（TISAB）体系中采用氟离子选择性电极标准加入法测定复杂硫酸锌体系中氟的新方法.结果表明：溶液中氟离子的质量浓度在0.5～38.0 mg/L范围内,氟离子质量浓度的负对数与相应电极电位（E）存在良好线性关系,线性相关系数r=0.999 8.根据加标前后电位的变化,可直接测定并计算出硫酸锌溶液中的氟含量.相对于2mg/L F,2.0×10^4倍Zn2＋,1.0×10^3倍Fe2＋,1.2×10^3倍Al3＋,1.0×10^3倍Mg2＋,1.1×10^3倍Ca2＋不干扰测定.方法已成功应用于复杂硫酸锌体系中氟的测定,检出限为0.023mg/L,相对标准偏差（RSD）≤2.0％,氟的加标回收率在99％～102％之间,测定值与离子色谱法的测定值一致.

利用标准加入法研究离子液体EMIBF_4的密度和表面张力

在278.15～338.15 K温度范围内,分别用Anton Paar密度计和最大气泡法测定了含有不同微量水的离子液体EMIBF_4(1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate)的密度和表面张力,讨论了微量水对这些性质的影响,进而用标准加入法确定了无水离子液体EMIBF_4的密度和表面张力,借助Glasser理论和空隙模型讨论了EMIBF_4的热力学性质。用空隙模型计算的离子液体热膨胀系数与实验测定值较好一致,说明空隙模型具有合理性。

原子吸收光谱分析标准加入法的测量误差计算公式的推导及其应用

根据Ｌａｍｂｅｒｔ－Ｂｅｅｒ定律，推导出分光光度标准加入法各实验点的浓度百分误差计算式。并将该计算式应用于原子吸收光谱分析标准加入法测定钙（Ⅱ）。

固相微萃取-标准加入法检测空气中的苯系物

采用多组分苯系物标准气体进行了固相微萃取技术应用于空气中苯系物检测的研究，分别进行了萃取头、吸附时间的优化实验，针对多种物质存在的竞争吸附效应采用标准加入法进行定量，方法的相对标准偏差在1．8％～8．1％之间，检出限在0．01—0．07mg／m^3之间。

K比例H点标准加入法计算研究

为了获得在有干扰存在下的复杂体系中待测样品的准确浓度，提出了称为“Ｋ比例Ｈ点标准加入法”的方法。此方法通过在选定的两波长下样品标准加入浓度与吸光度的线性方程经Ｋ比例法消除干扰后求出其交点Ｈ（－ ＣＨ，ＡＨ），则ＣＨ就是待测物的浓度。本文研究了这种方法的回归及Ｈ点计算的方法并给出了应用程序实例。

石墨炉标准加入法测定食品包装纸中镉含量的研究

采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)分析技术,通过对试样的分解方法、基体效应、基体改进剂、共存元素干扰仪器分析参数等因素的研究,确定分析最佳条件,建立了测定食品包装纸中镉元素的分析方法。结果表明,该方法准确、可靠、操作性强。方法的检出限为0.02μg/L;相对标准偏差在1.9%～4.8%之间;回收率在88%～110%之间。

多次标准加入法——离子选择电极测定海产品中的碘含量

本文在离子选择电极的线性响应范围内使用多次标准加入法,分别测定水样品中的碘离子。在线性响应范围内,多次标准加入法的测定已提供了足够多的数据。基于非线性方程组的最小二乘法拟合,用迭代法求解;在电脑预先编好程序,代入电池电动势的测定结果,可以迅速计算出电极的响应斜率和样品溶液的碘离子的浓度。

荧光光谱标准加入法测定尿液中的水杨酸

以水杨酸为研究对象,采用标准加入法对尿液样本中的水杨酸进行定性和定量分析,该方法可减少基质干扰,避免繁琐的预处理,有效解决和实现了尿样中微量水杨酸的检测。通过实验,使学生学会荧光光谱法的原理和测定方法,重点练习标准加入法和荧光光谱法的高选择性。

激光诱导击穿光谱结合标准加入法定量分析未知样品中铅含量

利用激光诱导击穿光谱结合标准加入法定量分析了铅蓄电池厂含铅污泥中重金属铅元素含量,标准加入法有效避免了外标法与内标法制作标准曲线时基质不同对LIBS检测结果的影响,且样品处理过程简单。实验采用中心波长为1 064nm的Nd∶YAG脉冲激光器作为激发光源,以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和增强型电荷耦合器件为谱线分离与探测器件,选取铅的PbⅠ：405.78nm特征谱线作为分析线,以FeⅠ：404.58nm特征谱线作为内标线进行结果计算。预实验确定较佳的实验条件后（激光脉冲能量：128.5mJ,延时：2.5μs,门宽：3μs）,对铅蓄电池厂的未知铅泥样品中铅元素进行定量分析,结果表明加入铅在0~25 000mg·kg^-1范围内谱线不会产生自吸收,PbⅠ：405.78nm信号强度与铅加入量呈很好的线性关系,由此确定合适的铅加入量为0~25 000mg·kg^-1。在此基础上配制四个样品,基质均为铅蓄电池厂含铅污泥,加入铅浓度分别为5 000,10 000,15 000,20 000mg·kg^-1,每个样品设置三个平行样,验证实验重复性及可靠性,并与ICP-MS检测结果对比,结果直线外推误差为-14.8%。12个样品单次计算结果误差介于为-24.6%~17.6%之间,含铅量平均值为43 069mg·kg^-1,相对误差为-2.44%。