加压流体萃取-气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中32种有机磷类及8种拟除虫菊酯类农药残留

建立了加压流体萃取-气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中32种有机磷农药和8种拟除虫菊酯类农药的方法。选用正己烷/丙酮(体积比1∶1)混合溶液作为萃取溶剂,采用加压流体萃取仪对土壤和沉积物样品进行萃取,经石墨化炭黑固相萃取小柱净化后,内标法定量。实验结果表明,32种有机磷农药和8种拟除虫菊酯类农药在质量浓度10.0~100.0 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,校准曲线中目标化合物相对响应因子的相对标准偏差均<20%,检出限为0.1~0.3 mg·kg^(-1),以空白样品为基体进行低、中、高三个浓度的加标回收试验,平均回收率分别为60.0%~100%、70.0%~90.0%、70.0%~104%,实验室内相对标准偏差(RSD)分别为:0.00%~13.0%、1.25%~15.3%、1.14%~19.1%。该方法具有操作简便、灵敏度高、精密度及准确性好等特点,可满足土壤和沉积物中32种有机磷农药和8种拟除虫菊酯类农药的分析要求。

加压流体萃取/液液萃取-气相色谱质谱法测定固体废物中的11种硝基苯类

建立了加压流体萃取/液液萃取-气相色谱质谱法测定固体废物中11种硝基苯类的方法。以二氯甲烷-正己烷(1∶1)为萃取溶剂,在100℃和100bar条件加压萃取固体废物试样;以二氯甲烷为溶剂,液液萃取固体废物浸出液,萃取液均经硅酸镁固相萃取柱净化,DB-5MS毛细色谱柱分离,气相色谱质谱法检测。优化了前处理和分析过程的重要条件。方法检出限为0.05~0.10mg·kg^(-1)(灰渣)、0.3~0.9mg·kg^(-1)(生化污泥)、0.2~0.3mg·L^(-1)(浸出液),低中高三个浓度的加标回收率范围为52.0%~88.0%(灰渣)、54.0%~84.0%(生化污泥)、55.0%~85.0%(浸出液),精密度为3.8%~8.6%(灰渣)、3.7%~9.1%(生化污泥)、3.5%~9.1%(浸出液),单个目标物的相对标准偏差(RSD)均<10%(n=6)。实验结果表明,该方法简便、可靠,适用于固体废物中11种硝基苯类的测定。

加压流体萃取-GC/MS/MS法测定土壤中21种SVOCs方法研究

利用加压流体装置萃取,用气相色谱/三重四级杆质谱联用仪(GC/MS/MS)对土壤中21种半挥发性有机物(SVOCs)进行测定。优化条件下,在0.2~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,21种组分相关系数范围为0.9956~0.9999;当土壤取样量为20.0 g时,21种SVOCs的检出限范围为0.002~0.01 mg/kg;两种不同浓度空白加标样的相对标准偏差(RSD)范围为0.3%~8.9%;加标回收率范围为79.0%~115.2%。用建立的方法分析了盐城市某国控点位土壤SVOCs,结果显示该样品中共检出硝基苯、2,4-二氯苯酚、萘、2,4,6-三氯苯酚、2,4-二硝基苯酚、邻苯二甲酸丁基苄基酯、苯并(a)蒽、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、苯并(a)芘和二苯并(a,h)蒽等10种半挥发性有机物。

加压流体萃取法在土壤多环芳烃能力验证中的应用

目的:探讨加压流体萃取法在土壤多环芳烃(苯并(a)蒽,苯并(a)芘)能力验证中的实验方法及结果准确性。方法:运用加压流体萃取、平行真空浓缩的方法,在气相色谱质谱上测定土壤中的苯并(a)蒽、苯并(a)芘,并在实验过程中进行质量控制。结果:参加生态环境部举办的土壤中多环芳烃检测的能力验证项目,评价结果为满意。结论:交流完善加压流体萃取法在对土壤中多环芳烃的检测中的方法应用。

加压流体萃取仪应用及质控需求分析

加压流体萃取仪作为一种高效前处理技术,广泛应用于环境监测、农残检测、食品、药品检测的前处理。该仪器的关键参数对萃取回收率及最终检测结果具有重要影响,存在迫切质控需求。本文结合加压流体萃取仪工作原理、应用场景及关键影响因素分析,并依据其特性,提出了质控需求。

加压流体萃取—气相色谱法测定海洋生物体中的666和DDT

海洋生物体中666和DDT经过加压流体萃取、净化、浓缩,用带电子捕获检测器的毛细管柱气相色谱仪测定。实验结果表明,666和DDT曲线线性良好,相关系数可达0.995以上;检出限能够满足《海洋生物质量标准》一级标准限值要求;加标回收率范围为86.3%～89.1%,相对标准偏差范围为2.7%～4.7%,相对误差范围为10.9%～13.7%。采集渤海湾6个点位的海洋生物体样品,利用本方法前处理,气相色谱法测定,666测定范围为未检出～0.629μg/kg,DDT测定范围为未检出～0.584μg/kg。

加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃

本研究通过对仪器定性定量、样品萃取和萃取液净化等环节的条件优化实验,建立了同时测定土壤中8种有机氯农药和15种多环芳烃的加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱分析方法.化合物方法检出限在0.4—3.2μg·kg^-1之间,测定下限在1.6—12.8μg·kg^-1之间;对化合物含量为0.1 mg·kg^-1和0.5 mg·kg^-1的土壤加标样品分别进行6次平行分析,回收率在61%—119%之间,测定结果的RSD在2.8%—21%之间;对相关土壤标准物质进行分析,测定结果均在化合物认定值与不确定度范围内.与其他方法相比,本法减少了萃取环节共萃物、降低了净化环节对干扰物的洗脱、有效排除了假阳性,且显著提高了工作效率.

加压流体萃取法-气相色谱质谱法测定鱼类中的菲

菲是多环芳烃的一种,属于公认持久性难降解半挥发性有机化合物,在生物体中含有传递性和累积效应,有致癌、致畸、致突变等危害。传统方法测定中采用的是索氏回流提取装置进行前处理,步骤繁琐、回流时间长、回收率低。本文以加压流体萃取法萃取样品,使用气相色谱质谱联用仪测定鱼类中菲的含量,计算出其检出限为1.43μg/kg;精密度:2.08%;准确度:97.8%~103.4%。该法具有操作简单,重复性良好、回收率高等优点。

加压流体萃取法-气相色谱质谱法测定海洋生物体中的苯并(a)芘

本文采用加压流体萃取法对海洋生物体样品进行前处理,建立气相色谱质谱法(GC-MS)测定海洋生物体中多环芳烃的含量的方法。结果表明:建立的方法其检出限为0.40μg/kg;精密度为2.34%～4.15%;准确度为95.8%～99.2%。

加压流体萃取-气相色谱法测定土壤中酞酸酯类化合物

建立了土壤中15种酞酸酯的加压流体萃取-弗罗里硅土柱净化-气相色谱测定方法。就萃取条件探讨了溶剂、温度、时间和循环次数对萃取效率的影响,就净化条件探讨了净化柱和洗脱溶剂对萃取效率的影响。根据研究结果,确定萃取条件以二氯甲烷为萃取溶剂,在萃取温度120℃、压强1 500 psi时,预热5 min,静态提取5 min,循环萃取2次,用体积为60%萃取池体积的萃取溶剂冲洗萃取池,之后用氮气吹扫萃取池90 s;净化条件为萃取溶液过弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以正己烷∶丙酮（体积比为5∶1）洗脱。15种酞酸酯类化合物加标回收率为67.1%~124%,方法检出限为0.017~0.048 mg/kg。

加压流体萃取-气质联用法测定纺织品中多溴联苯醚

文章建立了加压流体萃取-气质联用法检测纺织品中多溴联苯醚(PBDEs)的方法,探讨并确定了样品前处理方式,优化了仪器分析条件。该方法的检出限为2.5×10^(-2)~1.0×10^(-1)mg/kg,加标回收率为81.00%~108.70%,相对标准偏差RSD为1.77%~9.88%。该方法灵敏度高,具有较好的精密度和准确度,适用于纺织品中痕量PBDEs的分析检测。

加压流体萃取-液相色谱法测定土壤中4种新烟碱类杀虫剂

建立了加压流体萃取-液相色谱法用于同时测定烯啶虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫啉4种新烟碱类杀虫剂在土壤中的残留分析方法。结果表明,建立的方法重现性好,灵敏度高,操作简单,各组分之间不产生相互干扰,烯啶虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫啉的检出限分别为0.004 mg/kg、0.005 mg/kg、0.003 mg/kg、0.003 mg/kg。

加压流体萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中10种半挥发性有机物

建立加压流体萃取(ASE)-气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定土壤中苯胺、硝基苯和多环芳烃等10种半挥发性有机物(SVOCs)的方法。在土壤中加入适量氨水调节pH值为10.0,以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取温度为90℃,循环萃取2次,萃取液真空浓缩后,经0.45μm有机滤膜过滤,采用气相色谱-质谱法进行测定。10种半挥发性有机物与内标物色谱峰面积的比值与质量浓度在1~20 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.02~0.06 mg/kg。实际土壤样品的加标回收率为74.2%~95.8%,测定结果的相对标准偏差为1.6%~9.9%(n=6)。该方法满足同时测定土壤中10种半挥发性有机物的要求。

加压流体萃取-气相色谱-质谱法检测土壤中邻/间/对硝基甲苯

建立加压流体萃取—气相色谱-质谱法检测土壤中邻/间/对硝基甲苯的含量。选用二氯甲烷-正己烷混合溶液(体积比1∶1)作为萃取溶剂,采用加压流体萃取仪对冷冻干燥土壤样品进行萃取,经硅酸镁小柱净化后,内标法定量。实验结果表明,邻/间/对硝基甲苯在质量浓度1.0~20.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数不小于0.999,检出限均为0.02 mg/kg,基质平均加标回收率分别为69.3%~79.2%、72.1%~83.2%、71.7%~88.0%,测定结果的相对标准偏差分别为8.96%~10.6%、8.62%~10.5%、8.55%~10.6%(n=6)。该方法适用于土壤中邻/间/对硝基甲苯含量的检测。

加压流体萃取-气相色谱质谱法分析水稻土样品中16种多环芳烃的含量

建立了加压流体萃取(PFE)-气相色谱质谱法分析水稻土样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。结果表明,16种PAHs在2.0～40.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0.997;空白加标测试结果表明其精密度为3.3%～9.7%;对水稻土土壤样品进行加标测试,其回收率为74.3%～113%。结果表明该方法快速、高效、准确,满足水稻土土壤样品检测16种PAHs中的精密度和准确度的要求。

加压流体萃取——气相色谱质谱法测定淡水生物体中的16种多环芳烃

建立了加压流体萃取——气相色谱质谱法测定淡水生物体中的16种多环芳烃(PAHs)的方法。样品由正己烷-丙酮(1∶1,v/v)溶液萃取,经干燥、浓缩定容后,经HP-5MS色谱柱分离,在电子轰击电离源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。分析结果表明,16种PAHs在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0.997;检出限为0.41~1.43μg/kg;精密度:2.08%~10.42%;准确度:85.8%~102.2%。该法快速、准确、稳定,能够满足海洋生物体中痕量PAHs的测定。

加压流体萃取–气相色谱法测定土壤中丙烯酸

建立加压流体萃取–气相色谱法测定土壤中丙烯酸含量的方法。将处理后的土壤样品加入至密闭容器中,采用丙酮作为溶剂,在压力为8.27~13.79 MPa,温度为100 ℃的条件下,液态的有机溶剂与土壤样品充分接触,将土壤中有机物提取到有机溶剂中。提取液经凝胶渗透色谱净化、浓缩、定容,用气相色谱分离,根据保留时间进行定性,以色谱峰面积外标法进行定量。丙烯酸的质量浓度在20.0~200 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7,当取样量为20 g,检出限为0.1 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为7.3%~11.0%(n=6),加标回收率为78.5%~108%。该方法可用于土壤中丙烯酸的测定,了解土壤中丙烯酸污染状况,有助于科学评估和有效控制土壤丙烯酸的污染。

加压流体萃取-GC/MS法测定土壤中半挥发性有机物

采用加压流体萃取-气相色谱/质谱联用法(ASE-GC/MS)测定土壤中9种半挥发性有机物,分别考察萃取条件、氮吹浓缩、硅酸镁小柱净化和浓缩定容等前处理条件对半挥发性有机物测定的影响。通过优化试验条件,使方法在10.0μg/L~1000μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01 mg/kg~0.04 mg/kg。土壤样品加标回收率为72.4%~95.4%,4次测定结果的RSD为2.1%~6.0%。将该方法应用于测定某重点行业企业用地周边土壤,除苯并(a)芘外其余8种半挥发性有机物均为未检出。

加压流体萃取-气相色谱法检测柔巾中20种有机氯农药残留

研究了加压流体萃取-气相色谱法检测柔巾中20种有机氯农药残留的方法。柔巾样品用正己烷-丙酮(V∶V=2∶1)混合溶剂为提取溶剂,采用加压流体萃取仪提取,经旋蒸浓缩后,用正己烷定容至5.00 mL,上气相色谱仪用电子捕获检测器进行测定。20种有机氯农药的检出限在0.0010 mg·kg^(-1)~0.0035 mg·kg^(-1)之间,在柔巾空白基质中加入20种有机氯农药进行加标回收试验,测得加标回收率在82.6%~93.8%之间,6次平行试验下相对标准偏差在2.29%~9.56%之间。

加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药

建立了加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中27种拟除虫菊酯类农药的方法。以丙酮/正己烷(V∶V=1∶1)为萃取溶剂,在120℃和10. 3 MPa条件下静态萃取7 min,循环3次,石墨化炭黑串接氨丙基键合硅胶固相萃取柱净化,HP-5MS UI色谱柱分离,优化了提取和分析过程的重要条件。方法检出限为0. 001~0. 012 mg/kg,土壤中低、高浓度的加标回收率范围分别为68. 3%~123%和75. 3%~115%,沉积物中低、高浓度的加标回收率范围分别为67. 1%~120%和78. 6%~110%,单一目标物的相对标准偏差(RSD)均<20%(n=6)。实验结果表明,该方法消耗溶剂少、效率高、检出限低、精密度和准确度好,适用于土壤和沉积物中拟除虫菊酯类农药残留的测定。