加压流体萃取仪校准方法研究

加压流体萃取仪广泛应用于环境监测、食品安全检测等领域,萃取池内的静态萃取温度及时间对前处理结果具有重要影响。本文结合其工作原理、结构和控制参数对萃取结果的影响,以及行业标准提出的关键技术参数及计量需求,提出一种适用的校准方法,并使用高承压性能无线温度记录器进行试验验证。结果表明:该方法能有效评估该萃取仪的关键参数,对周期性计量和质量控制具有重要意义。

加压流体萃取仪应用及质控需求分析

加压流体萃取仪作为一种高效前处理技术,广泛应用于环境监测、农残检测、食品、药品检测的前处理。该仪器的关键参数对萃取回收率及最终检测结果具有重要影响,存在迫切质控需求。本文结合加压流体萃取仪工作原理、应用场景及关键影响因素分析,并依据其特性,提出了质控需求。

加压流体萃取气相色谱法测定土壤中三氯杀螨醇

利用加压流体装置进行萃取,萃取剂为一种体积比为1∶1的丙酮-正己烷混合试剂,建立用带电子捕获器的气相色谱法分析土壤中有机氯农药三氯杀螨醇的方法。土样经冷冻后干燥或者加入干燥剂后用玛瑙研钵进行研磨,经0.25 mm口径筛网处理成0.250 mm(60目)左右的颗粒,再经筛网筛取土样20 g,加入适量硅藻土,转入洗净的萃取池;用体积为1∶1的丙酮正己烷混合试剂进行加压流体萃取,萃取条件为100℃,10.34 MPa。测定土壤中三氯杀螨醇,相关性较好(R=0.9985),灵敏度较高(方法检出限0.00104 mg/kg),精密度较高(相对标准偏差在0.56%~1.40%),精确度较好(回收率在87.0%~110%)。使用本方法测定土壤中的三氯杀螨醇含量,有一定的可靠性,为土壤中新型污染物三氯杀螨醇含量的检测提供了更好的方式。

土壤中苯胺和3,3'-二氯联苯胺分析方法的探讨

为测定土壤中苯胺和3,3’-二氯联苯胺,探讨一种基于加压流体萃取和气相色谱质谱检测技术的分析方法,实现从土壤中稳定有效地提取苯胺和3,3’-二氯联苯胺的分析方法。实验结果表明,样品前处理氨水和硫代硫酸钠的加入对苯胺和3,3’-二氯联苯胺的提取至关重要,在0.15mg/L质量浓度范围内目标物相对响应因子的相对标准偏差较好((RSD≤30%)),苯胺和3,3’-二氯联苯胺方法检出限均为0.007mg/kg,准确度加标回收率为50.5%70.9%,50.2%70.5%,精密度相对标准偏差为5.9%12%,5.8%12%。